- Email: [email protected]
Ein ortsauflösender ionendetektor mit channelplate
333 International Journal of Mass Spectrometry and Ion Physics, 20 (1976) 333-335 ~) Elsevier Scientific Publishing Company, Amsterdam - .Printed in The Netherlands
Short communication
EIN ORTSAUFLOSENDER IONENDETEKTOR MIT CHANNELPLATE*
L. RADERMACHER, H. E. BESKE, H. HOLZBRECHER UND D. MAECKELBURG
Zentrallabor fiir Elektronik und Zentralabteilung fiir Chemische Analysen, Kernforschun#sanlage (KFA) Jiilich GmbH, Jiilich (B.R.D.) (Eingegangen am 25. September 1975)
Es wird ein ortsauflSsendes Ionennachweissystem unter Verwendung eines Channelplate-Detektors [1] beschrieben. Eine der wesentlichen Anwendungen dieses Systems liegt in der Funken-Massenspektrometrie (MS). Arbeiten mit Channelplate-Detektoren fiir die MS sind yon Giffin et al. [2], Adams und Smith [3] und Carrico et al. [4] verSffentlicbt worden. Figur 1 zeigt die vorgesehene Detektor-Anordnung in einem MattauchHerzog Massenspektrometer. In der Fokalebene (1), in der sich normalerweise eine Fotoplatte befindet, wird tiber die ganze Lfinge eine Ionen-Elektronenkon!___A
Magnette/d
JI'~ ,2
Streu(eld A-B Fig. 1. Anordnung des Channelplate-Detektors im Massenspektrometer. * Inhaltlich: Deutsche Patentanmeldung P 24 61 224.6.
334 version (2) durchgefiihrt, um das Channelplate (3), bestehend aus drei aneinandergefiigten 25 x 100 mm 2 grossen "Chevron Arrays", nicht dem direkten Ionenbeschuss auszusetzen. Die dafiir verwendete Elektrodenkonfiguration ist ~hnlich der von Mai und Wagner [5] vorgeschlagenen - schon bew/ihrten - Anordnung. Sie basiert darauf, dass das magnetische Feld auf die aus dem Konverter austretenden Sekund/irelektronen eine Richtwirkung ausiibt. Mai und Wagner geben an, dass unter optimal gew~thlten Bedingungen (0¢, U) eine genaue Projektion des Massenspektrums aus der Fokalebene auf das Channelplate erreicht wird. Hier erfolgt eine Verst/irkung der auftreffenden Elektronen um den Faktor 1 0 6 - 1 0 7 . Ausgehend yon einem kommerziell erh/iltlichen und erprobten rechnergefiihrten online-Auswertungssystem mit 60 Kan/ilen wurden als AutFdnger hinter dem Channelplate 60 Auslesedr/ihte (4) vorgesehen, die in wachsendem, gegenseitigem Abstand auf der gesamten Detektorl/inge angeordnet sind. Dutch ,~nderung der MS-Beschleunigungsspannung in gleichen, zeitlich aufeinander folgenden diskreten Schritten (Scan) werden die zwischen den Auffangdr/ihten liegenden Massenbereiche erfasst. Die diesen Massenbereichen entsprechenden wachsenden Drahtabst~inde ergeben sich zu 1,8 mm am leichten bis zu 10,8 mm am schweren Massenende unter folgenden Bedingungen: maximaler Variationsbereich der Beschleunigungsspannung (dU/U) = 6 ~ , Detektorl~inge l = 300 mm, minimaler bzw. maximalerAblenkradius der Ionen im Magnetfeld r m rain = 40 mm, rm max = 240 mm. Um am leichten Massenende Wegincremente yon 5 ~tm ( = 1/3 Linienbreite) zu erreichen, werden entsprechende Massen in 360 diskreten Spannungsschritten zeitlich nacheinander iiber den jeweiligen Draht gefiJhrt. Die Intensit/iten aller 60 Kan~ile werden gleichzeitig im Ionenz~ihlverfahren registriert. Nach dem Durchlauf der 360 Spannungsschritte ist also ein erstes, vollst~indiges Bild der Ionenverteilung iiber den vollen Auswertebereich registriert. Zur Minderung des statistischen Fehlers und zur Erfassung eines vorgegebenen Dynamikbereiches wird dieser Block der 360 Spannungsschritte entsprechend oft durchlaufen. Die Intensit~iten der Massenlinien werden in einem angeschlossenem Rechner aufintegriert. Im folgenden werden /0berlegungen zur Nachweisempfindlichkeit des beschriebenen Detektors angeschlossen. Nach Hull [6] bent~tigt man fiir eine gerade auswertbare Linie mittlerer Masse bei Fotoplattenregistrierung 1 • 10-15 Coulomb oder 6250 Ionen (nach Eckstein [7] 5 • 103-104 Ionen). Hull fiihrt folgendes Beispiel an: um 1 p.p.b, gerade noch nachzuweisen, wird bei der Fotoplatte eine Exposition yon 1 • 1 0 - 6 Coulomb ben6tigt, dagegen bei der elektrischen Registrierung mit einem Multiplier nur 1 • 1 0 - 9 Coulomb. Er gibt an, dass 5 Ionen pro Minute sicher nachzuweisen sind. Rechnet man die vom Hersteller des Channelplates angegebene Dunkelimpulsrate yon 1/s. c m 2 auf die F1/iche einer Fotoplattenlinie (Auffangdrahtfl/iche) von 1 x 0,05 mm 2 urn, so erh~ilt man (mit 0,03/ min. 0,05 mm 2) eine Zahl, die um den Faktor 10z kleiner ist als die fiir einen Multiplier sicher zu registrierenden 5 Ionen. Die obige Umrechnung der Dunkel-
335 impulsrate auf die kleinere Linienfl,~che beinhaltet eine gewisse statistische Unsicherheit, die aber durch den Faktor 10z kompensiert wird. Im Gegensatz zur Fotoplattenregistrierung steht beim beschriebenen Channelplate-System eine Registrierung von nur 1/360(360 Scan-Schritte) fiir jeden "Kanal" zur Verfiigung. Die Reduzierung der Messzeit pro Kanal ist ohne Verlust an Nachweisst~irke m6glich, da die Nachweisgrenze des Channelplates um den Faktor 103 niedriger liegt als die der Fotoplatte. Aus obigen t2berle~.ungen wird deutlich, dass das beschriebene Channelplate-Ionennachweissysterfi der Fotoplatte hinsichtlich der Nachweisst/irke ~iquivalent ist. Zufriedenstellende Testmessungen wurden mit der Scan-Einrichtung und den Auffangdr~ihten an einem Spiraltron und einem Channelplate der Firma Bendix (Leihgabe Fa. Neumiiller) durchgefiihrt. Mit dem endgiiltigen Aufbau des oben beschriebenen Detektors wurde begonnen.
1 Technical Appl.-Note on the Bendix Chevron Channel Electron Multiplier Array. Bendix Sturbridge, Mass., 1973. 2 C. E. Giffin, H. G. Boettger und D, D. Norris, Int. J. Mass Spectrom. Ion Phys., 15 (1974)437. 3 N. G. Adams und D. Smith, J. Phys. E, 7 (9) (1974) 759. 4 J. P. Carrico, M. C. Johnson und T. A. Somer, lnt. J. Mass Spectrom. Ion Phys., 11 (1973) 409. 5 H. Mai und H. Wagner, J. Sci. lnstrum., 44 (1967) 883. 6 C. W. Hull, Int. J. Mass Spectrom. Ion Phys., 3 (1969) 293. 7 H. J. Eckstein, Spurenanalyse in hochschmelzenden Metallen, VEB-Verlag, 1970, S. 57.
Short communication
EIN ORTSAUFLOSENDER IONENDETEKTOR MIT CHANNELPLATE*
L. RADERMACHER, H. E. BESKE, H. HOLZBRECHER UND D. MAECKELBURG
Zentrallabor fiir Elektronik und Zentralabteilung fiir Chemische Analysen, Kernforschun#sanlage (KFA) Jiilich GmbH, Jiilich (B.R.D.) (Eingegangen am 25. September 1975)
Es wird ein ortsauflSsendes Ionennachweissystem unter Verwendung eines Channelplate-Detektors [1] beschrieben. Eine der wesentlichen Anwendungen dieses Systems liegt in der Funken-Massenspektrometrie (MS). Arbeiten mit Channelplate-Detektoren fiir die MS sind yon Giffin et al. [2], Adams und Smith [3] und Carrico et al. [4] verSffentlicbt worden. Figur 1 zeigt die vorgesehene Detektor-Anordnung in einem MattauchHerzog Massenspektrometer. In der Fokalebene (1), in der sich normalerweise eine Fotoplatte befindet, wird tiber die ganze Lfinge eine Ionen-Elektronenkon!___A
Magnette/d
JI'~ ,2
Streu(eld A-B Fig. 1. Anordnung des Channelplate-Detektors im Massenspektrometer. * Inhaltlich: Deutsche Patentanmeldung P 24 61 224.6.
334 version (2) durchgefiihrt, um das Channelplate (3), bestehend aus drei aneinandergefiigten 25 x 100 mm 2 grossen "Chevron Arrays", nicht dem direkten Ionenbeschuss auszusetzen. Die dafiir verwendete Elektrodenkonfiguration ist ~hnlich der von Mai und Wagner [5] vorgeschlagenen - schon bew/ihrten - Anordnung. Sie basiert darauf, dass das magnetische Feld auf die aus dem Konverter austretenden Sekund/irelektronen eine Richtwirkung ausiibt. Mai und Wagner geben an, dass unter optimal gew~thlten Bedingungen (0¢, U) eine genaue Projektion des Massenspektrums aus der Fokalebene auf das Channelplate erreicht wird. Hier erfolgt eine Verst/irkung der auftreffenden Elektronen um den Faktor 1 0 6 - 1 0 7 . Ausgehend yon einem kommerziell erh/iltlichen und erprobten rechnergefiihrten online-Auswertungssystem mit 60 Kan/ilen wurden als AutFdnger hinter dem Channelplate 60 Auslesedr/ihte (4) vorgesehen, die in wachsendem, gegenseitigem Abstand auf der gesamten Detektorl/inge angeordnet sind. Dutch ,~nderung der MS-Beschleunigungsspannung in gleichen, zeitlich aufeinander folgenden diskreten Schritten (Scan) werden die zwischen den Auffangdr/ihten liegenden Massenbereiche erfasst. Die diesen Massenbereichen entsprechenden wachsenden Drahtabst~inde ergeben sich zu 1,8 mm am leichten bis zu 10,8 mm am schweren Massenende unter folgenden Bedingungen: maximaler Variationsbereich der Beschleunigungsspannung (dU/U) = 6 ~ , Detektorl~inge l = 300 mm, minimaler bzw. maximalerAblenkradius der Ionen im Magnetfeld r m rain = 40 mm, rm max = 240 mm. Um am leichten Massenende Wegincremente yon 5 ~tm ( = 1/3 Linienbreite) zu erreichen, werden entsprechende Massen in 360 diskreten Spannungsschritten zeitlich nacheinander iiber den jeweiligen Draht gefiJhrt. Die Intensit/iten aller 60 Kan~ile werden gleichzeitig im Ionenz~ihlverfahren registriert. Nach dem Durchlauf der 360 Spannungsschritte ist also ein erstes, vollst~indiges Bild der Ionenverteilung iiber den vollen Auswertebereich registriert. Zur Minderung des statistischen Fehlers und zur Erfassung eines vorgegebenen Dynamikbereiches wird dieser Block der 360 Spannungsschritte entsprechend oft durchlaufen. Die Intensit~iten der Massenlinien werden in einem angeschlossenem Rechner aufintegriert. Im folgenden werden /0berlegungen zur Nachweisempfindlichkeit des beschriebenen Detektors angeschlossen. Nach Hull [6] bent~tigt man fiir eine gerade auswertbare Linie mittlerer Masse bei Fotoplattenregistrierung 1 • 10-15 Coulomb oder 6250 Ionen (nach Eckstein [7] 5 • 103-104 Ionen). Hull fiihrt folgendes Beispiel an: um 1 p.p.b, gerade noch nachzuweisen, wird bei der Fotoplatte eine Exposition yon 1 • 1 0 - 6 Coulomb ben6tigt, dagegen bei der elektrischen Registrierung mit einem Multiplier nur 1 • 1 0 - 9 Coulomb. Er gibt an, dass 5 Ionen pro Minute sicher nachzuweisen sind. Rechnet man die vom Hersteller des Channelplates angegebene Dunkelimpulsrate yon 1/s. c m 2 auf die F1/iche einer Fotoplattenlinie (Auffangdrahtfl/iche) von 1 x 0,05 mm 2 urn, so erh~ilt man (mit 0,03/ min. 0,05 mm 2) eine Zahl, die um den Faktor 10z kleiner ist als die fiir einen Multiplier sicher zu registrierenden 5 Ionen. Die obige Umrechnung der Dunkel-
335 impulsrate auf die kleinere Linienfl,~che beinhaltet eine gewisse statistische Unsicherheit, die aber durch den Faktor 10z kompensiert wird. Im Gegensatz zur Fotoplattenregistrierung steht beim beschriebenen Channelplate-System eine Registrierung von nur 1/360(360 Scan-Schritte) fiir jeden "Kanal" zur Verfiigung. Die Reduzierung der Messzeit pro Kanal ist ohne Verlust an Nachweisst~irke m6glich, da die Nachweisgrenze des Channelplates um den Faktor 103 niedriger liegt als die der Fotoplatte. Aus obigen t2berle~.ungen wird deutlich, dass das beschriebene Channelplate-Ionennachweissysterfi der Fotoplatte hinsichtlich der Nachweisst/irke ~iquivalent ist. Zufriedenstellende Testmessungen wurden mit der Scan-Einrichtung und den Auffangdr~ihten an einem Spiraltron und einem Channelplate der Firma Bendix (Leihgabe Fa. Neumiiller) durchgefiihrt. Mit dem endgiiltigen Aufbau des oben beschriebenen Detektors wurde begonnen.
1 Technical Appl.-Note on the Bendix Chevron Channel Electron Multiplier Array. Bendix Sturbridge, Mass., 1973. 2 C. E. Giffin, H. G. Boettger und D, D. Norris, Int. J. Mass Spectrom. Ion Phys., 15 (1974)437. 3 N. G. Adams und D. Smith, J. Phys. E, 7 (9) (1974) 759. 4 J. P. Carrico, M. C. Johnson und T. A. Somer, lnt. J. Mass Spectrom. Ion Phys., 11 (1973) 409. 5 H. Mai und H. Wagner, J. Sci. lnstrum., 44 (1967) 883. 6 C. W. Hull, Int. J. Mass Spectrom. Ion Phys., 3 (1969) 293. 7 H. J. Eckstein, Spurenanalyse in hochschmelzenden Metallen, VEB-Verlag, 1970, S. 57.