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Titrimetrische Bestimmung von Nd3+ mittels Natriumwolframat in Gegenwart von Adsorptionsindikatoren
ANALYTICA
Short Titrimetrische
CHIlIICA
401
ACTA
Communications
Bestimmung von Nd 3+ mittels Natriumwolframat Gegenwart von Adsorptionsindikatoren
in
Neodym zeiclmet sich, Bhnlich wie anclerc Elemente dcr scltencn Erden, durch ein wurcle cl-larakteristiscllcs Emissionsspcktrum aus. Auf Grund dicser Ersclleinung einc Reihc spektrol~hotomctrischcr bczichungsweise sl’ektroskopiscllcr’-” Methodcn ausgearbcitct. Als Ausgangspunkt ftir tlie neu erarbeitete I3cstimmungsmetl~oc~e von Ndx+ cliente die Fcststcllung, dass Neotl>*msalzc mit Natriumwolframnt cincn schwcrgcm5ss nachstehendcr Reztktion 16slichcn Niederschlng VW 1\ITcodynlwolfram~t” hiltlcn :
I~cngcntiez~ (2) 0.05 h/l NdCl:, * 6 H&I chcm. (I) 0.x uncl 0.05 iI2 N;laW(h - zH& p.a.(Mcrck). rein (Fluke AG, Switzcrlancl). (-3) Gcsiittigtc nlkoholische MethylrotlOsung. (4) 0.04”/~igc wiissrigc Rromkrcsolgriinliisung. Zur Hcrstcllung dcr Grundliisungcn wit such zu ihrcr Vcrdiinnung wurcle bidcstillicrtcrs Wnsscr gcbrauch t .
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7 I *93
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‘79.37 t7.9x 3O.Ofl
3.750 5.000 7.4Ho 9.353 0.0125
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nr
53.91 7X.93 89.9.)
30.07 72.13 108.20 14 .} .2 7 rHo.34
-0.13 -0.27 _- 0.28
I H.03 36.07 54.10
-0.27
-0.75 -0.53
-0.02
72.13 90.17
-o.35 -0.27 -0.25
9.02
---0.22
18.03 27.05 36.07 45.08
-0.11
mm3
9.00
0.930 I A373
IS.01
27.01 3602
,Z.tllO
3.740 4.7cj73 0 hlittclwcrtcn
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44q9+
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0.11
-0.13 -0.31
-
dcr 3 l’itr:ktioncn Amzl.
Chiwi.
Ada,
30
(1964)
401-403
VcrdCinncn Aus clcr Lijsung 0.05 M NclCl:~ - 6 Hz0 wurdcn durch entsprcchendcs 0.05, 0.025, 0.0125 und o.006~5 M NdCln - (i HzO-L6sungen hcrgestellt. Anschliessend wurdcn Erlcnmeycrkolbcn mit weitem Hals genau mit 5, IO, 15, 20 und 25 ml entsprechcndcr Neoclymchloridl6sung angcfiillt. Nach dcr I3cigabc clcs Indikators wurdc die Lijsung bis auf ctwa go” crhitzt uncl unter stindi&em I
.o.ozg
iVI NtlCI:, 3.7.tfi I I.260 I H.G=jfJ 0.01 rg M NtlCl3 I.873 5.GoG 0.3.Si o.ooC,as hf NclCI:, O.CJjfi
-
88 Mittclwcrtcn
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13.53 2r.s.t
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tlcr 3 ‘L’itmiionctl
Wiihrcnd dcs Titriercns wircl tin weisscr, amorphcr Nicclerschla~ von Ncl~(WO.r)3 ausgcfBllt. Dcr bci dicscr Methoclc an~cwnncltc Mischinclikator hattc fulgcndc %usammcnsctzung : angcsiitti@c allcoholiscl~c Mcthylrotlijsun~ uncl o.o4(jd,-igc wiissrigc 13romkrcsol~rlinl~sun~. Als Aclsorptionsinclikator wirkt hicrbci Mcthylrot. 13romlcrcsolgrlin bringt clcn Farbiibcrgnng im Gleichgcwiclltsl~utIkt deutlichcr zum Vorschcin. Zu jcder 5 ml Ncodymci~lc~riclliis~~n~ wurdcn jcweils 2 ‘Tropfcn Mcthylrot uncl 2 Tropfcn I3romlcresol@in bcigegcbcn. Nnch %ugabc tlcr Indikatorcn llinlmt die NdClo-Lijsung tine brtiunlich-violctte I;:h-lxmg an. Wilhrcncl clcs ‘l’itricrcns in hcisscm Zustancl f!irbt sich clic Liisung bercits nach den crstcn Tropfcn Natriumwolframatl8sun~ riitlich-viol&t, in dcr Niihc dcs Glcich~cwichtspunktes gcht die Rirbung in blnu-violctt tibcr uncl im Glcichgcwichtspunkt wird clcr Nicclerschlag ,q%nlich-violctt. Die Fltissigkcit obcrhalb clcs Nicclcrschla~cs ist dcutlich grtin. I)cr Farbtibcr~ang tritt urnso dcutlichcr hcrvor. je mchr clio NcoclymchloriclliisunE: vcrclilnnt ist. Da4 Titricrcn crfolgtc tropfcnwcise und mltcr st!tnd&cm litihrcn. Dns Titriercn im kaltcn Zustand gibt nicht clcn bcnbsichti@cn Effckt, da sic11 bereits nach den crstcn Tropfcn Natriumwolftxmatlijsun~ die Ncl:‘+-L8sung griinlich f!irbt.
SHORT COMhIUNICATIONS
403
Aus den Zahlenangahen, die in den Tabellen zusammengestellt sind, crsieht man, dass der Fehler nicht hoch lie&, bedeutend unter 1%. Die neu ausgcarbeitete Methode zeichnet sich durch grosse Cenauigkeit aus und ist schnell in der Ausfiihrung. Die Menge des bestimmten Nd3+ lag bei 5-25 ml Lijsung zwischen 0,0045-0,x8 g. Oben besprochene Methode cignet sich jedoch nicht zur Bestimmung von Nd3f in Ccgenwart von Schwcrmetallen, wie such den iibrigen Metallen der scltenen Erdcn. k%-IKI-OR WA\VRZYCZIX
ALINA 13u~ows1~~
(Eingcgangcn
den 6. Scptcmbcr,
1963) Amzf. Chiw. ricla, 30 (rgGq)
Barium
401-403
nitrate can be dried at 375” to constant weight
GOI
TEMPERATUREPC Fig. I. The weight-loss curve of barium nitrate. The numbers at the points inclicatc the hours Of hcnting at that tcmpcrnturc. The solid curvc~ AI3 and CD hnvc been drawn tcntutivcly for 3 11Of heating tima at each tcmpcrrrturc. rlwl.
Chitn.
Acta,
30 (1964)
403-404
Short Titrimetrische
CHIlIICA
401
ACTA
Communications
Bestimmung von Nd 3+ mittels Natriumwolframat Gegenwart von Adsorptionsindikatoren
in
Neodym zeiclmet sich, Bhnlich wie anclerc Elemente dcr scltencn Erden, durch ein wurcle cl-larakteristiscllcs Emissionsspcktrum aus. Auf Grund dicser Ersclleinung einc Reihc spektrol~hotomctrischcr bczichungsweise sl’ektroskopiscllcr’-” Methodcn ausgearbcitct. Als Ausgangspunkt ftir tlie neu erarbeitete I3cstimmungsmetl~oc~e von Ndx+ cliente die Fcststcllung, dass Neotl>*msalzc mit Natriumwolframnt cincn schwcrgcm5ss nachstehendcr Reztktion 16slichcn Niederschlng VW 1\ITcodynlwolfram~t” hiltlcn :
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401-403
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30 (1964)
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