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Synthese und eigenschaften von trifluormethyl-Molybdän- und -Wolfram-Verbindungen
Journal of Fluorine Received:
Chemistry,
41 (1988)
May 20, 1988; accepted:
SYNTHESE
UND
415-419
415
June 20, 1988
EIGENSCHAFTEN
VON
TRIFLUORMETHYL-MOLYBDAN-
UND
-WOLFRAM-VERBINDUNGEN
DIETER
NAUMANN*
Fachbereich
und
HANS-GERHARD
Chemie,
Postfach
500
500,
VARBELOW
Universitat 4600
Dortmund
Dortmund
50
(B.R.D.)
SUMMARY
Under
polar
(C013CpMCl pounds.
conditions
( M = MO, (C013CpMoCF3
pica1 data with 183 W-NMR spectra, (CO)3CpWCF3 polar
Wl
are
is
the
form
the
identified
by
described
the
complexes
Cd(CF31Z
to
i.r.
discussed.
spectra
M-CF3
compounds
com-
spectrosco-
13C,
of
with
M-CF3
its
'H-,
The
mass
Both
trifluoromethylation
comparing
ones.
and
react
corresponding
"F-,
and
the
new
compound
do
not
react
as
reagents.
ZUSAMMENFASSUNG
Cd(CF3)Z-Komplexe polaren
reagieren
Bedingungen wird
(C013CpMoCF3 pischen
Daten
zu
den
durch
(COl3CpWCF3
183W-NMR-
IR-Spektroskopie Beide
dingungen
als
nicht
(M
bekannten
durch
des
'H-,
13C-,
erstmals "F-
und
massenspektrometrische
sowie
Verbindungen
unter
spektrosko-
Identifizierung
erfolgt
= Mo,Wl
M-CF3-Verbindungen.
mit
Die
synthetisierten
Untersuchungen.
(C013CpMCl
entsprechenden
Vergleich
identifiziert.
und
mit
reagieren
unter
polaren
Be-
Trifluormethylierungsmittel.
EINLEITUNG
Im
Rahmen
unserer
thylierungsreaktionen schen
such
einige
0022-1139/88/$3.50
Untersuchungen mit
Uber
Cd(CF3)2-Komplexen
polare haben
Trifluormewir
inzwi-
Trifluormethyl-Ubergangsmetall-Verbindungen 0 Elsevier Sequoia/Printed
in The Netherlands
416
synthetisieren berichten
und
wir
isolieren
Uber
In
konnen.
einfache
der
vorliegenden
Darstellungen
von
Arbeit
(C013CpMCF3
(M
=
Mo,W). konnte
(C013CpMoCF3 thermische halten
bereits
Decarbonylierung
werden
[l].
1964
Versuche,
in
einer
Trifluormethyl-Wolfram-Verbindung der
thermischen
lediglich wiesen
daB
hier
die
einen
hervorragend
unter zur
Darstellung
thyl-Element-Verbindungen
wurde
sind
ein
zur
weiterer
Dar-
Beweis,
Trifluorme-
sind
und
instabiler
[vgl.
an
bisher
[3 1.
polare
thermisch
die
nachge-
Versuch
Bedingungen
eignen
er-
scheiterten
Morrison
ausgezeichnete milden
durch
Reaktion
sie
erfolglosen berichtete
Ergebnisse
Cd(CF3)2-Komplexe
al.
(CO)3CpW(COCF3)
von
weiteren,
berichteten
thylierungsmittel
et
analogen
(CO)3CpWCF3;
CF3 -W-Verbindung
einer
Die
von
Massenspektren
Uber
[ 21.
stellung
den
King
darzustellen,
Instabilitat
in
von
Trifluoracyl-Verbindung
der
sich
such
Trifluorme-
4,5].
ERGEBNISSE
Darstellungen
Die leicht
durch
von
Reaktionen
von
(C0J3CpMCF3
(M
(C0)3CpMC1
mit
=
Mo,W)
gelingen
Cd(CF3)2'Glyme
in
DMSO:
2
(C013CpMC1
Der
folgen.
Die
mit
Signale
bekannten
In B.
oder
mit
CH3CN
ein.
16
ppm.
Reaktionen
kein,
in ein
Umkomplexierung
Ein von
des Bhnlicher
(C014FeX2
ver-
durch
Vergleich
Basizitat in
DMF Bei
CH3CN
nur
ein
der
der
Hochfeldshift = C1,Br)
sehr
neben von 19
wie langvon
der
Tri-
CO
gegen
F-NMR-Spektrum
Mo-CF3-Verbindung wird
mit
DMSO
Umsetzung
tritt
im
die
werden.
als
Ligandenaustausch
CF3-Signals
durch
zugeordnet
bewirkt
(X
+ CdC12.
CF3W-Verbindung
eindeutig
beobachtet.
Hochfeldverschiebung
urn rund den
wird
zusatzlich
Diese
der
konnen
geringerer
Cd(CF3)2*Glyme
fluormethylierung
eine
mit
Ligandenaustausch
(C0)3CpMoC1
die
(C0J3CpMCF3
F-NMR-spektroskopisch
CF3Mo-Verbindung [l],
Glyme
2
19
sich
W-Satelliten
Losungsmitteln CH2C12
samer
der Daten 183
charakteristischen
2.
1af3t
Reaktionsverlauf
den
DMSO --)
+ Cd(CF3)2*Glyme
ebenfalls
Cd(CF3)2-Komplexen
bei
417
in
CH3CN
beobachtet
[6].
(CO)3CpWCl
mit
Cd(CF3)2.Glyme
pisch
die
Bildung
such Die
der
in
CH3CN
isolierbar. und
DMSO
mit
Losungsmittels gereinigt,
werden im
"C
nicht
Cd(CF3)2*Glyme
und
Produkte der
vor
wird
mit
Nach
durch
ver-
Entfernung
des
Hochvakuumsublimation die Ein
sollte.
Beginn
der
sind
CH2Cl2
Wolfram-Verbindung
Libersteigen
muB
von
-Wolfram-Verbindungen
ausgewaschen.
die Fall
Reaktion
F-NMR-spektroskonachgewiesen.
Reaktionsgemisch
Wasser
wobei 30
peratur
Das
analqggen wird
Wolframfluoriden
Trifluormethyl-Molybdan-
leicht setzt
von
Bei
Sumpftem-
UberschuB
Extraktion
an
hydrolysiert
werden. Die
Ausbeuten 27,1
(CO)3CpWCF3 58
(Fp. bei
'C)
%.
sind
(CH3)2Cd weder
bzw.
langsam konnte
oder
C6H5COC1
als
(C013CpMoCF3 (Fp.
dunkel
53,9
153,5
dunkelgelbe
nicht
OC)
flrben.
keine
noch
%
und
werden.
(CO)3CpWCF3
ein.
unter
Trifluormethylierungsmittel
fiir
die
Hydrolyse-
Reaktionen
und
(CO)3CpWCF3
Festkorper,
festgestellt
treten
(C0)3CpM~CF3
Bedingungen
fijr
(C013CpMoCF3
gelbe
Lichteinwirkung
empfindlichkeit
daB
betragen
sich
und
Luft-
Mit
AgN03,
Dies
zeigt,
milden
polaren
wirken.
EXPERIMENTELLES
Alle
Reaktionen
durchgefuhrt. [8]
wurden
Cd(CF3)2*Glyme
wurde
nach
Inertgasatmosphare (C0J3CpMCl
[ 7 1,
nach
dargestellt. Bruker
NMR-Spektren: 282,41
MHz,
Standards: Na2W04
in
13C:
75,47
CC13F
( “F),
020
('83W).
IR-Spektren:
FT MHz,
bzw. werden
mehrere
Tage
Reaktion
troskopisch Cd(CF3)2-Komplex
unter
'H:
14,4 in
verfolgt.
mMo1
unter
300 12,49
geslttigte
("F.
Mat
.
MHz);
Losung
Finnigan
(C0)3CpMoCl
mMo1
4 bzw.
Der
AM 183W:
von 8230.
B.
LichtausschluB
gebracht.
MHz,
('H,13C),
580
1,8
Cd(CF312'Glyme
Spektrometer 300,3
Massenspektren:
Perkin-Elmer
Cd(CF3)2'Glyme
NMR
TMS
Arbeitsvorschrift:
zur
trockener
in
und
(co)3cpwcl 12
ml bei
DMSO -30
in "C
Reaktionsverlauf AnschlieBend
Eiskiihlung
und
einem bis wird
wird
hydrolysiert,
2,06
mMo1
14,7
mMo1
Schlenkrohr
Raumtemperatur "F-NMR-spekUberschLissiger die
Losung
mit
418
25
120
bzw.
mehrfach
ml
mit
Wasser
wasserfreiem Stunde
CH2C12
und
Na2S04 Das
entfernt
und
6(lgF)
+11,89
in
ppm,
in
[1 1. Die
CDC13):
im
6(lH)
,13 C)
45
AG 19
=
C)
in
g/Mel
(1
= 352,5
M
a(
(0,5
(1
an
M
mit
der
Zer-
(ber.
in
+9,52 19
F)
+10,04 in
26,87
Hz,
%),
1,l
%
bei
56,8
Zersetzung.
"C
in
56,8
+8,86
"C
ppm,
= 41,7
DMF-Losung
H in
DTA/TG:
): a(l'F) 32 J(183W,1gF)
Hz;
a(l'F)
+9,8
ppm. CDC13):
Losung
(gesattigte auf
CDCl ppm,
ppm,
-3,89
(osmometrisch
oberhalb
CO;
a(l'F)
6(lH)
in
1J(1gF,13C)
Losung
in
WF6-Standard:
5,77
(CD3)2CO):
ppm. 6(CF3)
= 352,3 C6D6):
-2056
133,8
Hz.
a(183W)
ppm),
-3177
2J(183W,1gF)
Hz.
w, m,
in
+13,06
identisch
CH3CN:
g/Mel).
= 0,162
= 108,l
(umgerechnet
IR-Spektrum 940
ns
(gesattigte
7:;' q' W-NMR-Spektrum
1433
ppm;
ppm.
% C
402
M Losung
'J( 183W,13C)
= 41,7
= 0,1513
Losung
Hz,
DMSO-Losung
13C-NMR-Spektrum
ppm,
in
26,2
-3
a( "F)
'H-NMR-Spektrum
q
~6
(ber.
entspricht
CH3CN-Losung
ppm,
CDC13):
0,153l
scheiterte
Molekulargewichtsbestimmung 406
%,
Hz,
C,H-Analyse:
F-NMR-Spektrum
in
=
in
IR-Spektrum
ppm.
"F-NMR-Spektrum
9). OC):
20,9
1J(1gF,13
46
"C.
,(l'F) DMF-Losung 1 ppm. H-NMR-Spektrum
Raman-Spektrums
= 371,2
(CO)3CpWCF3. -1,24
< 30
Losung
Hz,
1
sublimiert.
(CO),CpWCF3
M
ca.
Laser-Strahl.
ppm ,1J(q
CHC13,
in
+13,34 5,51
eines
(CH3CN)3CpM~CF3.
(ber.
"C,
(1
ppm,
nach
mit
Vakuumdestilla-
Hochvakuum
= 366,7
+12,23
wird
und
durch
im
60
a( "F)
Aufnahme
setzung
versetzt
Riickstand
'J(1gF,'3C)
ppm, &(l'F)
Scheidetrichter
CH2C12-Extrakt
wird
"F-NMR-Spektrum
DMSO-Losung
Losung
Aktivkohle
(C0)3CpMoCF3
(CO)3CpMoCF3.
einem
in Der
Losungsmittel
der
Sumpftemperaturen:
CH3CN-Losung
und
ausgeschuttelt.
filtriert.
tion
versetzt
(KBr-PreBling, 1425
911
scheiterte
cm-'):
m,
1405
w,
865
m,
an
der
Zersetzung
Massenspektrum
(70eV,
Isotopengatter
sind
w, 830
1360 s.
alle mit
den
VW,
Die
3100 1050
Aufnahme
w,
2058
s,
vs,
1004
vs,
eines
Laser-Stahl. 184# Angaben fur
1976
vs,
976
vs,
Raman-Spektrums
im
gefundenen
,
die
identisch,
berechneten m/e):
402
419
(M+, 39,4
383
%I,
(CO(C5H5)WCF2,
((M-F)+,
8,7
284
59,7
%),
268
(C5H5WF+,
%),
318
(C4H2WCF2+, 23,9
27,9
X),
234
(WCF2+,
16,5
%),
184
(W+,
%), 3,2
2,6
3,2
%),
346
((M-2CO)+,
(C5H5WCF3+, 25,9
249 %),
%),
100
277
298
%),
33,6
(C3H3W+,
%),
16,5
1530
242 %),
327
(C5H4wCF2+,
((CO)(C,H,)W+,
(C5H5W+, 223
%),
1533
%),
(c~H~wF+,
222
(C3H2w+,
%).
DANKSAGUNG
Dem
Minister
fi.ir Wissenschaft
Nordrhein-Westfalen danken
wir
fUr
und die
dem
und
Fonds
UnterstUtzung
des
Forschung
der
unserer
Landes
Industrie
Chemischen Arbeit.
LITERATUR
1 R.B. King und M.B. Bisnette, 2 R.B.
King,
3 J.A.
Morrison,
4
Wiemers
D.M.
Applied
Spectroscopy
Adv. und
J. Organometall.
Inorg.
D.J.
23.2
Chem., z (1964) 15. (1969)
Radiochem.,E
Burton,
J.
137.
(1983)
Am.
Chem.
293.
SOC.,
108
(1986)
832. 5 D.
Naumann
6 W.
Dukat
und
D.
Naumann,
in
Vorbereitung.
7 H.
Lange
und
Il. Naumann,
J.
Fluorine
8 G.
Brauer,
3,
F.
und
W.
Handbuch
Enke-Verlag,
Tyrra,
der
J.
Organometall.
Praparativen
Stuttgart,
1975.
Chem., -334 (1987) 323.
Chem., -26
(1984)
Anorganischen
1. Chemie
Bd.
Chemistry,
41 (1988)
May 20, 1988; accepted:
SYNTHESE
UND
415-419
415
June 20, 1988
EIGENSCHAFTEN
VON
TRIFLUORMETHYL-MOLYBDAN-
UND
-WOLFRAM-VERBINDUNGEN
DIETER
NAUMANN*
Fachbereich
und
HANS-GERHARD
Chemie,
Postfach
500
500,
VARBELOW
Universitat 4600
Dortmund
Dortmund
50
(B.R.D.)
SUMMARY
Under
polar
(C013CpMCl pounds.
conditions
( M = MO, (C013CpMoCF3
pica1 data with 183 W-NMR spectra, (CO)3CpWCF3 polar
Wl
are
is
the
form
the
identified
by
described
the
complexes
Cd(CF31Z
to
i.r.
discussed.
spectra
M-CF3
compounds
com-
spectrosco-
13C,
of
with
M-CF3
its
'H-,
The
mass
Both
trifluoromethylation
comparing
ones.
and
react
corresponding
"F-,
and
the
new
compound
do
not
react
as
reagents.
ZUSAMMENFASSUNG
Cd(CF3)Z-Komplexe polaren
reagieren
Bedingungen wird
(C013CpMoCF3 pischen
Daten
zu
den
durch
(COl3CpWCF3
183W-NMR-
IR-Spektroskopie Beide
dingungen
als
nicht
(M
bekannten
durch
des
'H-,
13C-,
erstmals "F-
und
massenspektrometrische
sowie
Verbindungen
unter
spektrosko-
Identifizierung
erfolgt
= Mo,Wl
M-CF3-Verbindungen.
mit
Die
synthetisierten
Untersuchungen.
(C013CpMCl
entsprechenden
Vergleich
identifiziert.
und
mit
reagieren
unter
polaren
Be-
Trifluormethylierungsmittel.
EINLEITUNG
Im
Rahmen
unserer
thylierungsreaktionen schen
such
einige
0022-1139/88/$3.50
Untersuchungen mit
Uber
Cd(CF3)2-Komplexen
polare haben
Trifluormewir
inzwi-
Trifluormethyl-Ubergangsmetall-Verbindungen 0 Elsevier Sequoia/Printed
in The Netherlands
416
synthetisieren berichten
und
wir
isolieren
Uber
In
konnen.
einfache
der
vorliegenden
Darstellungen
von
Arbeit
(C013CpMCF3
(M
=
Mo,W). konnte
(C013CpMoCF3 thermische halten
bereits
Decarbonylierung
werden
[l].
1964
Versuche,
in
einer
Trifluormethyl-Wolfram-Verbindung der
thermischen
lediglich wiesen
daB
hier
die
einen
hervorragend
unter zur
Darstellung
thyl-Element-Verbindungen
wurde
sind
ein
zur
weiterer
Dar-
Beweis,
Trifluorme-
sind
und
instabiler
[vgl.
an
bisher
[3 1.
polare
thermisch
die
nachge-
Versuch
Bedingungen
eignen
er-
scheiterten
Morrison
ausgezeichnete milden
durch
Reaktion
sie
erfolglosen berichtete
Ergebnisse
Cd(CF3)2-Komplexe
al.
(CO)3CpW(COCF3)
von
weiteren,
berichteten
thylierungsmittel
et
analogen
(CO)3CpWCF3;
CF3 -W-Verbindung
einer
Die
von
Massenspektren
Uber
[ 21.
stellung
den
King
darzustellen,
Instabilitat
in
von
Trifluoracyl-Verbindung
der
sich
such
Trifluorme-
4,5].
ERGEBNISSE
Darstellungen
Die leicht
durch
von
Reaktionen
von
(C0J3CpMCF3
(M
(C0)3CpMC1
mit
=
Mo,W)
gelingen
Cd(CF3)2'Glyme
in
DMSO:
2
(C013CpMC1
Der
folgen.
Die
mit
Signale
bekannten
In B.
oder
mit
CH3CN
ein.
16
ppm.
Reaktionen
kein,
in ein
Umkomplexierung
Ein von
des Bhnlicher
(C014FeX2
ver-
durch
Vergleich
Basizitat in
DMF Bei
CH3CN
nur
ein
der
der
Hochfeldshift = C1,Br)
sehr
neben von 19
wie langvon
der
Tri-
CO
gegen
F-NMR-Spektrum
Mo-CF3-Verbindung wird
mit
DMSO
Umsetzung
tritt
im
die
werden.
als
Ligandenaustausch
CF3-Signals
durch
zugeordnet
bewirkt
(X
+ CdC12.
CF3W-Verbindung
eindeutig
beobachtet.
Hochfeldverschiebung
urn rund den
wird
zusatzlich
Diese
der
konnen
geringerer
Cd(CF3)2*Glyme
fluormethylierung
eine
mit
Ligandenaustausch
(C0)3CpMoC1
die
(C0J3CpMCF3
F-NMR-spektroskopisch
CF3Mo-Verbindung [l],
Glyme
2
19
sich
W-Satelliten
Losungsmitteln CH2C12
samer
der Daten 183
charakteristischen
2.
1af3t
Reaktionsverlauf
den
DMSO --)
+ Cd(CF3)2*Glyme
ebenfalls
Cd(CF3)2-Komplexen
bei
417
in
CH3CN
beobachtet
[6].
(CO)3CpWCl
mit
Cd(CF3)2.Glyme
pisch
die
Bildung
such Die
der
in
CH3CN
isolierbar. und
DMSO
mit
Losungsmittels gereinigt,
werden im
"C
nicht
Cd(CF3)2*Glyme
und
Produkte der
vor
wird
mit
Nach
durch
ver-
Entfernung
des
Hochvakuumsublimation die Ein
sollte.
Beginn
der
sind
CH2Cl2
Wolfram-Verbindung
Libersteigen
muB
von
-Wolfram-Verbindungen
ausgewaschen.
die Fall
Reaktion
F-NMR-spektroskonachgewiesen.
Reaktionsgemisch
Wasser
wobei 30
peratur
Das
analqggen wird
Wolframfluoriden
Trifluormethyl-Molybdan-
leicht setzt
von
Bei
Sumpftem-
UberschuB
Extraktion
an
hydrolysiert
werden. Die
Ausbeuten 27,1
(CO)3CpWCF3 58
(Fp. bei
'C)
%.
sind
(CH3)2Cd weder
bzw.
langsam konnte
oder
C6H5COC1
als
(C013CpMoCF3 (Fp.
dunkel
53,9
153,5
dunkelgelbe
nicht
OC)
flrben.
keine
noch
%
und
werden.
(CO)3CpWCF3
ein.
unter
Trifluormethylierungsmittel
fiir
die
Hydrolyse-
Reaktionen
und
(CO)3CpWCF3
Festkorper,
festgestellt
treten
(C0)3CpM~CF3
Bedingungen
fijr
(C013CpMoCF3
gelbe
Lichteinwirkung
empfindlichkeit
daB
betragen
sich
und
Luft-
Mit
AgN03,
Dies
zeigt,
milden
polaren
wirken.
EXPERIMENTELLES
Alle
Reaktionen
durchgefuhrt. [8]
wurden
Cd(CF3)2*Glyme
wurde
nach
Inertgasatmosphare (C0J3CpMCl
[ 7 1,
nach
dargestellt. Bruker
NMR-Spektren: 282,41
MHz,
Standards: Na2W04
in
13C:
75,47
CC13F
( “F),
020
('83W).
IR-Spektren:
FT MHz,
bzw. werden
mehrere
Tage
Reaktion
troskopisch Cd(CF3)2-Komplex
unter
'H:
14,4 in
verfolgt.
mMo1
unter
300 12,49
geslttigte
("F.
Mat
.
MHz);
Losung
Finnigan
(C0)3CpMoCl
mMo1
4 bzw.
Der
AM 183W:
von 8230.
B.
LichtausschluB
gebracht.
MHz,
('H,13C),
580
1,8
Cd(CF312'Glyme
Spektrometer 300,3
Massenspektren:
Perkin-Elmer
Cd(CF3)2'Glyme
NMR
TMS
Arbeitsvorschrift:
zur
trockener
in
und
(co)3cpwcl 12
ml bei
DMSO -30
in "C
Reaktionsverlauf AnschlieBend
Eiskiihlung
und
einem bis wird
wird
hydrolysiert,
2,06
mMo1
14,7
mMo1
Schlenkrohr
Raumtemperatur "F-NMR-spekUberschLissiger die
Losung
mit
418
25
120
bzw.
mehrfach
ml
mit
Wasser
wasserfreiem Stunde
CH2C12
und
Na2S04 Das
entfernt
und
6(lgF)
+11,89
in
ppm,
in
[1 1. Die
CDC13):
im
6(lH)
,13 C)
45
AG 19
=
C)
in
g/Mel
(1
= 352,5
M
a(
(0,5
(1
an
M
mit
der
Zer-
(ber.
in
+9,52 19
F)
+10,04 in
26,87
Hz,
%),
1,l
%
bei
56,8
Zersetzung.
"C
in
56,8
+8,86
"C
ppm,
= 41,7
DMF-Losung
H in
DTA/TG:
): a(l'F) 32 J(183W,1gF)
Hz;
a(l'F)
+9,8
ppm. CDC13):
Losung
(gesattigte auf
CDCl ppm,
ppm,
-3,89
(osmometrisch
oberhalb
CO;
a(l'F)
6(lH)
in
1J(1gF,13C)
Losung
in
WF6-Standard:
5,77
(CD3)2CO):
ppm. 6(CF3)
= 352,3 C6D6):
-2056
133,8
Hz.
a(183W)
ppm),
-3177
2J(183W,1gF)
Hz.
w, m,
in
+13,06
identisch
CH3CN:
g/Mel).
= 0,162
= 108,l
(umgerechnet
IR-Spektrum 940
ns
(gesattigte
7:;' q' W-NMR-Spektrum
1433
ppm;
ppm.
% C
402
M Losung
'J( 183W,13C)
= 41,7
= 0,1513
Losung
Hz,
DMSO-Losung
13C-NMR-Spektrum
ppm,
in
26,2
-3
a( "F)
'H-NMR-Spektrum
q
~6
(ber.
entspricht
CH3CN-Losung
ppm,
CDC13):
0,153l
scheiterte
Molekulargewichtsbestimmung 406
%,
Hz,
C,H-Analyse:
F-NMR-Spektrum
in
=
in
IR-Spektrum
ppm.
"F-NMR-Spektrum
9). OC):
20,9
1J(1gF,13
46
"C.
,(l'F) DMF-Losung 1 ppm. H-NMR-Spektrum
Raman-Spektrums
= 371,2
(CO)3CpWCF3. -1,24
< 30
Losung
Hz,
1
sublimiert.
(CO),CpWCF3
M
ca.
Laser-Strahl.
ppm ,1J(q
CHC13,
in
+13,34 5,51
eines
(CH3CN)3CpM~CF3.
(ber.
"C,
(1
ppm,
nach
mit
Vakuumdestilla-
Hochvakuum
= 366,7
+12,23
wird
und
durch
im
60
a( "F)
Aufnahme
setzung
versetzt
Riickstand
'J(1gF,'3C)
ppm, &(l'F)
Scheidetrichter
CH2C12-Extrakt
wird
"F-NMR-Spektrum
DMSO-Losung
Losung
Aktivkohle
(C0)3CpMoCF3
(CO)3CpMoCF3.
einem
in Der
Losungsmittel
der
Sumpftemperaturen:
CH3CN-Losung
und
ausgeschuttelt.
filtriert.
tion
versetzt
(KBr-PreBling, 1425
911
scheiterte
cm-'):
m,
1405
w,
865
m,
an
der
Zersetzung
Massenspektrum
(70eV,
Isotopengatter
sind
w, 830
1360 s.
alle mit
den
VW,
Die
3100 1050
Aufnahme
w,
2058
s,
vs,
1004
vs,
eines
Laser-Stahl. 184# Angaben fur
1976
vs,
976
vs,
Raman-Spektrums
im
gefundenen
,
die
identisch,
berechneten m/e):
402
419
(M+, 39,4
383
%I,
(CO(C5H5)WCF2,
((M-F)+,
8,7
284
59,7
%),
268
(C5H5WF+,
%),
318
(C4H2WCF2+, 23,9
27,9
X),
234
(WCF2+,
16,5
%),
184
(W+,
%), 3,2
2,6
3,2
%),
346
((M-2CO)+,
(C5H5WCF3+, 25,9
249 %),
%),
100
277
298
%),
33,6
(C3H3W+,
%),
16,5
1530
242 %),
327
(C5H4wCF2+,
((CO)(C,H,)W+,
(C5H5W+, 223
%),
1533
%),
(c~H~wF+,
222
(C3H2w+,
%).
DANKSAGUNG
Dem
Minister
fi.ir Wissenschaft
Nordrhein-Westfalen danken
wir
fUr
und die
dem
und
Fonds
UnterstUtzung
des
Forschung
der
unserer
Landes
Industrie
Chemischen Arbeit.
LITERATUR
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