Research notes
Eine optische Anordnung zum unmittelbaren Vergleich verschiedener Emissionsaonen einer Lichtquelle (Received 8 June 1@O)
Abstract-A double optical path to illuminate a spectrograph is described. Each path has an intermediate focus allowing different parts of the light source to be selected and photographed in juxtaposition. Examples of the use of the equipment are given.
Einleitung Fii~exakte
photometrische Messungen an Spektrallinien darf bekanntlich die Lichtquelle Vielmehr muss dieser, am besten iiber eine nicht auf den Spalt abgebildet werden. Zwischenabbildung der Lichtquelle, homogen ausgeleuchtet sein, wozu man meist Die Lichtquelle wird dabei in die Optik des bestimmte Zonen der Entladung benut,zt. Spektrographen abgebildet. Es kann nun von Interesse sein, zwei solche Zonen mit einander zu vergleichen. So ist zum Beispiel bei Untersuchungen in der Kathodenglimmschicht ein Vergleich von Kathodenumgebung und Bogenmitte erwiinscht. Im folgenden wird eine opt&he Anordnung beschrieben, mit der die Spektren zweier beliebiger Zonen einer Lichtquelle gleichzeitig und nebeneinander registriert werden kiinnen. * Die Doppelte Zwischenabbildung Der Spektrograph wird iiber zwei getrennte Lichtwege und Zwischenabbildungen von zwei wghlbaren Emissionszonen der Lichtquelle gleichzeitig ausgeleuchtet. Das eine der beiden Lichtbiindel wird dabei seitlich iiber einen Spiegel und ein halb vor den Spalt geschobenes Umlenkprisma neben das andere, direkte Biindel, auf den Spalt gelenkt. Abb. 1 zeigt das Schema einer fiir Untersuchungen in der Kathodenglimmschicht benutzten opt&hen Anordnungf, Lage und GrGsse der bei Versuchsmessungen auf die Zwischenblenden abgebildeten Bogenzonen, und die Eichung der Lichtwege. Mit einer derartigen opt&hen Anordnung erh< man Doppelspektren, wie sie Abb. 2 zeigt. Justierung Die Wendel einer kleinen Gliihbirne wird an dem spBteren Ort der Lichtquelle in die optische Achse gebracht und scharf auf die Mitte beider Zwischenblenden abgebildet. Seitenschiene, Linsen, Spiegel und Umlenkprisma miissen so justiert sein, dass man bei weit geiiffnetem Spalt von hinten her im Spektrographen zwei parallele Bilder der Wendel sich iiberlagern sieht. Diese Bilder werden der unterschiedlichen Lichtwege wegen %I allgemeinen verschieden gross sein und miissen beide ganz im Innern der &fnungsblende liegen. * Eine mit rotierenden Sektoren arbeitende Anordnung znr Messung der achsialen Intensitiitsverteilung wurde von BOUMANS[l] angegeben. t Die hier angegebene Dimensionierung ist nicht die giinstigste; sie entsprach apparativen Gegebenheiten. Wesentlich ist nnr, dass der Bogen in dem betreffenden Wellenl&ngenbereich scharf anf beide Zwischenblenden abgebildet wird. Weitere Abbildungs- und Ausleuohtungsfehler werden in die Eichung mit hereingenommen. Im kathodisohen Strahlengang befand sich ein homogenes Rhodiumfllter mit 5 Proeent Durchliissigkeit. [l] P. W. J. M. BOUMANS,Rev. univemelle mines 15, 396 (1959).
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Research notes
An die Stelle der ~l~hbirne tritt jetzt die zu un~rsu~hende ~chtquelle. Die gewiinschten Emissionszonen werden durch entsprechende Vertikal- und Ho~zon~lbewegung der beiden e&en Abbildungslinsen in dem zu untersuchenden We~e~~ngenbereich
Abb. 1. Anordnung zur DoppeIten Zwischenabbildung. Schema der Lichtwege: Liohtverschliisse fortgelassen. Abgebildete Bogenzonen und Elektroden: maRstabgetreu. Eichnng: direktes Durohl&ssigkeitsverhiiltnis (ohno Rhodiumfilter in der Hauptschiene). v : Hg-Lampe } Punkte jeweils aus 5 Einzelmessungen gemittolt. 0 : MgO-Schirm
genau auf beide Zwischenblenden fokussiert. An dem iibrigen Strahlengang darf nichts verandert werden.
Fiir den quantitativen Vergleich beider Spektren muss das Dure~~ssigkeitsverh~ltnis der Lichtwege experiment&l bestimmt werden. Zur Eichung werden Doppelspektren einer strukturlosen Lichtquelle, etwa eines mit Hg-Lieht beleuchteten MgO-Schirms oder der Sliule einer geeigneten Hg-Lampe aufgenommen. Eich- und Messlichtquelle mtissen etwa die gleiche CrGsse haben, da sonst infolge der unterschiedlichen Ausleuchtung durch beide Lichtwege Eichfehler auftreten konnen. Abb. 1 zeigt die Ubereinstimmung der Intensitatsverhiiltnisse verscbiedener Hg-Linien, gemessen mit der Saule einer Osram-Spektrallampe und mit einem passend abgeblendeten MgO-Schirm. Die Eichung mit der Hg-Lampe ist bequemer und hinreichend genau. Sie kann leicht vor jeder Aufna~ereihe wiederholt werden. 1112
Abb. 2. Doppelspektran van Kathodanumgebung und Bogenmitte. Das obere Spektrum jeweils Kathodenumgebung, duroh Rhodiumfilter geschwiicht. (a) Oxydegsmis& in Kohle als Grundsubstanz; (b) Oxydegemisch in Lit~~ium~arbonat plus Kohle (Verhiiltnis 1:-i) als Gr~dsubst~anz. Voifstiindiga Verdampfung.
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Research
notes
Messgenauigkeit Mit der beschriebenen Anordnung kannen vergleichende IntensitBtsmessungen in verschiedenen Zonen einer Lichtquelle durchgefiihrt werden. Die Genauigkeit des so ermittelten IntensitLtsverhLltnisses ist durch einen systematischen und einen zuflilligen Fehler begrenzt Der gefghrlichste systematische Fehler kommt durch falsche Eichung zustande. Die Richtigkeit der Eichmethode muss daher sichergestellt sein (siehe Abschnitt “Eichung”). Der zuf&llige Fehler ist durch den zufglligen Fehler der IntensitLtseinzelmessung und durch die bei der Elektrodennachstellung unvermeidlichen Ungenauigkeiten bedingt*. Die untere Grenze der Standardabweichung der IntensitBtsverh%ltnismessung ist daher durch die IntensitBtsregistrierung gegeben.
Anwendungsbeispiele Die Anwendungsmijglichkeiten der doppelten Zwischenabbildung in der Glimmschichtzone sei an einigen Beispielen gezeigt.7
fiir Untersuchungen
Tabelle 1. Verstlrkungsgrade verschiedener Linien des gleichen Elements. Vollstilndige Verdampfung eines Oxydegemisches in Kohle als Grundsubstanz. Durchschnittswerte aus fiinf Doppelspektren
-
Energie-Niveaus*
Linie
(eV)
Be(I) 2348,61 Be(I) 2650,78 Be(I1) 3130,42 Be(I1) 3131,07
O,OO-5.25 2,71-7,37 o,oo-3,941_ o,oo-3,94t
M&I) 2776,69 M&I) 2778,29 Mg(II) 2795,53 M&II) 2802,70 M&I) 28.52,13
2,70-7,14 2,70-7,14 o,oo-4,14$ o,oo-4,40 o,oo-4,33
VerstBrkungsgrad
66 67 23 23 15
* Die unteren Niveaus zeigen die Mijglichkeit von Selbstabsorption 7 Ionisationsenergie: 9,28 eV. $ Ionisationsenergie: 7,61 eV.
an.
Ober die bisher iiblichen SchLtzungen hinaus kijnnen Pr&zisionsmessungen der GlimmschichtverstLrkung (IntensitBtsverhLltnis zwischen einer Zone der Kathodenumgebung und der Bogenmitte) such fiir die einzelnen Linien eines Elements ausgefiihrt werden. Die nachstehende Tabelle bringt als Beispiel IMessungen an Be- und Mg-Linien. Die Kenntnis der Abhgngigkeit der Glimmschichtverstkkung von der Grundsubstanz ist von ausschlaggebender praktischer Bedeutung (Verstgrkung bei Pufferung). Mit der * Bei den Versuchsmessungen wurde auf sorgfiiltige Nachstellung der Kathode geachtet. Ausserdem wurde die Kathode zur Vermeidung von Intensitiitsfehlern infolge schiefen Abbrandes [2] mit 100 U/min gedreht. t Die Messungenerfolgten mit der in Abb. 1 skizzierten Anordnung. Es wnrde ein synthetisches Oxydegemisch verwendet. [2] G. HOLDT,
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Mikrochim.
Acta
1-6,311 (1956). 1113
Abb. 3. Einfluss dar Grundsubstanz auf den Verstilirkungsgradverschiedener Elemente. Oxydegemisch. VollstLndige Vsrdampfung.
i 3.L
--1
3.6
Kathodenrone
2.i
1.0
0.6
02
I I
t
30
1
I
40
IIll
I
60
60
I
roe -
SPC
Abb, 4. Zeitlicher Verlauf des Verst&rkungsgrades und der Intensitiiten in Kathodenzone und Bogenmitte. Einzelner Verdampfungsablauf. Aufnahmefolge: je 5 set Belichtung, je 5 set Pause. Oxydegemisch in Kohle ~~1sGrundsubstanz.
Research notes
beschriebenen Anordnung kann leicht die GrGssenordnung der Verstgrkung der einzelnen Elemente in verschiedenen Grunclsubstanzen bestimmt werclen. Abb. 3 zeigt clerartige Messungen. Der direkte Vergleich zweier Zonen ermiiglicht such Untersuchungen an einzelnen BGgen. Abb. 4 zeigt dazu den zeitlichen Verlauf der Glimmschichtverst~rkung einer V(II)-Linie. I
I
I
I
L
I
I
I
I
1
I
I
Abb. 5. Korrelation zwischen Kathodenzone und Bogenmitte. Linie: Ge(1) X92,54. MaDstabeinheit: 0,2 Y. Links: Oxydegemisch in Kohle als Gnmdsubstanz; Rechts: Oxydegemisch in Lithiumcarbonat plus Kohle (Verhliltnis 1:4) als Gnmdsubstanz. Vollstiindige Verdampfung.
Mithilfe des Streudiagramms [3] kann gepriift werden, ob ein Zusammenhang zwischen den IntensitBten einer Linie in zwei Zonen besteht. Abb. 5 zeigt fiir eine Ge-Linie das Fehlen einer Korrelation zwisohen Kathoclenzone und Bogenmitte. Pufferung mit Lithiumcarbonat verringerte zwar die Streuung in beiclen Zonen, ergab aber ebenfalls keine Korrelation, wie rechnerisch gepriift wurde. G. HOLDT* I. REICHARDT Max Plan&-Institut fiir Metallforschung Stuttgart, Deutschland * National Physical Union of South Africa.
Research Laboratory,
Council for Scientific and Industrial
[3] G. HOLDT und A. STRASHEIM,AppZ. Speclroscopy
1135
14, 64 (1960).
Research,
Pretoria,