Analyse der orientierungsverteilung der kristallite in gewalztem hochreinem Kupfer

Materials Science and Engineering-Elsevier Publishing Company, Amsterdam-Printed in the N e t h e r l a n d s

Analyse der Orientierungsverteilung der KristalUte in gewalztem hochreinem Kupfer* F. HAESSNER, U. J A K U B O W S K I UND M. W I L K E N S

Max-Planck-lnstitutfar Metallforschung, Stuttgart (Deutschland) (Eingegangen den 11. Mai, 1965)

Z USA M M E N F A SS UNG Die an 95% gewalztem Kupfer mittels elektronenmikroskopischer Feinbereichsbeugung bestimmten Orientierungen yon 560 Stellen werden quantitativ nach folgenden Gesichtspunkten ausgewertet: (1) Vergleich der elektronenmikroskopisch ermittelten (I 11 )-, (200)- und ( 220 )-Fliichenpolfiguren mit den r6ntgenographisch bestimmten. (2) Darstellung inverser Polfiguren yon Walzrichtung, Normalenrichtung and Querrichtung. (3) Analyse auf Ideallagen and Fasertexturen. Die Orientierungsverteilung liiflt sich durch Super-

position yon 4 Ideallagen der Indizierungen (123) [745], (011)[21]-], (146)[21I] und (112)[465-] niiherungsweise beschreiben. Hiermit erfaflt man innerhalb eines Streukreises yon 10 ° insgesamt 60% aller Orientierungen. Die restlichen Orientierungen zeigen keine ausgepriigten HiiufungsstelIen mehr, Faserachsen konnten nicht gefunden werden. Die Wiirfellage kommt im Blech mit einer Hiiufigkeit vor, die weit unter derjenigen liegt, die bei statistischer Orientierungsverteilung zu erwarten wiire.

S UMMA R Y The orientation of 560 points in 95°//0 rolled copper, determined by means of selected area electron diffraction, are interpreted quantitatively from the following aspects: (1) Comparison of pole figures for the (111)-, (200)- and (220)-planes obtained using an electron microscope with those determined by X-ray techniques. (2) Construction of inverse pole figures with respect to the rolling, normal and transverse directions.

(3) Ideal orientations and fibre texture analysis. 60% of the orientation distribution can be accounted for approximately by superposition of four ideal orientations with indices (123)1-743], (011) [21I], (146)[21i] and (112)[463], within a 10° solid angle. The remaining points show no particular preferential orientations; no fibre axes could be found. The cube orientation occurs in sheet with a frequency which lies well below that expected from the statistical distribution.

RESUME L'orientation de 560 grains aVune ~prouvette de cuivre ayant subi un laminage de 95% a ~t~ determince gz raide du microscope $lectronique, par diffraction des ~lectrons. Les r~sultats de cette d~termination sont analys~s de mani~re quantitative des points de rue suivantes: (1) Comparaison des figures de p61es relatives aux plans (11I), (200) et (220) obtenues par * Vorgetragen auf der Friihjahrstagung 22. bis 27. 3. 1965der Deutschen Physikalischen Gesellschaft in Freudenstadt.

microscopie ~lectronique et de celles d~termin~es par diffraction des rayons X. (2) Preparation des figures de p61e inverses oi~ sont repr~sent$s les p6les de la direction de laminage, de la direction transversale et de la normale gtla t6le. (3) Recherche d"orientations prdf~rentielles et de textures de fibres. La distribution d'orientation de 60% des grains peut Etre caract~risEe approximativement par quatre orientations prdf~rentielles correspondant aux notaMater. Sci. Eng., 1 (1966) 30-41

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ORIENTIERUNGSVERTEILUNG DER KRISTALLITE IN KUPFER

tions cristallographiques (123) [-745], (011) [21I], (146)[21i] et (112)[463]. La dispersion des points expdrimentaux au voisinage de ces orientations moyennes correspond ?tun dcart angulaire ne d~passant pas 10°. Les points repr~sentant l' orientation de la fraction restante des grains ne rdv~lent ni

EINLEITUNG

Walztexturen werden im allgemeinen mit Hilfe von r6ntgenographisch ermittelten Fliichenpolfiguren dargestellt 1. Aus solchen Polverteilungen l~iBt sich die Orientierungsverteilung des KristaUitkollektivs grundsiitzlich nicht eindeutig gewinnen. Die vollstiindige Information tiber die Textur kann man nur durch individuelle Orientierungsbestimmungen an m6glichst vielen Einzelkristalliten erhalten. In einer vorausgegangenen Ver6ffentlichung2 (im folgenden als Teil I bezeichnet) haben wir am Beispiel eines 95 ~ gewalzten Kupferbleches nachgewiesen, dab es mit Hilfe der Technik der elektronenmikroskopischen Feinbereichsbeugung m6glich ist, korrekte experimentelle Unterlagen ftir ein solches verfeinertes Texturstudiurn zu beschaffen. Wir haben dort ferner alle die zus~ttzlichen Informationen aufgeftihrt, die dies neue Verfahren zu liefern in der Lage ist. In der vorliegenden Arbeit wird das in Teil I mitgeteilte Untersuchungsmaterial quantitativ analysiert und hinsichtlich verschiedener in der Literatur vertretener Meinungen diskutiert.

orientation prdfdrentielle nette, ni texture fibreuse. Dans cette Mle les grains possddant l'orientation de la texture cubique sont beaucoup moins nombreux que dans un dchantillon oi, les grains seraient orient,s au hasard.

IWR

eg._.

Fig. 1. Elektronenmikroskopisch (oben) und r6ntgenographisch (unten) ermittelte Fl~iehenpolfigur yon 95~ gewalztem Kupfer. (Angaben in statistischen Einheiten.) (111)-Pole.

WR

AUSWERTUNG DER MESSUNTERLAGEN

Das Untersuchungsmaterial lag nach der Indizierung der elektronenmikroskopischen Beugungsaufnahmen zuniichst in Form von sehr vielen Einzelorientierungen vor, die in stereographischer Projektion im Koordinatensystem von Walzrichtung (WR), Normalenrichtung (NR) und Querrichtung (QR) einzeln graphisch wiedergegeben sind. Unter Verzicht auf die Kenntlichmachung der zu einem Kristallit geh6rigen (hkl) Pole liefert die Zusammenfassung aller Orientierungen in einer einzigen Polfigur die elektronenmikroskopisch ermittelte (hkl)-Polverteilung in Form vieler diskreter Punkte : "Punktverteilung" (Teil I, Fig. 2, 3 und 4 obere H~Uften). Geht man in der unten angegebenen Weise von dieser Punktverteilung zu einer Hfhenlinienverteilunga tiber, so erlaubt der Ver-

4

o

Fig. 2. Elektronenmikroskopisch (oben) und r6ntgenographisch (unten) ermittelte Fliichenpolfigur von 95% gewalztem Kupfer. (Angaben in statistischen Einheiten.) (200)-Pole. Mater. Sci. Eng., 1 (1966) 30-41

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Verf'tigung, siehe Fig. 4 bis 6. Die inverse Polfigur kann, zumindesten prinzipiell, auch aus rfntgenographischen Daten bestimmt werden4'5. Ob das unter praktischen Umst~nden auch gilt, soil anhand unseres Untersuchungsmaterials in einer weiteren Arbeit gepriift werden. Die vollst~indige Analyse der Textur ist durch eine quantitative Beschreibung der Orientierungsverteilung gegeben. Bei der Orientierungsverteilung handelt es sich um eine Funktion von 3 unabh~ingigen Variablen. Jede geometrische Veran-

111

(3

.35)~

Fig. 3. Elektronenmikroskopisch (oben) und r6ntgenographisch (unten) ermittelte Fliichenpolfigur von 95% gewalztem Kupfer. (Angaben in statistischen Einheiten.) (220)-Pole.

gleich dieser H6henliniendarstellung mit der r6ntgenographischen Polfigur eine quantitative Aussage fiber die Verl~iBlichkeit des elektronenmikroskopischen Untersuchungsmaterials. Obgleich bei dieser Auftragung der zu~tzliche Informationswert der elektronenmikroskopisehen Methode wieder verloren geht, scheint uns ein Vergleich beider Methoden notwendig, bevor aus der Summe der Einzelorientierungen weitergehende Sehliisse gezogen werden k6nnen. Fiir die H6henlinienverteilung wurde ein Quadrand der Polfigur in ein Muster aus 206 Raumwinkelelementen gleicher Gr6Be aufgeteilt und die jeweils in ein Element fallenden Fl~iehenpole dem Mittelpunkt des Elementes als Zahlenwert der Poldichte zugeordnet. Das wurde f'tir vier verschiedene Lagen des Musters gemacht, so dab f'tir die H6henliniendarstellung jeweils 824 Zahlenwerte pro Quadrand vorlagen. Das Ergebnis zeigt Fig. 1 bis 3. Statt die Einzelorientierungen im Koordinatensystem des Werksttickes, also der WR, NR und QR wiederzugeben, kann man umgekehrt diese Bezugsrichtungen in Standardprojektion im Koordinatensystem des Kristallgitters, im Falle des kubischen Gitter im Orientierungsdreieck 100-110-111, als "inverse Polfigur" darstellen. Ftir die H6henliniendarstellung wurde das Orientierungsdreieck in 98 Elemente zerlegt. Nach dreimaligem Ausz~ihlen in verschiedener Lage des Rasters standen dann 294 Zahlenwerte f'tir die H6henlinienkonstruktion zur

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110 171

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110

Fig. 4. Elektronenmikroskopiseh errgi'ttelte inverse Polfigur der Walzrichtung: (a), Punktverteilung; (b), H6henliniendarstellung. (Angabe in statistisehen Einheiten.) Mater. Sci. Eng., 1 (1966) 42--64

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schaulichung der Verteilung mug daher unvollkommen bleiben. Um trotz dieser grunds~itzlichen Schwierigkeit in einer einfachen Darstellung quantitative Angaben tiber die Orientierungsverteilung machen zu k6nnen, kann man versuchen, die Maxima der Verteilung durch Ideallagen sowie durch eine Superposition von Ideallagen zu erfassen. Bei der r6ntgenographisch bestimmten Polfigur an gewalztem Kupfer lassen sich solche Ideallagen nur erraten, aber nicht kontrollieren. Der grunds~itzliche Vorteil der elektronenmikrosko-

pischen Methode liegt nun gerade in der M6glichkeit, solche Ideallagen aufzufinden und quantitativ zu kontrollieren. Als quantitatives Kriterium, welche dieser Ideallagen wirklich in der Verteilung enthalten sind, kann nach Dunn die Gr6Be der Orientierungsdichte 3'6 dienen. Zu diesem Zweck wurden in der stereographischen Projektion um die {111} Pole von 23 verschiedenen Ideallagen Streukreise von p = 4 °, 7 °, 10° und 15° Radius gelegt und durch Auszahlen zun~ichst die H~iufigkeiten Hill(p) der einzelnen

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Fig. 5. Elektronenmikroskopisch ermittelte inverse Polfigur der Normalenrichtung: (a), Punktverteilung; (b), H6henliniendarstellung. (Angabe in statistischen Einheiten.)

I00

Querriehtung

110

Fig. 6. Elektronenmikroskopisch ermittelte inverse Polfigur der Querdchtung: (a), Punktverteilung; (b), H6henliniendarstellun 8. (Angabe in statistischen Einheiten.) Mater. Sci. Eng., 1 (1966) 30-41

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Lagen ermittelt. Eine Einzelorientierung wurde

dann als zu einer bestimmten Ideallage zugeh6rig gerechnet, wenn ihre siimtlichen {111} Pole in die 4% 7°-, 10°- bzw. 15°-Streukreise fielen. Durch Beziehen der so ermittelten H~iufigkeiten auf die H~iufigkeiten W11I(P) fiir eine statistisch regellose Verteilung von Einzelorientierungen wurden schlie$1ich die Orientierungsdichten Q ( p ) = _H111 _ (P)

wl.(p)

gewonnen. Darin ist nach Stevens 7 n~iherungsweise Wlll(p)=l.5xp3. Von einer vorhandenen Ideallage wird man offenbar dann sprechen k6nnen, wenn die Orientierungsdichte wesentlich gr613er als 1 ist und wenn sie f'tir kleiner werdenden Streuradius monoton ansteigt. Theoretisch mul3 ffir eine vorhandene Ideallage Q(p)~oo f'tir p ~ O gehen. Eine andere einfache Darstellungsm6glichkeit f'tir die Orientierungsverteilung liefert die Superposition von Faserachsen beschr~inkter Rotationssymmetrie, wie sie gelegentlich f'fir die Interpretation von Polfiguren angewandt wurde 8'9. Diese Beschreibungsart ist flexibler als die durch Ideallagen. Sie erscheint besonders geeignet zur Erfassung groBer nichtradialsymmetrischer Streubereiche. Die statistische Auswertung der Orientierungsverteilung auf m6gliche Faserachsen ist im wesentlichen analog der auf Ideallagen: An Stelle von Streukreisen wird die stereographische Projektion in Streub~inder unterteilt, deren Begrenzung durch die Indizierung der Faserachse sowie durch die Gr6Be des Rotationswinkels gegeben ist. Ftir diese Bereiche l~il3t sich eine der Orientierungsdichte entsprechende "Faserorientierungsdichte" ermitteln. Das vorliegende Untersuchungsmaterial wurde Ftir drei in der Literatur 1° vorgeschlagene Faserachsenbeschreibungen analysiert. Als Streukreis ftir die Lage der Faserachse wurde ein Radius von 4 ° vorgegeben, die Rotationswinkel ausgehend von einer Nullage in Stufen von je 5° vergr613ert. Die Wahrscheinlichkeit daf'tir, dab bei einer statistisch regellosen Orientierungsverteilung eine Oftentierung mit ihren vier {111 } Polen in die 5° Bereiche fiillt, ist dann um etwa 20 9/0 kleiner als bei dem 4 ° Streukreis um eine Ideallage. Die hier benutzten Darstellungsverfahren sind N~iherungsverfahren, die ihre Berechtigung nur dann haben, wenn sie einen m6glichst grol3en Teil der Orientierungsverteilung wiedergeben k6nnen.

Als exaktes Darstellungsverfahren dtirfte, abgesehen yon der Wiedergabe des Resultates in Form einer (unhandlichen und unzweckm~igigen) numerischen Tabelle oder von Kurvenbl~ittern, in erster Linie die Angabe der aus den Einzelorientierungen errechneten mathematischen Verteilungsfunktion geeignet sein 11.12. Von den insgesamt 600 Beugungsaufnahmen, die von 30 verschiedenen Pr/iparaten stammten (wegen der 6rtlichen Anordnung der Beugungsstellen auf dem Pr~iparat, siehe Tcil I Fig. 1), wurden in der angegebenen Weise 560 Einzelorientierungen ausgewertet. Die Resultate yon einem Pr~iparat muBten verworfen werden, da sich die Folie w~ihrend der Untersuchung im Elektronenmikroskop stark durchgebogen hatte.

RESULTATE DER QUANTITATIVEN ANALYSE

Zun~ichst sind in Fig. 1 bis 3 die aus den elektronenmikroskopischen Einzelorientierungen gewonnenen (111)-, (200)- und (220)-Fl~ichenpolfiguren in den oberen H~ilften den am gleichen Material auf r6ntgenographische Weise (Teil I, S. 704) ermittelten Fl~ichenpolfiguren in den unteren H~ilften gegentibergestellt. Bei einem Vergleich ist zu beachten, dab die elektronenmikroskopischen Fl~ichenpolfiguren infolge der Vervierfachung jeder Einzelorientierung durch Spiegelung an den Ebenen WR-NR und QR-NR streng symmetrisch sind. Die r6ntgenographischen Fl~ichenpolfiguren sind dagegen nicht symmetrisiert worden. Die Zahlenwerte an den H6henlinien sind in beiden F~illen auf statistische Einheiten bezogen. Aus dieser Gegentiberstellung ist ersichtlich, dab die elektronenmikroskopischen Fl~ichenpolfiguren in den wesentlichen Merkmalen mit den r6ntgenographischen Daten tibereinstimmen. Unterschiede zwischen beiden Methoden zeigen sich in der relativen H6he der Hauptmaxima sowie in der Aufgliederung der schwach ausgebildeten Belegungsbracken der Textur. Da jedoch bei den r6ntgenographischen Fl~ichenpolfiguren tiber etwa 104 bis 105 mal mehr Kristallitorientierungen gemittelt wird als bei den elektronenmikroskopischen Darstellungen, sind Unterschiede in den Belegungsbrticken allein aus statistischen Grtinden zu erwarten. Ftir die Hauptmaxima braucht dies Argument nicht zu gelten. Wir kommen darauf in der Diskussion zurtick. Die inversen Polfiguren f'fir die Walzrichtung, die Mater, Sci. Eng., 1 (1966) 30-41

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Normalenrichtung und die Querrichtung sind in Fig. 4 bis 6 als Punktverteilung (a) und in Hfhenliniendarstellung (b) wiedergegeben. Von den drei Bezugsrichtungen des Bleches zeigt am deutlichsten die Normalenrichtung mehrere ausgepdigte Hiiufungsstellen. Diese liegen auf dem GroBkreis zwischen <110> und (112) etwa bei den Indizierungen <110>, <134>, (123) und (112). In das Gebiet um diesen GroBkreis fallen innerhalb eines Streubereiches von +4 ° bzw. +6 ° 5 4 ~ bzw. 72~o aller Normalenrichtungen. Die zugeh6rigen Walzrichtungen sind im wesentlichen zwischen (335) und (745) angeordnet. Es ware denkbar, dab die ausgepdigte Knotenbildung in der inversen Polfigur der NR verglichen mit denen der beiden anderen Richtungen durch subjektive Fehler in der Auswertung verursacht ist. Wir k6nnen diese Frage verneinen. In der Diskussion kommen wir darauf zuriick. Ftir eine Reihe von Ideallagen sind in Fig. 7 und 8 die Orientierungsdichten Q in Abh~ingigkeit vom Streuradius p aufgetragen. Diese Ideallagen sind im Laufe der Zeit von verschiedenen Seiten zur

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Fig. 8. Orientierungsdichte Q als Funktion des Streuradius p f'tir verschiedene Ideallagen (vergl. Fig. 9(b)).

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Fig. 7. Orientierungsdichte Q als Funktion des Streuradius f'tir verschiedene Ideallagen (vergl. Fig. 9(a)).

Beschreibung der Kupfertextur entweder auf Grund experimenteller Daten *'13 oder theoretischer Oberlegungen *'1°'14'15 vorgeschlagen worden. Insbesondere die hohen Indizierungen in Fig. 8 entstammen theoretischen Resultaten. Die Indizierungen (123)[745], (134)[8 i~ 7] und (112)[463] haben wir neu eingeftihrt, weil sie das vorliegende Untersuchungsmaterial besonders gut zu erfassen gestatten. In Fig. 9(a),(b) ist f'tir eine Komponente all dieser idealen Orientierungen die gegenseitige geometrische Anordnung in stereographischer Projektion durch Angabe der {111} Pole veranschaulicht. Figuren 7 und 8 stellen das Hauptresultat der Untersuchung dar. In ihnen ist zum ersten Mal die Walztextur von Kupfer, die als Prototyp fiir viele kfz Metalle gilt, in quantitativer Weise nach Ideallagen zerlegt worden. Offensichtlich verdienen hauptsiichlich die in Fig. 7 aufgefdhrten Indizierungen den Namen Ideallagen wirklich, wogegen sich die in Fig. 8 eingetragenen Indizierungen kaum zur Beschreibung eignen. Es ist iiberraschend, welch erhebliche Unterschiede sich in der OrienMater,

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n (58 I1,)CII 5 7-7 o (I I 2)C2~, ].3 o S-Loge v (14 6)C2 1 "[3 r~ (011)C53 ]_7 • (124)C21T.7 •(I12)CIIT_7

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Fig. 9. (a), (lll)-Polfigur je einer Komponent¢ der in Fig. 7 untersuchten Ideallagen; (b), (111)-Polfigur je einer Komponente der in Fig. 8 untersuchten Ideallagen.

tierungsdichte ftir oft nahe benachbarte Ideallagen ergeben, bei gleicher WR beispielsweise zwischen (124) [21i] und (135) [21T], deren NR nur um etwa 4 ° voneinander abweichen. Wie welt allerdings solche Unterschiede reell sind oder nut durch die begrenzte Anzahl untersuchter KristaUitorientierungen bedingt sind, kann nicht gesagt werden. Die sehr geringe Besetzung der WiirfeUage (001)[100] mit keinem KristaUiten im 10°-Streubereich und 3 Kristalliten im 15°-Streubereich liegt dagegen so weit unterhalb der bei statistischer Orientierungsverteilung im Mittel zu erwartenden Besetzung, dab dieses Ergebnis statistisch signifikant ist. Hierauf wird in der Diskussion noch einzugehen sein. An Faserachsenvorschl~igen sind die in Fig. 10(a) bis (d) veranschaulichten Achsen "A"; "B", "D" und (112) untersueht worden. Das Resultat ist in Fig. 11 wiedergegeben. Es zeigt, dab dutch diese Beschreibung nur verh~iltnism~iBig wenig Orientierungen erfaBt werden. Am besten als Faserachse ist auf Grund des Kurvenverlaufs die (112) Achse geeignet. Das ausgepr~igte Maximum bei der "B" Faserachse zwischen - 2 0 ° und - 1 5 ° beruht auf dem Durchschneiden einer Ideallagenh~iufung.

DISKUSSION

Der wichtigste Aussagegehalt, der in Fig. 1 bis 3 enthalten ist, besteht darin, dab man unmittelbar die Verl~il31ichkeit der elektronenmikroskopischen Methode mit der r6ntgenographisehen Standardmethode an Hand der .~hnlichkeit der Fliichenpolfiguren absch~itzen kann. Dieser Vergleich l~iBt sieh mit der elektronenmikroskopischen Punktverteilung (Teil I, Fig. 2, 3 und 4) nut unvollkommen anstellen. Entscheidend hierbei ist, dab zu einem solchen Vergleich si~mtliche elektronenmikroskopischen MeBwerte herangezogen werden, da infolge der statistischen Natur des Problems nut auf diese Weise die Vertrauenswiirdigkeit der neuen Methode begriindet werden kann. Jedes andere Vorgehen reduziert den Wert der neugewonnenen Aussagen und Schliisse erheblich und kann auBerdem zu statistisch schwer iibersehbaren und nicht eliminierbaren Fehlerquellen f'tihren. Wie bereits erw~ihnt, stimmen die Intensit~itsverh~iltnisse der wichtigsten Maxima in den beiden Methoden nicht immer iiberein. Besonders auffallend ist hierbei in den (111) Polfiguren, dab r6ntgenographisch an der Peripherie niedrigere Mater. Sci. Eng., 1 (1966) 30-41

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ORIENTIERUNGSVERTEILUNG DER KRISTALLITE IN KUPFER ~WR

WR

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(a) ~WR

(c)

WR

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(b) Fig. 10. Aufteilung der (111)-Polfigur in Streub~inder herriihrend von Faserachsen : (a), (111)-Faserachse bei "A" (nach 1o); (b), ( 111 )Faserachse bei "B" (nach ~o); (c), ( 100)-Faserachse (Faserachse "D" nach to) ; (d) ( 112)-Faserachse parallel N R.

Maximalintensit~iten als im Hauptmaximum nahe dem Zentrum gewonnen werden, wogegen elektronenmikroskopisch etwa gleiche Intensitiitswerte gefunden werden. Da bei dem r6ntgenographischen Verfahren Innen- und Aul3enbereich der Fl~ichenpolfigur nach zwei verschiedenen Methoden gemessen wurde, kann m6glicherweise durch das Angleichen im ~berlappungsbereich ein Anpassungsfehler aufgetreten sein. An Thoriumblech, das ebenfalls eine Walztextur vom Kupfertyp hat, ist die gesamte (lll)-FlJichenpolfigur mit ein und derselben r6ntgenographischen Methode korrekturlos an einer Kugelprobe ermittelt worden 5. Hierbei ergaben sich ftir die Maxima im Innen-

und AuBenbereich die gleichen Werte im Gegensatz zu friiheren Messungen an Thorium, die durch Angleichen gewonnen waren 16. Um zu kontrollieren, ob diese Vermutung auch ftir unser Kupfer zutrifft,wollen wir die r6ntgenographisch ¢rmittelten Polfiguren unseres Kupfers ebenfalls im gesamten Bereich mit ein und derselben Methode ohne Anpassung iiberpr~ifen*. * Anmerkun# bei der Korrektur: Die mit dem korrekturloscn Verfahren ermittelte (111)-Fl~ichenpolfigur stimmt in der Tat besser mit der elektronenmikroskopisch gewonnenen Polfigur iiberein als Fig. 1. Das Hauptmaximum wird jedoch nach wie vor nahe des Zentrums gefunden. Einzelheiten werden in Kiirze ver6ffentlicht22.

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Rotationswinkel Fig. 11. "Faserorientierungsdichte" f'tir einen Streukreis der Faserachse von + 4 ° als Funktion des Rotationswinkels.

Obwohl die Fl~ichenpolfiguren rein mathematisch mehr Informationen enthalten als die inversen Polfiguren 17, zeigen Fig. 4 bis 6, dab sich die inversen Polfiguren, insbesondere bei der Normalenrichtung, leichter indizieren lassen. Dies diirfte in erster Linie daran liegen, dab die Gr6Be der Darstellungsfl~!che nur ~ so groB ist wie bei einer Fl~ichenpolfigur. Hierdurch treten etwaige H~iufungsstellen der Bezugsrichtungen deutlicher hervor.

Die starke Konzentration der Normalenrichtungen l~ings des GroBkreises zwischen (110) und (112) haben ebenfalls Lticke, Perlwitz und Pitsch 18 in einer ~ihnlichen Untersuchung an Kupfer gefunden, wobei sie H~iufungsschwerpunkte bei (110), (134), (123), (235) und (112) angeben. Bedingt durch die starke Konzentration der Orientierungen um diese Schwerpunkte beschreiben die Autoren die Orientierungsverteilung durch Angabe von Achsen mit diesen Indizierungen und zugeh6rige Drehwinkel als Koordinaten. Dabei finden sie eine breite Verschmierung der dazugeh6rigen Walzrichtungen. In unserem Fall lassen sich dagegen die zu den Schwerpunkten der Normalenrichtungen um die Indizierungen (110), (134), (123) und (112) geh6rigen Walzrichtungen recht gut, wie Fig. 7 zeigt, durch anniiherend kreisf6rmige H~iufungsgebiete, d.h. durch Ideallagen darstellen. Am unsichersten ist diese Aussage fiir die

(ll2)-Normalenrichtung. Der Unterschied dtirfte jedoch weniger von grunds~tzlicher als von gradueller Natur sein. Wie schon im Teil I u n d auch in Lit. is diskutiert wurde, entstehen bei der Bestimmung der NR leicht systematische Fehler, wenn man sich bei der Auswertung der Beugungsdiagramme auf vorwiegend niedrig indizierte Reflexe beschr~inkt. Man erh~ilt dann bevorzugt niedrig indizierte NR, die zu punktf6rmigen H~iufungen auf der inversen Polfigur der NR und zu konzentrischen H~iufungen auf den Fl~ichenpolfiguren fiihren. Es ist deshalb zu tiberlegen, ob die erw~ihnten H~iufungen in Fig. 5(a) physikalisch reell oder durch die Auswertung vorget~iuscht sind. Zur Illustration des eben Gesagten zeigt Fig. 12 die Punk¢.verteilung der (111) Pole von 150 Beugungsstellen, wie man sie bei Bentitzung vorwiegend niedrig indizierter Reflexe erh~tlt (unten), im Vergleich mit der Punktverteilung, wie sie sich in unserem Auswerteverfahren bei gewichteter Einbeziehung s~imtlicher beobachteter Reflexe ergeben (oben). Im erstgenannten Fall ist die konzentrische Anordnung, insbesondere eine starke H~iufung auf dem Peripheriekreis deutlich zu erkennen, w~ihrend diese bei der sorgBUtigeren Auswertung in Fig. 12, siehe auch Fig. 2 in Teil I, nicht auftritt oder nur noch ganz schwach angedeutet ist. Dieser schwer kontrollierbare Rest an systematischen Fehlem ist Mater. Sci. Eng., 1 (1966) 30-41

ORIENTIERUNGSVERTEILUNGDER KRISTALLITE IN KUPFER I,WR

:i ii i

Fig. 12. Elektronenmikroskopisch ermittelte Punktverteilung der (111)-Pole,ausgewertet auf zwei verschiedene Weisen (150 Beugungsaufnahmen); oben: ohne systematischen Auswertefehler; unten: mit systematischem Auswertefehler.

sehr wahrscheinlich fiir die Punkth~iufung auf der inversen Polfigur der NR nicht verantwortlich. Denn w~ire dies der Fall, so sollten sich H~iufungen an allen niedrig indizierten Orientierungen und nicht nur auf dem GroBkreis zwischen (110) und (112) bilden. DaB dem nicht so ist, zeigt die H6henliniendarstellung besonders klar. Bei der Gewinnung der H6henlinien wurde die Punktverteilung mit einem Raster "ausgeschmiert", dessen Maschenweite etwa 3 ° mal 3° betrug. Diese Maschenweite entspricht ungef~ihr der Genauigkeit in der Bestimmung der NR (siehe Teil I), so dab in der Verteilung nur solche Einzelheiten von Bedeutung sind, die nach dieser Ausschmierung noch zu erkennen sind. Wie man sieht, deuten sich in Fig. 5(b) nur noch die H~iufungen auf dem GroBkreis zwischen (110) und (112) an, die wir deshalb mit groBer Wahrscheinlichkeit f'tir reell halten. So naheliegend und einfach eine Faserachseninterpretation rein geometrisch bei Texturen mit groBen Streubereichen erscheint s'9, so wenig l~iBt sich das vorliegende Untersuchungsmaterial durch eine Superposition der aus Fl~ichenpolfiguren nach rein geometrischen Gesichtspunkten konstruierten Faserachsen "A", "B" und "D ''1° verniinftig erfassen. Dagegen scheint eine (112) Richtung als Faserachse mit einem Rotationsbereich v o n _ 15° um die Ideallage (112)[-24]]] als Schwerpunkt aufzutreten. Quantitativ erfaBt diese Komponente allerdings nur relativ wenig Orientierungen. Durch

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sie werden jedoch wichtige Bereiche tiberstrichen, die zu einer m6glichst guten Beschreibung der Textur beitragen. Andererseits scheint uns der Begriff einer Fasertexturkomponente nur dann einen physikalischen Inhalt zu haben, wenn die Bereiche im Material, die dieser Komponente orientierungsm~iBig angeh6ren, auch geometrisch r~iumlich zusammenh~ingen. Wir haben daher alle Orientierungen mit (112) Richtung als Faserachse an Hand der rasterf6rmigen Anordnungen der Beugungsstellen (Teil I Fig. 1) auf ihren 6rtlichen Zusammenhang untersucht. Eine solche Korrelation konnte in der Folienebene, die der Walzebene entspricht, nicht festgestellt werden, l~ber diese topographischen Aspekte unserer Untersuchungen soil an anderer Stelle berichtet werden 19. Unterteilt man die analysierten Ideallagen in solche, die aus experimentellen Daten vermutet wurden, und solche, die theoretisch erschlossen wurden, so zeigt sich, dab mit Ausnahme der Ideallagen (135) [533], (135) [211] und (011) [21i] alle anderen theoretischen Vorschliige zur Erfassung der vorliegenden Orientierungsverteilung nicht geeignet sind. Dies ist besonders bemerkenswert ftir die (112)[1 IT] Lage, die sowohl theoretisch als auch seit langem auf Grund experimenteUer Resultate als eine der wichtigsten Komponenten der Kupferlage angesehen wird. Nach Fig. 7 ist diese Indizierung kaum im Material vorhanden. Die Beschreibung durch Ideallagen ist offenbar nur dann sinnvoll, wenn die Orientierungsverteilung mit nur wenigen Ideallagen erfaBt werden kann. In unserem Fall gelingt das am besten durch die Kombination (123)[743], (011)[21i], (146) [211] und (112) [463]. Hierdurch werden innerhalb eines Streuradius von 7 ° bzw. 10° 38~o bzw. 6 0 ~ aller Orientierungen erfaBt bei einer Oberdeckung der (111) Polfigur von 2 4 ~ bzw. 39~o. Die von Parthasarathi und Beck 2° sowie die von Hsun Hu und Goodman 13 vorgeschlagenen Kombinationen von 3 bzw. 5 Ideallagen, mittels derer die Autoren die in der Kupfertextur enthaltenen Hauptorientierungen naherungsweise beschreiben, erfassen am vorliegenden Material bei gleichen Streuradien nur 21~o und 45~o bzw. 21~o und 47~o aUer Orientierungen. Von diesen 3 bzw. 5 Ideallagen werden in der (111)-Polfigur je nach Streuradius 19 ~o und 33~o bzw. 2 6 ~ und 42~o der Gesamtfl~iche iiberdeckt. In Tabelle 1 sind alle diese Daten zusammengestellt. Gegen die Beweiskraft der Beobachtung, dab im Mater. Sci. Eng., 1 (1966) 30-41

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F. HAEKSNER,U. JAKUBOWSKI, M. WILKENS

TABELLE 1:

BESCHREIBUNG DER ORIENTIERUNGSVERTEILUNG

DURCH SUPERPOSITION VON MEHREREN IDEALLAGEN NACH VERSCHIEDENEN AUTOREN

ldealiagen

% aller Orientierungen innerhalb Streuradius von

Oberdeckung der Fliiche der (11 I) -Polfigur bei Streuradius yon

7°

I0 o

7°

I0 o

11 2

26 4 19%

33%

26%

42%

24~o

39%

Vorschlao Lit. 2°

(135)[21i] (112)[11i]

(011)[211]

8

Superposition

21 ,%

15 45 %

Vorschlag Lit, 13

(123)[41'2"]

1

4

(146)[2111

10

22

(011)[21I] (112)[11I] (llO)[O01]

8 2 --

15 4 2

Superposition

21%

47~o

17 8 7

23 15 12

Eigener Vorschlag

(123)[743] (011)[211] (146)[2ff] (112)[463]

6

Superposition

38%

10 60~o

gewalzten Material die Wiirfellage nicht gefunden wurde, kann m6glicherweise eingewandt werden, dab die Zahl der untersuchten Individuen yon 560 nicht groB genug war. Im vorliegenden Fall wurden in den 10° bzw. 15° Streukreisen um (001)[100], 0 bzw. 3 Kristallite gefunden. Eine l~Iberprtifung dieses Resultates auf seine statistische Genauigkeit ergibt folgendes: In einer Probe mit statistischer Orientierungsverteilung der Kristallite ist die Wahrscheinlichkeit p, dab ein (hkl) Pol eines Kristalliten in ein Raumelement t2 f~illt, gegeben durch p = m. f2/4n, wenn m der Fl~ichenh~iufigkeitsfaktor ist. Fiir ein gegebenes Kollektiv von n Kristalliten ist die Wahrscheinlichkeit P(x), dab x Pole in f2 fallen, gegeben21 durch die Binomialverteilung

P(x)=(n)px(1-p) *-x

WR

Fig. 13. Restverteilung der (1 l l)-Pole nach Abzug der Ideallagen (123)[743], (110)[I12], (146)[21I], (112)[465"] (10° Streukreis). [WR

(x =0,1,2 .... n).

Angewandt auf den vorliegenden Fall ergibt sich t'fir die Wahrscheinlichkeit 14~x), dal3 x Orientierungen innerhalb eines vorgegebenen Streukreises p um die Ideallage (001)[10ft] zu liegen kommen,

W(x)

mit p = 1,5 x p 3. Fiir die zwei Kombinationen p = 1 0 °, x = 0 und p = 1 5 °, x = 3 ergibt sich W(0)=0,011 und W(3)=0,00014. Die zwei von uns gefundenen Besetzungen kommen also bei einer statistischen Orientierungsverteilung nur mit einer Wahrscheinlichkeit yon 1,1% bzw. 0,014% vor. Das heil3t, das Fehlen der Wiirfellage ist innerhalb der angegebenen (sehr kleinen) Irrtumswahrscheinlichkeit kein Zufallsergebnis. Da das untersuchte Kupferblech beim Gliihen (170°C, 1 h) eine scharfe Wiirfellage ergab, ist dies fiir die Theorie der Entstehung der Wiirfellage durch Rekristallisation von Interesse. Es l~il3t sich dartiber argumentieren, inwieweit eine Superposition von 4 Ideallagen, die wohl 58 % aller Orientierungen erfal3t, die aber auch weite l~berlappungsgebiete zeigt, eine vemiinftige Beschreibung darstellt. Durch Hinzunahme weiterer IdeaUagen lassen sich selbstverst~indlich immer mehr Orientierungen erfassen, ohne dab der iiberdeckte Bereich der Polfigur wesentlich gr6Ber wird. Der eigentliche Sinn und Zweck der Ideallagenbeschreibung, eine einfache und handliche N~iherung ftir die komplizierte und nur mathematisch erfal3-

= (560)pX(1-p)56°-x

OR

Fig. 14. Bedeckung der (111)-Polfigur durch die 4 Ideallagen (123) [745], (110) [I12], (146)[21I], (112)[467 mit 10° Streukreis. Mater. Sci. Eng., 1 (1966) 30-41

ORIENTIERUNGSVERTEILUNG DER KRISTALLITE IN KUPFER

bare Orientierungsverteilung zu sein, geht dann aber immer mehr verloren. Ein Kriterium daf'tir, bis zu welcher Zahl yon Ideallagen eine Superposition sinnvoll ist, scheint uns dadurch gegeben zu sein, dab diese Lagen einerseits die Physiognomie der Kupfertextur wiedergeben miissen und dab andererseits die nicht in diese Lagen fallenden Orientierungen keine ausgepr~igte Struktur mehr aufweisen diirfen. Figuren 13 und 14, in denen die 4 benutzten Ideallagen mit ihren Streukreisen sowie die restlichen 40% an Orientierungen wiedergegeben sind, zeigen, wie gut beide Forderungen erftillt sind. Die Hinzunahme einer weiteren Ideallage mit 10 ° Streuradius h~itte nur noch 16 Orientierungen erfaBt. Wird dagegen eine der vier benutzten Ideallagen fallen gelassen, so ist die Verschlechterung in Bezug auf das oben angegebene Kriterium recht erheblich. Die hier angeschnittene Problematik steht in engem Zusammenhang mit der Frage, welchen Wert eine Darstellung der Orientierungsverteilung als mathematische Verteilungsfunktion hat. Hiertiber soil in einer folgenden Publikation berichtet werden.

DANK

Herrn Dr. C. G. Dunn, Schenectady, danken wir ffir einige kritische Bemerkungen.

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Mater. Sci. Entj., 1 (1966) 30-41