U

0 Acadbmie des sciences / Elsevier, Paris Gbochimie / Geochemistry (G6ochronologie / Geochronology) Pal6ontologie / Palaeonfology (Pa@ontologie humoine / Human Paleonfoiogy)

Datation des concrhions carbonathes (( Crotte du Serpent 2) (Thaiilande) par la m&hode Th/U Th/U dating of Snake Cave (Thailand) Massimo

ESPC)SITO’,

de la

speleothems

Yaowalak CHAIMANH?,Jean-Jacques JAEGHI~ et Jean-Louis l&y.ss”*

’ Centrt~ Uresjiribles rudioactiuitt%, lahoraloire mixte CNips/c1;, donmine du CNRS, udydeh Terraw~, 91198G$%ur-YuettQ cede-z, France, etLaboratorio IndaginiNuclean, aia deiColli16,401.96 B&gun, ltalie 2Pakonto1o@ Section, DqartmentofMinerud Resources, RumaVIRoad,Bangkok IO4CT0, 717ailand ’ lnstitut des scticc?.s de Ih&hxa, 1IMR 5.554, C’NRS-liniumit~ Montpe&r J( place Eu,!&e-Bataillon, .3401.95 Monp&~r cedex 05, J+unce ” Centre desiaibles radioactivitt;s, Eahrutolre wziu’teCNWC%X, dwnaine du C&KS, au. de la Termm, 91198 Gif-sur-Ybet& cedex, France

Svlake Cme, which is located in NortheasternThzziland,has beenintevzsivc~~~ excavatedduring the lastfew yearx. Excavationsled to the rec0r.q of human remains usociated to 31 speciesof Iurge mammalsand to OWT 30 speciesof smallmammals. It represents thewfore a referencesite,fhr the histoy of hiodiversityiraSoutheastAsia. L!~drzg the 7%/1J dating methodwe succeeded in age-datiq two carbonatedlevelssampledin the MU?.Becausemostspeleotbem samples consist of a mti&rc q/ calcite and detritaj contaminution we usedthe isocbrontechnicupproacbtoyield valuableages.Ihe caicitic levelsampledin thedeeppartof thecaveisoSpurticuhr interestbecause it containsfossilteeth embeddedin a calcitic mat&. Succesfuul dating of thislevelitrdicatesu loweragelimit qf 130 &y,for the ~~.~ociatedSo..sila~ero26s level 0 AcadGmiedesscierzces / Msevier:Pa&. Keywords:

Th/U dating,

Carbonates,

Thailand

Le site de la Grotte du Serpent, situ6 au nord-est de la Tha’ilande, a fait l’objet de fouilles importantes qui ont conduit a la decouvenc de restes humains associes a 31 especes de grands mammiferes et 2 plus de 30 especcs de micromammiferes. II constitue de ce fait un rep&e majeur de I’histoire de la biodiversitb dans cette partie du monde. Au moyen de la methode Th/‘U, nous avons pu dater deux niveaux carbonates de cette grotte. Comme Ies echantiilons n’etaient pas constitues de calcite pure, mais contenaient des quantites variables d’argilc, nous avons dQ utiliser la mkthode des isochrones pour obtenir des iiges fiables. Un des niveaux, situ& au fond d’un diverticule de cette grotte, presentc un interet particulier, car il contient des dents en inclusion. Sa datation permet de conclure yue ces dents fossiles ont un Pge sup&ieur a 130 ka. 0 Academic des sciences / Elscvier, Paris. blots

cl&

: Datafion

Th/U, Carbonates,

Thaibnde

9ote pr&ntkc per Yvts Coppens. ktc

reuse ie 15 mars 1997, accept& aprh revision Ic 17 mars 1998

C. R. Acad. Sci. Paris, Sciences 1998.326,603-608

de la terre

et des plan&es

/ farft,

& Honetory

Soences

41hvre i.,, and i,, are the decay constants for ““Th and ““LJ and nrxations for the isotopes denote specific activitie,\ in the sample ( t11xn.g ’ ). The unknowns in the equation are the age I and the initial .‘“‘?‘hI’i”l’h activity ratio. (L5”Thi’~‘L’l’h),,. of the ~!ii~lc~. f:rrors ;ire calc~il:~Wd 3s in Luo anti Ku (1991 1. ‘I’hr~ only implicit IY@ ‘i”‘i‘h:“.“l’li

condition is that samples of same age had activity rz!til, :I[ the time of formation.

‘1%~ dry samples were burnt ;II 800 Y; in a furnace over-night and,;ifter rot al dissolution ancl yic4cl tr:!cer L3rl’/z’“I‘h acldition, the radiochemical procedure fix Lhorium and uranium isotope wpar:ition anti (x counting is similar to that described by Ku 11905 )

Results

and discussion

Kadioc.h~~micall)ini~~ll~ obtained data on the two sets of calcite UrnpIes are reported in the table and plotted in figure 1 for site W-(;S anti in ligiire 2 for site 06-W. Uncertainties (lo) are ixised on counting statistics. Des+ ;i large range of contaminalion by allogenous thorium (confirmed by hi& variable ’ ““1‘1~: “--II! activity ratios! and the number of samples (eight in cacll ser) xlu:uxd corrd;il!on Iwfficicnls (r?) are very high. (.losc. IO 1. it c,onfirms the :!sst!mplion of the mixture of the c.;!lcitic, s.i!nl3lcas \vilh various ;!!tio~~nIs of :i detrital component ha\-mg ;I homogenous isotopic composition. i.e. the same ( ‘““II1 -““l‘h!,,. For site WGS the !nost pure sample, $I(,-GS Xl, gi\K\ :, -‘+“‘j‘]l/“’ ‘[ age (f ) 32. ;,‘,ky. in good ;~greemcnt with thca isocllron agv of 137 i ky. ‘l’iw lxge ilncertainry of the ;IcG\,it!, ratios rewlts from the lo\\: thorium conten! of this s;mn~)lc fScc;iusc of their position. embased in the hottom surf:!cv of tliis c.alcitic Irvvl. 1ossil twrh 3re Ixesumahly older. For de 96W, all the samples arc’ contaminated with low .’ ““II ~~““1’11 ;+c‘ti\it): ratios. thvrclore the age given by the isochrc~n plot of 96’ : k! will k lxdwxxl 10 direct dating of itxli\.iciii;3l sulx;iniples. ‘Ihe WSI ,step of our chronoly~ical study of Snake Cave wcupticx7 will i,onsist of an attempl to direct date fossil remains, reed! ;inct hone\. by analysing a suite of samples from :! conlt’st of knoan chronology ( > 1.47: i, ky). In fact hones and twit1 ax often open IO I.’ cycling, as 3 consequence of post clvl)osirional grountlwatw mrxemvnt. This process shoL!ld be particularly important in the veq’ humid conditions that prevail in such tropic;iI environments.

604

C. R. Acad. SCI. Pans. Sciences de la terre et des plan6tes / Earth & Planetary Sciences 1998.326,603-608

Datation

1. Introduction

des conc&tions

carbonatkes

de la N Gratte

du Serpent

I>

recouverts par des encroirtements de calcite. Ce sont ces niveaux de calcite scellant le rernplissage fossilif&re qui font [‘objet de la pr6ente etude. A certains endroits de la grotte, ces couches de calcite peuvent constituer des niveaux de plusieurs m&res d’bpaisseur. Dans le cas de carbonates impurs, i’ajout d’isotopes de l/uranium et du thorium associes a d’autres phases que la calcite (les argiles en particulier) fausse lesdatations. II faut done pouvoir introduire des corrections ;i la simple methode ’ :“‘Th/“?J. Plusieurs mfithodes de correction ont &e utili&es (Kaufman, 1971 ; Ku et al., 1979 ; Schwartz et tatham, 1989 ; Przybylowicz et al., 1991 ; Kaufman, 199X), bas&es sur diffirents traitements analytiques des phases dissoutes et des r&idus. Cela necessite quelques hypoth&es souvent difficiles a vcilrifier. Ici, nous utilisons uric? mtithode qui pr&oit la dissolution totale de plusieurs echantillons impurs et le traitement analytique des rapports d’xtivitk observk. Celte technique prt%ente I’avantage de ne necessiter a.tlcunc? hypothi%e sur la OLI les phase(s) perturbatrice(s), autre que son (leur) homog&Gite. Nous reprendrons la forrnule utilis& par Ku et al. (1979) pour dater des carbonates p&dogitniques :

La Grotte du Serpent (Thum Wiman Nakin, Tha’ilande) prksente un in&?&t considerable, car elle a procur& de nombreux fossiles de grands mammiferes et de micromammif&res, ainsi qu’une dent humaine dont la morphologie rivoque celle des Pithkcanthropes. Mais la chronologie Plio-PI&stoc&ne continental d’Asie du Sud-l::st repose sur une &helle biochronologique mammalienne encore t&s mal titalonnee radiometriquement. Ainsi, pour le Pl&toc&ne, ryeule la grotle de Tham Khuyen au Vietnam, qui a livre une faune du PlGistocZ:ne moyen (Ailuropoda-Stegodon, avec la derni&re apparition de Gigantopithecus blackd, a fourni UII age d’environ 475 000 + 125 000 ans (Ciochon et al., 1976). Les mammiferes de la grotto du Serpent (Ginsburg et al., 1982 ; Chaimanee et al., 1996 ; Tougard et al., 1996), caractbrisent un niveau plus r¢, attribrlf? ELI PlGsloci’ne moyen sup&ieur (avec Crocutn crock& rrhimd), ELI i n’avait pas encore fait I’objet d’une datation radiomktrique. Les r&ultats pr&entfs dans ct!tte note constituent les premi&rcs don&es relatives aux i&es absolus de cette periode critique pour I’&olution de I’homrne cn Asie du Sud-Est. Les m&hodes de datation baskes sur Its d&&quilibres des familles radloactives naturelles ont souvent &tf utilis@es pour apprbhender la chronologie des occupations des grottes de ce type (Schwarcr et al., 1988 ; Hublin et al., 1995). Tr&s souvent, ces m&hodes ant conduit a des dges erron&, car I’hypoth&se fondamentale de systPmes rest& clos depuis leur formation n’est souvent pas r&alis& (Bischoff et al., 1988). Plusieurs m&ho&s de correction ont Bt& utilisbes au tours de ces derni&c>s annges pour la datation de carbonates impurs (Szabo et al., 7 Y80 ; Goetz et Hillaire-Marcel, 1992 ; Lin et al., 1996). De nombreux kchanges avec le milieu exterieur peuvent se produire, FW particulier lorsque les objets sont en contact avow dcs eaux de percolation. ,a, cet bgard, la Crotte du Serpent devrait constituer un emvironnement particulitirement dGfavr)rable par sa situation en milieu tropical humide. Avant d’entreprendre la datation des dents ou ossements fossi tc?s, pour lesquels la m&hode Th/U est rGput@e peu fiahle, puisqu’on ne connait pas pr&cis&nent le mode d’incorporation de I’uranium (Rae et Ivanovich, 198h), nous avons entrepris la datation des nlveaux de concrc’tions carbonatees, assock% aux fossiles. Nous prr%entons ici les datations l-h/U rCali&es sur des carbonates prelevts sur deux sites, I’un prPs de I’entrt;e (96~EF’), I’autre au fond de la grotte (96GS). Ce dernier est particuliPrement inGressant, car il contenait des dents en inclusion clans sa face infkrieure ; une datation fiahle dt? la calcite pcrmcttrait de clonner un dge minimum aux dents.

de
2. Sites et mkthodes

3. RCsultats et discussion

analytiques

La Grotte du Serpent est une vaste grotte, ouverte dans les calcaires marins d’age Permien, qui est remplie par des limons rouges calcifiPs richement fossiliferes, eux-m@mes C. R. Acad. Sci. Paris, Sciences 1998.326,603-608

de la terre

et

--.-

=

oti les rapports d’activit& sp@cifiques son! mesur& dans I’&hantillon total et il, et a., et sont les constantes de decroissance de “““Th et “’ U, Cette kquation comporte deux inccrnnues : (1) I’lge de I’arrivee t de I’uranium authigene, qui cst suppos& proche de celui de la formation de la phase que l’on veut dater ; (2) le rapport initial (“‘“Th/L’“Th)i, des isolopes du thorium dans I’t;chantillon. La swk

hypoth&se

retenue,

pour

des

khantillons

con-

tcmporains, est un rapport ( r’“‘Th/.l’~‘Th),, identiquc-1 pour les diffkrcnts echantillons. Cette equation peut ctre rc%olue graphiyuemcnt (Bischoff et Filzpatrick, 1991 ; Lua et Ku, 1991), lorsque l’on trace les graphes ““U/:““Th

= i(““U/“ ‘“Th) et L-‘“Tl@‘“Th = f(,’“U/2’LTh). l-espentes

Sur chacun des deux sites, des echantillons de purete variable ont et& stlectionnPs de iac;on 2 obtenir une large gammc de teneur en argile, et ainsi mieux dtfinir les

des plan&es / Earth & Planetary

Sciences

605

M. Esposito

etul.

droites isochrones. Les resultats des mesures radiochimiques sont present& dans le tableau, dans lequel les erreurs sont dues a la statistique des comptages. Les courbes isochrones ont et@ tracees sur la figure 1 pour le site 96-GS et sur la figure 2 pour le site 96-EP. Bien que le nombre d’echantillons soit relativement important, huit pour chaque site, et que la contamination par la phase allogene soit tres variable, comme I’atteste la variabilite des rapports 230Th/2”2Th, les coefficients de correlation sont tres proches de I’unite (2 > 0,98). Cette regularite confirme I’hypothese d’une composition homogene de la phase detritique et du meme rapport 230Th/2”2Th a I’origine. La pente des courbes tracees nous a permis de deduire des ages de 96: i ka pour le site 96-EP situe dans I/entree principale, et de 137: : ka pour le site 96-GS qui contenait les dents. Les erreurs ont ete calculees selon la methode proposee par Luo et Ku (1991). On considere en general qu’un echantillon est suffisamment pur pour qu’il puisse etre date sans corrections lorsque la teneur en ZioTh Iike aux phases detritiques est inferieure a l’erreur sur le ‘-“OTh total mesure, autrement dit que la correction entre dans la marge d’erreur. Bischoff et Fitzpatrick (1991) ont montre qu’un echantillon peut etre date saris correction, lorsque le rapport 23c1Th/2”ZTh est sup&ieur a 16. Sur le site 96.GS, deux echantillons, X, et X,, presentent un rapport z”“Th/232Th nettement superieur a 16. Leur traitement direct conduit a des ages de 132’ i:1 ka pour le premier et 1401 if ka pour le second, alors que la m@thode des isochrones conduit a un age de 1371 i ka. La large Tableau.

Mesures

Radiochemical

radiochimiques data

and

ages

et Lges oithe

4. Conclusion Malgre des conditions environnementales tres peu propices a I’utilisation des methodes de datations radiogeniques, a cause de l’importance des phenomenes de percolation en milieu tropical humide, nous avons applique avec succes la methode 2.‘oTh/274U a deux depots carbonates de la Grotte du Serpent. Ces deux niveaux de calcite se sont developpes au tours du dernier interglaciaire :a 137: L ka pour celui qui est situe au fond de la grotte et qui

des kchantillons.

samples.

214”

khantillon

erreur analytique sur les rapports d’activites est due A la faible activite du 232Th. Le bon accord entre les deux methodes de datation nous permet d/adopter I’age obtenu par la methode des isochrones pour ce niveau (137’Lka). Sur le site 96-EP, la gamme de variation du rapport 2”oTh/23ZTh s’etend de 2 a 15 : les echantillons ne sont done theoriquement pas assez purs pour que I’on puisse les dater directement. C’est pourquoi nous retiendrons I’age de 96: : ka obtenu par la methode des isochrones. On remarque, neanmoins, que la datation directe de I’echantillon le plus pur du niveau 96-EP donne un age de 102’ Jo ka qui n’est pas tres different, compte tenu des incertitudes. Dans les deux cas, la calcite datee recouvre des niveaux fossilifitres qui ont livre des faunes identiques, tant par leur composition taxonomique que par leur etat de conservation.

2r4”/2mU

Age

!ka)

ppm 72

0,297

+0,007

1 .04S

+ 0,026

74

0,320

k 0,011

1.078

50.042

15.2

96-EP

76

0,351

IO,009

1,002

f 0,028

96.EP

73

0,366

+ 0,008

.I ,0.X

zk 0,024

96.EP

71

0,463

-t 0,012

1,OlY

i 0,036

96-EP

51

0,.5hO

I? 0,013

1,003

96-EP

52

0,700

It 0,018

1,014

96.EP

53

1,243

+ 0,037

0,853

IO,015

1,082

i 0,009

O,YY7

-t 0,019

1,066

* 0,022 + 0,030

96-EP Yh-EP

lsochrone 96.GS

31

96-GS32

0,657

If- 0,016

0,663

fi 0,Ol

6

a,7

*I,2

0,61S

10.032

102;;

i 1,s

0,6S7

C 0.030

702.IJ

10.4&

1,2

0,725

~0,035

i39+

1;

13,7rf-

1,1

0,627

t 0,026

10.5'

c

5.6 2 0,3

0,789

z 0,030

167';;

i- 0,020

4,l

+ 0,2

0,917

z 0,030

269*;;

IO,020

3,8 i 0,2

0,813

+ 0,037

2.1 i 0,2

0,948

Ii 0,071

0,592

ic 0,015

3,3 +0,2

0,769

IO,036

5,o ir 0,3

0,745

1 0,033

3,1 LO.2

0,821

k 0,044

5,o + 0.3

0,758

10,038

S7k7

0,746i

0.031

96&S

33e

0,572

3~ 0,020

1,066

96.CS

33i

0.436

f 0,016

1 .O'J5 + 0,04

0.694

+ 0,020

1,210+

X3

0.591

k 0,027

1,105

+ 0,040

3,s

k 0,3

0,884

i 0,063

I 0,115

0,979

+ 0,019

2,6

i- 0,2

0,814

+ 0,050

Xl

0,61

7 k 0,020

1,183

f 0,031

193i96

0,721

i 0,031

1,221

f 0,010

0,740

i 0,017

96-CSX2 96.GS

3,127

96.GSX4 96-GS lsochrone

606

I

0,026

C. R. Acad.Sci

Poris.Sciencesde

la

terreetdesplan&es/

Eotib

-/ 10

180‘ Iion

;;

datable 96 : ::

& PlanetarySciences 1998. 326,603~608

Datation

* Echantillon

des concr&ions

carbonattSes

de la CCGrotte

du Serpent

11

96.GS

ti

IO0

260 23gu ,23Zn

260 234[j,

232T,,

Figure 1. lsochrones pour le site 96-G!& a. Diagramme 234U/“3”Th vs. 23sU/232Th utilis4 pour la determination du rapport d’activitC *34U/?38U dans la phase calcitique pure (P = 1,000). b. Diagramme 23qh/232Th vs. *34U/232Th qui permet de determiner le rapport d’activitb *3qh/234U dans la phase calcitique pure (? = 1,000). Les valeurs des pentes ont et& obtenues par la methode des moindres car&. Les faibles valeurs sent tracks dans des encarts agrandis. an*1,:“a,&: vs. ‘38U/L’2Th diagram to determine lsochron plot for site 964X a. ‘““tJf3’Th ‘-%/L3’%J acfivity ratio in carfwnat~~ endmember (i = 1.000). ’ “‘Th@‘% activity rafio in carbonate endmember I? = 1.000). Values ior the siooes arc b. =‘Thf=Th vs. *34U/23”Th diagram to determine obtained

by the

least-squares

fits. Low

values

are

displayed

in an enlarged

scale.

25

2s , Echanntillon Ap 96zk4 21 1J/*‘“U=i

96-EP ky .082+0.009

20

I

~“‘Th/LW=0.592f0

015

C

,.,’ ,...

A

IS

,:+-,..I ,:’ ,:’,:

IO

IO

;/ 5

4”’

5

,.I ,,.i.” 0 1

,:’

0

I 5

I I0

I IS 23Xu,

r 20 232T,,

234,j,

23%,-h

Figure 2. lsochrones pour le site 96-ER a. Diagramme YJ/L3’Th vs. 23sU/232Th utilis& pour la dhtermination du rapport d’activitb 234U/238U dans la phase calcitique pure (? = 0,998). b. Diagramme 23aTh/Z32Th = f(z34U/232U), qui permet de determiner le rapport d’activitb 230Th/234U dans la phase calcitique pure (r’ = 0,989). Les valeurs des pentes ont &$ obtenues par la m&hode des moindres car&s. :&$&I@,lsochron plot for site 96-E/? a. ‘34U/232Th vs. r’“UP’2Th diagram to determine 234U/238U activity ratio in carbonate endmember (? = 0.998). b. *“Th/L.“Th vs. 2x4U/232Th diagram to determine 27crThf % activity ratio in carbonate endmember (6 = 0.989). Values for fhe slopes are obtained

by the /east-squares

fits.

contient des dents fossiles en inclusion celui qui est proche de (‘entree. On peut que I’dge de ces dents est superieur 21130 dans le futur consistera 2 dater les dents 6. R. Acad. Sci. Paris, Sciences 1998.326,603-608

de la term

et 96: f ka pour done en dbduire ka. Notre travail du remplissage

et des plan&es

/ Earth

elles-m&mes mais, compte tenu de leur temps de sbjour dans cet environnement dt?favorable, on peut s’attendre A ce que des &changes isotopiques intenses avec les eaux de percolation aient perturb4 les equilibres radioactifs. En & P!anefary

Sciences

607

M Esposito

et al.

phases impures, comme c’est le cas pour les Cchantillons datb au tours de ce travail, mais de mobilit postmortem des isotopes.

effet, pour les dents et les OS, le probkme est plus complexe que pour les dep6ts carbonates, car les perturbations ne proviennent en g&&al pas d’un melange avec des

Remerciements.

Nous remercions

le professeur

V. Benzi pour

I’int&?t

E~I?F~~KENCES Bischoff, J.-L., Rosenbauer R.J., Tavoso A. et Lumley H. de. 1988. A test of uranium-series dating of fossil tooth enamel: results from Tournal Cave, France, Appl. Geochem., 3,145-151 Bischoff J.L. et Fitzpatrick J.A. 1991. U-series dating of impure carbonates: an isochron technique using total-sample dissolution, Geochim. Cosmocbim. Acta, 55,543-554 Chaimanee Y., Suteethorn V., Triamwichanon S. et Jaeger J.-J. 1996. A new stephanodont Murinae (Mammalia. Rodentia) from the Early Pleistocene of Thailand and the age and place of the Ratius adaptive radiation in South East Asia, C. R. Acad. Sci. Paris, 322, s&ie Ila, 155-162 Cionchon R., Long V.T., Larick R., Gonzales L., Grun, R.. de Vos J., Yonge C.. Taylor L., Yoshida H. et Reagan M. 1996. Dated cooccurrence of Homo erectus and Giganfopithecus from Thorn Khuyen cave, Vietnam, P. Nat. Acad. Sci., 93.3016-3020 Ginsburg L , lngavut R. et Sen S. 1982. Dbcouverte d’une faune d’0ge pl&to&ne moyen terminal (Loangien) dans le nord de la Thdilande, C. R. Acad. Sci. Paris, 294, s&ie D, 189-191 Goetz C. et Hillaire-Marcel C. 1992. U-series disequillbria in early diagenetic minerals from Lake Magadi sediments, Kenya: dating potential, Geochim. Cosmochim. Acta, 56, 1331-1341 Hublln J.-J., Barroso Ruiz C.. Medina Lara P. , Fontugne M. et Reyss J -L. 1995. The MOlJSkriCIn site of Zafarraya (Andalucia. Spain): dating and implications on the palaeolithic peopling processes of Western Europe, C. R. Acad. Sci. Paris, 321, s&ie Ila, 931-937 Kaufman A. 1971, U-Series dating of Dead Sea Basin carbonates. Geochim. Cosmochim. Acfa. 35. 1269-l 281 Kaufman A. 1993. An evaluation of several methods for determining 230Th/U ages in impure carbonates. Geochim. Cosmochim. Acta, 57.2303-2317

608

C. R. Acad.

constant

qu’il

a port6

d ce travail.

Contribution

LSCE no 0041,

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Sci. Paris, Sciences

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