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Die bestimmung von lithium in silikatischen mineralien(z1nnwalditkonzentrat) mittels flammenphotometrie
AXAI.Y-t-ICA
CHIMICA
AC-l-A
573
f3ci clcr clirc~ktc~n fl;untncn~~l~otor~~ctriscltcn I3estimmutig van Litltiutn iii Zitinwaltlitkotizcntratcn trc:tcn Stiirungt!t1 infolge ;tn~v~s~ndc:r 13cgl~itclcment.c tvic Si. Ftn, Mn, hlg, 111, Sa uncl I< auf, clcrcn I~otil~>c~tlsatiotl mittcls I~alttnct~lijs~tt~gen fiir allc auftrctcttdc~ti I~otiiI,itlationcn zu umfatigrcich \vird. 1% orfolgt desltnlb citic Abtrctitiung dcr SclluTrutitl Ertl;tlkalitnctnllc clurclt cincn Anionen-Ioncln~lustnuscllcr iii dc:t OS~~littttntl EDT_+\-Vorm uncl cinc 2~uftrctitiung ctcr Alkrtlieti mittxls Gtics I<;ttiotic!naust:t~iscltcrs. Im Vcrglciclt dnzu \vird einc \*orhcrigc Xbtrcnnuti~ tlcr Stijl-c!l~!lllctlt~! tnit Cnc~tiiittmos~*c1 uncl basiscltcm l3lcic~rbOlli~t tlitrcltgefiiltrt.
Zur Litl~iutn-
tin I~lntnn~ct~pliototncttor No. I II clct 1,i 07 (f)71 1: 7 ntn) fiir LitIlium uncl Ii 71i (76s &_ S nm) fiir Kalium. I>ic Stiirclcmcnt:tl~trc~nn~ttl~ crfoigtc cGttmnl in cincr lintioncn~tustattscttcrsii~tle (Durcltmessctr IO mm, Hijltc: r IZO mm, Austauschcr: \Vofatit KI’S zoo dcr Fa. \‘EB Farbotifnbrik \Volfcn, Iiiirnung 0.2-0.3 mm, belnden mit \Vassc~rs;toffioncn . =~u~;tnuscllkapazitiit 33.6 mg K/cm uttcl 28.6 mF: Sajcm Marx), zutii nnderen >Ialc in cincr r\ni0tlcniLustnusc~t~~rS~~~llt~~ (r>ttrchmt:ssc:r 130 tntn, Hiihe 550 mm, Austauscher: 1Vofatit L 150 der 1:;~. VISE Itarbcnfahrik [Volfen. Kiirnung 0.3-0.4 mm, - zur H5lfte \v\;ardie Siiule mit 15D’I’A uncl mit Osalat beladen). l’il.
%ck
Jcwa
uncl Iialium-13cstimmunF:
tnit
c*invtn
diente
VOr~CSClKlltt!tC!ll
hlct;~llit~tctrfcrciizfiltcr
Cri. 1 g Zinnwalditkonzentrrt \vurf.te mit eincm Gemisch aus 5 ml conz. Salpetcrutttl die zuriickstiure uncl Io ml ~Lttonvnsscrstoffs~~~tre (_Fo’%,-ig) clreimal nufgeschlossen Anschliessend wtu-clc bleibertcle Substilnz rlreimul mit conz. Sch~vcfelskure sbgeraucht. mit Zj ml jo’::-iger SchwefclsIiure solange gekocht, bis clie Lihung klxr crschien (vgl. ELLES-L-AD t_TSL> tF_Iotsrwws~). -t-HESS-
nES.CIJI~KU.U(;SiSIE’TH(‘)UEN
clirekten Flammenphotometrie aufgefiillt und clavon 25 ml zur hnalyse
(ul ml
L’ND
gen,
Zur
die
Li-Filter
die entsprechenden
Mengen
Subs;tnnx auf 250 wurcle clie aufgeschlossene verwcndet. Es wurcle gcgen Rahmcnlijsun-
Natrium
und
Kalium
enthielten,
mit
cincm
gemessen. Awal. Chim.
Acta,
24 (rgbx)
573-575
J. LIERIG,
574
H. BREDEHOI~ST
(6) Zur Auftrennung der Alkalicn wurde eine Kationenaust.ausche&iule mit KPS cingesetzt. Es zeigtc sich, dass infolge der anzoo nach JENTZSCH UND FROTSCHIIH~ dcrcn anwesendcn Elemcnte wie Eisen, Aluminium, Mangan usw. die Sliulen in Kiirze blockicrt wurclen, soclass einc Abtrennung dieser Elcmente vorher erfolgen musste. (c) Die Abtrcnnung der Stijrelcmcntc Risen, Mangan, Aluminium, usw. wurde mit cincm Anioncnaustauschcr M’ofutit I, 150 clurchgcfiihrt. Die Anordnung wurde bcreits unter Apparatives geschildert (vgl. claxu SAMUELSON et al.“-“). Das Filtrat clieser Trcnnung wurde dann zwei his dreimal mit IO ml konz. Schwcfels%ure abgcraucht, um die aus clcm Austauscher cluicrtc organische Substanz zu zcrstijren. Wurde dies nicht @an, so wurclc bei nachfolgender Kationentrennung der I(ationcnnustauscllcr unbrauchbar. usw. mit Cadmiumosyd (d) Die Hcseitigung der Stijrelcmente Eiscn, Aluminium uncl basiscllem Rlcicarbonat wrrrcle nnch EI,I,ESTAI~ UND HOIWIXANN~ uncl nach Swolx, IIII3lAN III UN13 UI3ur~ISNKA31P’~durchgcfiihrt, ehc die Alknlien mit Wofatit l
_..... _._________...__- _._Alrllrorlr
.
_ . __
-
il
_
C
-I-
1) -I-
-I-
il
_- . . - . ._-.
a
..
..-.---...-
I-i-f;liv~m~r (‘!:, Lid)
3.4” 3.22 3.14 3.36
c -t_ il tl
.--..--
_..I ____^___.
I
:k 0.02 f O.OL $1 0.02 & 0.02
_.^._
LiGIimtnrr II (I:;, I.i20)
2.67 2.60 r.++
& O.OL -J1.:0.02 f
0.02
-
__~_. _ . _._-._-.. _ .. .. . -. ^. -- --. ____ __..____
-. .
Die in dor Rubrilc “Mcthoclc” angcgcbcnen l~uclistalxn sollen clas l’rcnnuncl I3cstimmungsvcrfahrcn, wit bercits bcschric~lxx, angcbcn. Die gcfundencn Gchaltc sind clic ~~~nhrscl~cinlicl~stct~ Wcrtc aus jcwcils 50 Analyscn. In Tcstgemischcn, die die nbxutrcnncntlen Komponcntcn in gleichcn Vcrhiiltnissen wit im Glimmer cnthielten, wurclc das Lithium nach jcdcr Operation IOO%-ig inncrhalb cler Fchlergrenzc wiedergcfunclcn. Die Mcthoclc c -t_ b + a ist clic Gcnaucste.
1Xc
fl:rn~mcnpl~ototnotriscIrc I~cstintntttng vrm I,ithittm in %inttwalclitkonzctltrntcn wurclc nach clcr StOrclcnwtltc (I’c, Al, hIn, C.21, hlg, IC, Nn usw.) sowo111 tllittcls Iintioncntttlcl f\tlioncnRusttluscllc:r nls such tiiittcls Cc10 orlcr hsiscltcn l3lcicarl~otwtcs clurcltgcfiiltrt. IXc rcinc l~l;rniti~ct~pl~oton~ctric gab his So/” ztt lioltc Litliiutnwcrtc.
clctn Abtrcnncn
SlJivllhlr\I~Y Tltc flnma-pliotoriiotric tlctcrminnticm of lithium in %intiwnl~lit-concctltratcs wns carriccl out after rctnoval of tltc intcrfcring clctncnts (lb, nl, &In, CR, I<, Nn, etc.) cithcr by tmans of cation and anion-oxciiatigc rcsirts or by w_mis of Ccl0 or basic lcad carbonate. l%anic pliototnctry alone rcvultcd in up to Y”/! too high litGum vnliics.
FLi\hI~lENPHOTOhlETRIE
VON
Li IN SILIK.4TISCHEN
MINEI~ALIEN
575
Unc mdthodc photom&riquc de flamme cst proposde pour lc dosage du lithium clans dcs silicates. Lcs ions qui pcuvcnt gcncr lc dosage sont Bliminds soit par khangcurs d’ions. soit au moycn d’oxydc de cadmium ou de carbonotc basique de plomb. La photomdtric dc flnmmc fournissait dcs valcurs du lithium jamais jusqu’h 8% trop dlewks.
1 R. 13. ~LLESTAD a I>. JxxTZSCH a
UND
SAMUELSON,
0.
E.
J.
UND E:.
1,.
kIoRSTnlANN,
FROTSCttI:R,%.
SJtjSTR6nl
4 0. SAhlUt~LSOS, %. amzl. 0 0. SAMUELSON UND E. 6 C. SN’~ET, \f’. I
UND
C/lr~tl.,
III
CISD
CiIe~tl.,
~=ORSBLOM,
been
the
of clerncr~tal
object
co-workers*. react
with
They
at
and,
use
of
sufficiently
in certain
of
observed
that
elemental this
thus
in
small
reaction,
they
The
first
sulfur
was
quite
suitable
production
I 4th, I gbo)
vm-ious diphcll~l-sul>stitutcrl
study
in recent
that
numerous
temperatures,
Various
was
compound
formed
reported
that
could
and
was
years,
compounds
other
yield
by
of this
general
H&
and
for
calorimetric
the quantity
Gth
to use
blue
the
color
reaction
WILLIAMS~ present
has
MOIWAU type
and will
a corresponding
was
a reagent
for
AP;D sulfur
recognizable
which no
equation
determinations. of sulfur
elemental as
undertook
over-all
AND
as SCHOENBERG
benzonitrile
they
following
WARREN
reacted
intense
Although the
by
be
compounds
chiefly
products.
proposed
and
of an
attempt
of ORY,
first
H&
quantities.
reported
sulfur
Chrttf.,
high
cases,
climctl~osytl~iobcnzophenone, even
I.
Wl&.
N-4,4’-(dimethosybenzohyclrilidcne)benzylamine
detection
thioketone
October
sulfur with cstensive
demonstrated
sulfur
thiokctonc, ‘IXe
of rather
(1955)
%.
(1953)
(Rcccived
The rcnction
I+#
I.(.( (1955) 3.23. 330. Attal. Ci~rz., zG (1954) 1908. J. ~ISUKtfNKABlP, Arrol, Che,lz., “4 (1951’) 952. s.
I.\0
SJQSTRBN,
Chcm., 27 (195.5) Izzg.
.~??nl. tJWJi.
was
easily
the who
to
4,4’-
yield
The
products.
quantitative
recognizable studies
of
the
:
quantitative
who
showed
The
relation
not
for
URBAN”
that
,Anal.
determination
that
which
the reaction
between would
Ghim. Ada,
of was
thioketone be predicted
24 (x961) 575-578
CHIMICA
AC-l-A
573
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