Über den Aufbau des systems Uran-Niob-Chrom

JOURNAL OF THE LESS-COMMON METALS

462

URER

DEN AUFBAU

DES SYSTEMS

G. PETZOW Max-Planck-Institut

UND

jiir Metalljorschung, (Eingegangen

URAN-NIOB-CHROM

A. JUNKER Stzcttgart (Deutsche Bundesrepubtik)

am 21. Febrnar,

1963)

ZUSAMMENFASSUNG Der Aufbau des Dreistoffsystems Uran-Nio~Cbrom wurde mit Hilfe von ~f~gebeobachtungen, thermischen Analysen, Temperatur-Temperaturdifferenz-Messungen und rijntgenographischen Untersuchungen festgelegt. Auf Grund der dabei erhaltenen Ergebnisse sind die F&hen prim&rer Kristallisation und der Verlauf der Schmelzrinnen bestimmt worden. Fernerhin wurden isotherme Schnitte fur IO~O’, 850’ und 55o’C sowie vier Temperatur-Konzentration-Schnitte ausgearbeitet, durch welche eine Vorstellung von der Ausbildung der Zustandsrlume in Abhgngigkeit von Temperatur und Konzentration vermittelt wird. Insgesamt wurden fiinf nonvariante Gleichgewichte beobachtet, deren Temperaturen sich zu etwa Sgo’, 730°, 690’, 635” und 615°C ergaben. Das System wird von ausgedehnten heterogenen ZustandsrBumen, an deren Aufbau in den meisten Fallen die intermetallische Verbindung NbCrz beteiligt ist, beherrscht. Die Entmischung der kubisch-raumzentrierten UranNiobMischkristalle (y) in yi und ya bei Temperaturen unterhalb von etwa rooo”C wird durch Chromzus%tze nicht verhindert. Der eutektoide Zerfall der Al-Mischkristalle im System Uran-Niob bei 65o’C wird durch Zusatz von Chrom gar nicht, derjenige der ~-A~ischk~stalle dagegen von 64o“C auf etwa 615°C herabgedriickt. SUMMARY The ternary system uranium-niobium-chromium has been studied from the aspect of phase constitution. The alloys were examined by means of microscopy, thermal analysis, temperature-temperature difference measurements and X-ray diffraction. The liquidussurfaces and the course of the troughs therein have been determined. Isothermal sections at ro50”, 850” and 550°C and four vertical sections are presented which give an idea of the shape of the phase region in terms of temperature and concentration. Five fourphase-equilibria have been observed at Sgo’, 730”, 690’. 635’ and 615% Typical of this system are wide heterogeneous phase regions which in most cases contain the intermetallic NbCra-phase. The addition of chromium does not prevent the liquation of the b.c.c. uranium-niobium solid solution (r) at temperatures lower than rooo”C. In the case of the #&solid solution of the binary uranium-niobium system the eutectoid decomposition temperature is shifted from 640°C to around 615°C by addition of chromium whereas for the yi-solid solution no shift in the temperature of 650°C was observed.

EINLEITUNG Mit der vorliegenden Arbeit wird ein weiterer Beitrag zur Kenntnis vom Aufbau solcher uranhaltiger Dreistoffsysteme geliefert, bei denen ein erweitertes Zustandsgebiet der y-Uranmischkristalle erwartet werden kann. Auf Grund der Gegebenheiten in den bingren Systemen Uran-Niob und Uran-Chrom war such im System UranJ. Less-Common

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U-Nb-Cr

SYSTEM

463

Niob-Chrom mit einem ausgedehnteren y-Zustandsgebiet zu rechnen. Hierauf deuten such die kinetischen Untersuchungen von PARRY u.a.l hin, die eine merkliche Verzijgerung des eutektoiden Zerfalls der y-Uran-Niob-Legierungen durch Chromzus$tze ergaben. Die nachfolgend beschriebenen Untersuchungen sollten neben dem allgemeinen Aufbau des Systems Uran-Niob-Chrom einmal die Ausdehnung des yGebietes festlegen. Zum anderen sollten sie den Einfluss von Chromzus5tzen auf die Entmischung der y-Uran-Niob-Legierungen in yl und y2 klgren. VERSUCHSDURCHFtiHRUNG Die Legierungen wurden aus nuklearreinem Uran 2, Niob mit 99.8 Gew.%, das hauptsgchlich mit Tantal (0.1 Gew.%), Wolfram (0.037 Gew.%) und Eisen (0.02 Gew.%) verunreinigt war und Elektrolytchrom mit 99.98 Gew.% (Anteil metallischer Beimengungen
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464

G. PETZOW, A. JUNKER

1801

601

20

Niob in At. x,

Abb.

I.

40

80 80 in At. % Zustandsbild Chrom-Niob. Nii

Zustandsbild Uran-Niob.

Abb.

2.

IVANOV UND BADAJEVA’~ entnommen. Lediglich die Li~uidus~~che wurde auf Grund der eigenen Ergebnisse geringfiigig abgeandert. Zur Kl%-ung der sich in vielen Punkten widersprechenden Auffassungen iiber das System Chrom-Niob wurden einige therm&he, riintgenographische und mikroskopische Untersuchungen an Chrom-Niob-Legierungen vorgenommen. Die Ergebnisse besltigten die Darstellung in Abb. 2, die mit derjenigen von EREMENKO ~a.17 iibereinstimmt. Anzeichen fiir eine zweite intermetallische PhaserEQ* oder fiir einen ausgedehnten Lijslichkeitsbereich von NbCr90 wurden nicht gefunden. Die Verhsltnisse im Zustandsbild Uran-Chrom (Abb. 3) stimmen weitgehend mit denen iiberein, die von ROUGH UND BAUER~~ angegeben wurden. Eine Abgnderung war nur hinsichtlich der Temperaturund Konzentrationslage des eutektischen Punktes erforderlich. DAS DREISTOFFSYSTEM S~~~~~~f~~~~~~ und ~o~~~~~~~~e Glei&h~~~ch~e Wie in Abb. 4 zu erkennen ist, liegen im System Uran-Niob-Chrom drei Flachen primarer Kristallisation vor. Die F&he U-Nb-el-U1-e&J, auf der sich kubisch-raumJ. Less-Common

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U-N b-Cr SYSTEM

i u

20

Abb.

I & Ctnm

3. Zustandsbild

I 60

I 80

cr

#in.At. % Uran-Chrom.

~.%ttigungskaoten ‘festef Phclsen -

Abb.

4. Lage

der

hergestellten

Legierungcn, SchmelzflZchen System Uran-Niob-Chrom .

und

scmc-IZpunktIsothermen.

Schmete@eichgcwichte

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G. PETZOW, A. JUNKER

zentrierte y-Mischkristalle abscheiden, ist bei gleichmassiger Neigung zur UranChrom-Seite leicht zur Niobecke durchgebogen. Dagegen ist die Erstarrungsflache der NbCrz-Kristalle (er-es-Ui-er) zum eutektischen Punkt des Randsystems UranChrom es hin schwach gewolbt. Auf der dritten Flache es-Ui-es-Cr-ea, die zur UranNiob-Seite geneigt ist, beginnt die Kristallisation mit der Ausscheidung der b-Phase aus der homogenen Schmelze. Der Verlauf der in Abb. 4 eingezeichneten Schmelzpunkt-Isothermen wurde bis zu etwa 17oo’C auf Grund der Ergebnisse von thermischen Analysen und TemperaturTemperaturdifferenz-Messungen erhalten. Oberhalb dieser Temperatur ist ihre Lage dagegen lediglich durch eine sinnvolle Weiterftihrung der thermischen Befunde und derGegebenheitenindenRandsystemenermitteltworden.DieAbgrenzungderSchmelzflachen gelang mit Hilfe von Geftigebeobachtungen an gegossenen Proben. Die drei auftretenden Primarkristalle liessen sich durch Anatzen mit den besprochenen Atzmethoden gut unterscheiden. Trotzdem ergaben sich bei der Beurteilung der tatsachlichen Primarausscheidung gewisse Schwierigkeiten, weil die NbCrz-Korner infolge ihrer kompakten, klumpigen Form haufig eine Primarerstarrung vortauschten. Wahrend die NbCrz-Phase meistens - such wenn sie nicht primar erstarrte - in dieser Form vorlag, waren die beiden anderen Phasen (7 und 6) als Primarkristalle ausgesprochen dendritisch ausgebildet. Im Falle der Sekundarerstarrung zeigten sie dagegen eine von der dendritischen Form abweichende Gestalt. Auf Grund dieser Beobachtung war eine zuverlassige Entscheidung tiber die Ausdehnung der Schmelzflachen moglich.

Abb. 5. 55 At.% U, 5 At.% Nb, 40 At.% Cr. Gussgefiige. y (schwarz), NbCn (grau), 6(weiss).

Abb. 6. 65 At.% U, IO At.% Nb, 25 At.% Cr. Gussgefiige. y (schwarz), NbCrz (Weiss), Eutektikum y + S.

Eine Vorstellung vom geftigem&sigen Aussehen der gegossenen Proben wird durch die Abb. 5 und 6 vermittelt. So zeigt Abb. 5 das Gussgeftige einer Legierung mit 55 At.% U und 5 At.% Nb. Nach der Erstarrung der hellen, dendritischen Chrom-Mischkristalle (6), rutscht die Schmelze auf die Rinne ez-Ur, auf der sich prim% wirkende NbCrz-KGrner (grau) ausscheiden, und erstarrt schliesslich als schwarz erscheinende Grundmasse aus y-Kristallen. Abbildung 6 gibt das Gussgeftige einer Legierung mit J. Less-Common

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U-Nb-Cr

SYSTEM

467

65 At. .0/OU und IO At.% Nb wieder, deren Erstarrung auf der y-Schmelzflache beginnt. Dementsprechend sind ausgepragte Dendriten der y-Kristallart (schwarz) zu erkennen. Sekundar hat sich entlang der Rinne er-Ur das klumpige NbCr2, das in vorliegendem Fall infolge Auslassens des zweiten Atzschrittes genau wie 6 (Weiss) er-

bintir Niob-Chrom

tern& uran - Niob - Chrom

blniir Uran - Chrom

1700°C S: y cNbCr, I 1650% S =NbC$+

I

6

binijr Wan

- Niob a!

E&C

s=y:+s

755°C )pf+”

” 7:30°C

,6’ p+y,+y,

p+);+NbC%

I 65OT p

=B+y* 640°C

640°C

B=q+y*

P=a+d -6:

a6

J Abb. 7. Schema des Umsetzungsverlaufs

im System Uran-Niob-Chrom.

scheint, gebildet und schliesslich ist die Restschmelze entsprechend der Rinne Ur-es als Eutektikum aus y (schwarz) und 6 (Weiss) erstarrt. Bemerkt sei noch, dass die yPhase mit zunehmendem Niobgehalt immer schwacher durch die beschriebenen Atzmittel angegriffen wird und im Bereich des Randsystems Chrom-Niob gegentiber der NbCrz-Phase hell erscheint. Die drei Schmelzflachen werden durch die entsprechenden Rinnen doppelt geJ. Less-Common

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A. JUNKER

sattigter Schmelzen getrennt. Die beiden im Randsystem Chrom-Niob (Abb. z) auftretenden eutektischen Dreiphasengleichge~chte (Schmelze (es) = 6 + NbCra bei 1650’C und Schmelze (el) = y + NbCra bei 17oo’C) werden mit steigendem Urangehalt zu tieferen Temperaturen hin verschoben. Sie treffen bei 890°C auf einer Uber-

-

Korioden dw Vierphasenebenen innere KOll&en de? w2rphasenebenen Schmelzrinnen _ Stittigungskanten fester Ftasen

'Xussere

-.-‘-4c-

U

Abb. 8. RInrnliche

b

Niob in % -

Darstellung

des Systems Uran-Niob-Chrom phasenebenen.

znr Veranschaulichung

der Vier-

gangsebene (Abb. 4), die dicht am Randsystem Uran-Chrom lie& zu folgender Umsetzung zusammen: Schmelze (Ur) + NbCrz = y + 6. Dabei entstehen die beiden nach tieferen Temperaturen ftihrenden Gleichgewichte Schmelze + y + 6 und y + NbCra + 6. Das erstgenannte Gleichgewicht endet im bin5ren System Uran-Chrom bei 870°C. Entlang den y-Sattigungskanten der Gleichgewichte Schmelze + y -INbCrs und Schmelze + y + 6 besteht ein kontinuierlicher Ubergang der y-hlischkristalle vom System Chrom-Niob zum System Uran-Chrom. Eine Unterscheidungzwisthen zwei y-Phasen ist somit nicht erforderlich. Dagegen wird infolge der EntmisJ. Less-Canyon

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SYSTEM

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chung der y-Phase eine Unterscheidung zwischen yl und y2 bei den Umsetzungen im festen Zustand notwendig. Die im bingren System Uran-Niob auftretende Entmischung von y kann durch Chromzusatze nicht unterbunden werden. An die entsprechende Mischungsliicke yr + yz schliesst sich im Ternaren ein Dreiphasenraum an, in dem die beiden y-

~~~htunQ: 0 einphasig 0 zweiphasg A dreiphasig (D Schmelze+l fate

Phase

A Sct#nelze+Zfeste

Phosen

R Rantgenogcphische

Meswng

M ~k~~~~

40

”

\

60 Niob in At. %

Abb. 9. Isothermer

Schnitt

Nb

bei IO~OT.

Kristallarten mit der intermetallischen Verbindung NbCrz im Gleichgewicht stehen. Die Begrenzung dieses Dreiphasenraumes zu hiiheren Temperaturen ist praktisch gegeben durch die Konode zwischen y unter den Bedingungen am kritischen Punkt und NbCr2. Daraus ergibt sich fur die Dreiphasengleichgewichte im festen Zustand, welche eine y-Phase enthalten, folgende Beziehung: Wenn die y-Sattigungskanten in dem Teil des ternaren Systems verlaufen, der auf derniobarmenseitedergenannten Konode liegt, dann kennzeichnen sie eine doppelte Sattigung der yr-Kristallart. Verlaufen die y-Sattigungskanten dagegen in dem Teilsvstem, das sich an die niobreiche Seite der Konode anscbhesst, dann kennzeichnen sic die doppelte Sattigung an ye~is~hkristallen. Somit geht das auf der Ebene bei 8go”C entstehende Dreiphasengleichgewicht y + NbCrz + 6 mit fallender Temperatur tiber in yr + NbCr2 + 6 und nimmt als solches an einer Umsetzung im festen Zustand bei 730°C teil. An dieser Umsetzung, die durch

G. PETZOW, A. JUNKER

470

Abb. IO. Isothermer Schnitt bei 850°C.

Gefijgebeobochtung:

l einptig 0

zwiphosig

A

dr+%osig

R

Rijntgenogmptkche

M

Mikmtirtemessung

Messung

Nb Niob in At.

%

Abb. I I. Isothermer Schnitt bei

Cefijgebeobachtungen:

\“/ Niob in At. %

60

J. Less-Common

Nb

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SYSTEM

471

die Gleichung yl + 6 = @ + NbCrz beschrieben wird, ist ausserdem noch das vom Randsystem Uran-Chrom bei 755°C ausgehende eutektoide Gleichgewicht yl = /I + 6 beteiligt. Es entstehen die Dreiphasenraume p + NbCr2 + 6 und p + yr + NbCrz. in eine eutektoide Ebene bei 615°C einWahrend das erstgenannte Gleichgewicht

,lbb. 12. 72.5 At.% U, 17,5 _4t.0/, Nb, 1oAt.x Cr.

7 Tage/Iogo”C/Wasser. y&au), NbCrz (wciss), cutektisch erstarrte Schmelzc.

Abb. 14. 50 At.% U, 25 At.O/, Nb, 25 At.76 Cr. 42 Tage/55o”C/Wasser. OL (schwarz), ye (Weiss), NbCrz (grau).

Abb. 13. 20 At. y. U, IO At.% Nb, 70 At. $& Cr 14 Tage/85o”C/Wasser. ye (schwarz), NbCrz (&au), 6 (w&s).

Abb.r5.z5At.%U,z=jAt.%Nb,5oAt.%Cr.42 Tage/530°C/Wasser. 01(schwarz), NbCrs (Weiss).

miindet, reagiert das letztgenannte mit dem, im Ternaren entstehenden, bereits besprochenen Dreiphasengleichgewicht 71 + y2 + NbCr2 bei 690°C: ~1 + NbCr2 = /3 + ye. Dabei werden die beiden nach tieferen Temperaturen ftihrenden Gleichgewichte ,8 + ye + y2 und ,8 + y2 + NbCr2 gebildet. Ersteres endet bei 650°C im Randsystem Uran-Niob, letzteres auf einer Ubergangsebene bei etwa 635°C. Hier setzt es sich mit dem vom Randsystem Uran-Niob bei 640°C ausgehenden Gleichgewicht #? = (x + y:! J. Less-Common

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5

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A. JUNKER

urn: p + y2 = (Y + NbCr2. Von den hierbei entstehendenGleichgewichten ist eines (a + y2 + NbCrz) b’IS h era b zur Raumtemperatur stabil. Das anderea + ,!I + NbCr2 bildet zusammen mit dem bereits erwghnten, von der Ebene bei 730°C kommenden Gleichgewicht p + NbCr2 + 6 und dem vom Randsystem Uran-Chrom bei 640°C

IEO

3

160

3

140( 1

Y .c 120( 1 5 z 1 1 IOOC

80( 1..

#j

60( ).-

4oc I-

O

a+Y2+NbCr2 %_L

Chrom

.kbb. 16. Temperatur-Konzentration-Schnitt

in At. %

bei

IO

At.%

Nb.

ausgehenden Gleichgewicht B = 01 + 6 eine eutektoide Ebene. Auf dieser Ebene bei etwa 615°C zerflllt die /?-Phase in OI-,NbCr2- und &Mischkristalle, die bis zur Raumtemperatur stabil sind. Eine schematische ubersicht fiber die Vierphasenreaktionen und die beteiligten Dreiphasengleichgewichte wird durch Abb. 7 vermittelt. Weiterhin ist in Abb. 8 zur besseren Vorstellung von der Lage der Vierphasenebenen das System Uran-Niob-Chrom in vereinfachter rlumlicher Darstellung wiedergegeben. Die genannten Temperaturlagen fiir die besprochenen Vierphasenebenen sind experiJ. Less-Common

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473

mentell unterschiedlich begrtindet. WHhrend fiir die Ebene bei 890°C (Abb. 4) zahlreicheEffekteinTemperatur-Zeit-undTemperatur-Temperaturdifferenz-Kurvenvorliegen, sind die Effekte ftir die Umsetzungen im festen &stand nur schwach ausgepr5gt und meistens tiber ein grosseres Tem~ratu~nterva~ verschmiert. Trotzdem

Niob in At. %

Abb. 17. Temperatur-Konzentration-Schnitt

bei 5 At.?& Cr.

kommen die gemachten Angaben iiber Lage und Ausdehnung der Vierphasenebenen den ~rklichen Verh~tnissen wahrscheinlich sehr nahe, da bei der Festlegung dieser Ebenen wichtige Riickschltisse aus den ausgearbeiteten isothermen und TemperaturKonzentration-Schnitten gezogen werden konnten. Die Lage der Eckpunkte dieser in Abb. 8 dargesteflten Ebenen geht aus Tabelle I hervor. Die Eckpunkte sind nach der Kristallart benannt, die in dem betreffenden Punkt auf die jeweilige Ebene st8sst. J. Less-Common Metals, 5 (1963) 462-476

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ISOTHERME SCHNITTE

Durch die Abb. 9-~1 wird die Aufteilung der Konzentrationsebenen bei IO~O”, 850” und 550°C wiedergegeben. Wie ersichtlich wird das System von ausgedehnten heterogenen Feldem beherrscht, an denen in den meisten FSllen die spriide, intermetallische Verbindung NbCrs beteiligt ist. Eine bemerkenswerte Ausdehnung der homogenen

Gefiigebecdhtung: o Schmelze+lfeste Phase o Bfeste Phasen 4 Schmeize + 2 feste Phasen

/

I 10

I

II

20 Nlob

Abb.

18.

Temperatur-Konzentration-Schnitt

I

30 I” At.

%

bei 55 At.%

Cr.

Zustandsgebiete der Uranmischkristalle in tern&e Bereiche hinein konnte nur bei haheren Temperaturen festgestellt werden [Vergl. Abb. 9 und IO). Die Liislichkeit von a-Uran ftir Niob und Chromdiirfteinsgesamt I At.% nicht tiberschreiten (Abb. IO). Eine Vorstellung vom gefiigem&igen Aussehen der wgrmebehandelten Proben wit-d durch die Abb. ~2-15 gegeben. J. Less-Common

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475

TE~PERATUR-KONZENTRATION-SCHNITTE

Von den zahlreichen Temperatur-Konzentration-Schnitten, die zur genauen Festlegung der Konstitution des Systems Uran-Niob-Chrom ausgearbeitet wurden, sind vier als Beispielein den Abb. 16-19 wiedergegeben. Sie vermitte~ eine Vorstellung von der Gestalt der Zustandsraume in Abhangigkeit von Temperatur und Konzentration.

Ii300

I

1

0

Therm.

Anaiyse

a,

Schmeize+lfeste

0

2 feste

*

3 festf? Pharen

Phase

Pt-asen

1600

Niob

in At. %

Abb. IQ.Te~peratur-Konzentration-Scbn~t beiso At.D/b U.

Die Verfasser danken Herrn II. SCHR~DER fiir die Herstellung der Legierungen, Herm Dr. E. PREISLER fiir die Durchfiihrung der chemischen Analysen und Fraulein Ch. MASCHEK ftir die Anfertigung der Gefiigebilder. Besonderer Dank gilt Her-m Professor Dr. E. GEBHARDT, dem Leiter der AbteiIung Sondermetalle am Max-Planck-Institut fur Metallforschung in Stuttgart, fur seine grossztigige Fijrderung der Arbeit . J. Less-Cownola Metals, 5 (1963) 462-476

G. PETZOW,

476

A. JUNKER

TABELLE

I

LAGEDER ECKPUNKTEDERVIERPHASENEBENEN

TemPeratur (“C)

Konzentration der EckPunkte

u Y

NbCrz s

3 33.3

6i.7

I.5 I

97.5

I

NbCrz s

95 I.5

3 33.3 I

6i.7 97

B

96 83 30 -

2 16 68 33.3

2 I

NbCrz

99 96.5 27.5 -

0.5 I 71.5 33.3

a

99.5

B NbCrz s

98 I

B YI

Yl YZ

NbCrz

635 Ya

615

95 -

CY

Nb

I.5 79

Ul 730

(At.?,)

Eckeunkte

0.25 0.5 33.3 I

97

20 I.5

d.7 0.5 2.5 6i.7 0.25 I.5 66.7 98

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