Etude du frottement interieur a haute temperature de polycristaux et de monocristaux de nickel de haute purete

Scripta METALLURGICA

Vol. 17, pp. 269-273, 1983 Printed in the U.S.A.

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ETUDE DU FROTTEMENTINTERIEUR A HAUTE TEMPERATURE DE POLYCRISTAUXET DE MONOCRISTAUXDE NICKEL DE HAUTEPURETE A. Rivi~re et J. Woirgard Laboratoire de M~canique et de Physique des Mat~riaux E.N.S.M.A., 86034 POITIERS Cedex, France E.R.A. CNRS n°123

(Received July 30, 1982) (Revised December 22, 1982) Introduction Diff~rentes ~tudes ont ~t~ effectu6es sur le frottement int~rieur au dessus de la temperature ambiante d'~chantillons p o l y c r i s t a l l i n s de nickel de diff~rentes puret~s (l A 8). Trois pics d i s t i n c t s ont ainsi ~t~ mis en ~vidence, mais les diff~rents auteurs sont en d~saccord sur les caract~ristiques de ces pics et leur interpretation. C'est ainsi que les valeurs rapport~es de l'~nergie perature varient de 190 {8) A 300 KJ/mole (5) et celles (6) ~ 270 KJ/mole (7). Le pic de plus haute temperature qui l u i a associ~ une ~nergie d'activation apparente de

d'activation du pic de plus basse temdu pic de moyenne temperature de 240 n'a ~t~ observ~ que par Roberts (6) 320 KJ/mole.

Des mesures effectu~es sur des monocristaux de cuivre (7) d'aluminium (7, 9) et d'argent (lO) ont permis par a i l l e u r s de mettre en ~vidence des pics de relaxation de caract~ristiques semblables ~ celles des pics observ6s sur des polycristaux et g~n6ralement attribu~s ~ des effets de relaxation dans les j o i n t s de grains. Cette ~tude a donc pour but la comparaison des spectres de frottement int~rieur de monocristaux et de polycristaux de nickel entre l'ambiante et 1200 K. M~thode exp~rimentale Les ~prouvettes monocristallines en forme de lames de l x 8 x 64 mm ont ~t~ d~coup~es par ~lectro~rosion dans un barreau d'axe de puret~ 4N5 puis polies 61ectrolytiquement. L'~chantillon p o l y c r i s t a l l i n de nw}mepuret~ a subi un laminage pr~alable de 20 % ~ temp6rature ambiante. Les mesures de frottement int~rieur ont ~t~ effectu~es en flexion ~ basse fr~quence { l l ) sous un vide de 7.10°4 Pa apr~s s t a b i l i s a t i o n de 4 heures ~ chaque temperature de mesure afin d'~viter les effets transitoires li6s aux variations de temperature (12,13). Le frottement int~rieur de haute temperature des m@taux C.F.C. ~tant tr~s sensible ~ l'amplitude de vibration (lO, 13), les mesures ont ~t6 faites sous diff~rentes amplitudes maximales de vibration ~M comprises entre 4 lO-7 et 2,5 lO"6. La nature monocristalline des ~chantillons a ~t~ v~rifi~e avant et apr~s les mesures de frottement i,nt~rieur par attaque chimique et examens aux rayons X. R~sultats exp~rimentaux Les r~sultats obtenus sur l ' ~ c h a n t i l l o n p o l y c r i s t a l l i n au cours de mont~es successives en temperature, sont rassembl~s sur la figure I. Sur la courbe (a) correspondant ~ l ' ~ c h a n t i l l o n brut de laminage, un premier ~paulement,

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FROTTEMENT

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situ~ entre 370 K et 500 K dO ~ la r e c r i s t a l l i s a t i o n est suivi d'un pic (Pl) a 757 K. Les recuits successifs ~ 970 K et If70 K ont pour effet de faire progressivement diminuer ce premier pic au p r o f i t d'un deuxi~me pic P2 ~ 890 K qui diminue lui-m~me en m~me temps qu'apparait un troisi~me p i c a If20 K. Un comportement analogue a ~t~ observ~ par d'autres auteurs sur du nickel de puret~ moins ~lev~e. Les figures 2 et 3 repr~sentent les r~sultats obtenus sur un monocristal ~ une fr~quence tr~s voisine (4 Hz). On constate lors de la premiere mont~e en temperature la presence d'un pic au voisinage de 770 K comparable A celui observ~ figure l , courbe (a). Apr~s recuit ~ 1200 K, comme dans le cas du polycristal, le p i c a 770 K a pratiquement disparu et on retrouve un pic 900 K correspondant ~ celui observ~ sur le polycristal figure l courbe(b).. La figure 3 met aussi en ~vidence un effet de l'amplitude de mesure sur l ' i n t e n s i t ~ et la forme du pic observe. La figure 4 montre les r~sultats obtenus sur un monocristal identique au precedent mais une fr~quence de vibration de 0,5 Hz et apr~s deux recuits successifs ~ 970 K et 1200 K. On constate que le recuit a 970 K (courbe (b) a pour effet d'accroitre le premier pic correspondant A la figure (2). Apr~s recuit ~ 1200 K et compte tenu du glissement en temperature du au rapport de fr~quences on observe successivement un pic A 830 K correspondant A celui de la f i gure 3 (Pic P2) et un deuxi~me pic A I020 K correspondant ~ celui obtenu (courbe c) sur le pol y c r i s t a l (pic P3). La figure 5 r~sume l'ensemble des r~sultats obtenus sur les monocristaux et polycristaux. On peut rioter la concordance des pics observes sur le monocristal et le polycristal a 4 et 3 Hz la seule difference ~tant la plus grande intensit~ des pics observes sur le polycristal. Les caract~ristiques des pics d~duites de cette figure sont regroup~es dans le tableau suivant Hp ~tant l'~nergie d'activation apparente du pic et Hv l'~nergie d'autodiffusion en volume.

T/TF a l Hz

Hp

eV

Hp/Hv

To

Pl

0,42

1,3

0,45

2.10-lO

P2

0,49

2,2

0,74

7.I0 -14

P3

0,61

1,9

0,67

2.10-lO

Interpretation La similitude des pics obtenus sur monocristaux et polycristaux e x c l u t une origine li~e la relaxation aux joints de grains. Les effets de relaxation observes doivent donc ~tre associ~s comme dans le cas du cuivre, de l'argent et de l'aluminium aux mouvements des dislocations l ' i n t ~ r i e u r des grains. L'~volution des spectres au cours des mont~es successives en temperature est la consequence d'un r~arrangement progressif des dislocations. En particulier, dans le cas du polycristal, le pic Pl peut 6tre attribu~ aux dislocations provenant de la d~composition des cellules d'~crouissage. Au cours des recuits ces cellules disparaissent pour donner lieu a des structures plus stables correspondant ~ l'apparition des pics P2 et P3"

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F R O T T E M E NINTERIEUR T DU NICKEL

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Dans le cas des ~chantillons monocristallins, le pic Pl peut 6tre reli~ a des dislocations introduites lors du d~coupage des ~prouvettes qui subissent alors un l~ger ~crouissage. Sa disparition s'accompagne en effet d'une diminution de la largeur d'une tache de Laue (Fig. 6) et d'autre part (Fig. 7) par l'augmentation de l ' e f f e t de module inverse associ~ au mouvement des parois de Bloch (14, 15, 16) dont la mobilit~ est tr~s sensible ~ la densit~ des dislocations (17). Les Dics P^ et P~ sont comme dans le cas des polycristaux li~s A des configurations plus stables de'dislo~ation~ (points t r i p l e s , sous joints). Bibliographie l

2 3 4 5 6 7 8 9 lO II 12 13 14 15 16 17

S. Postnikov (1957), Fiz. Metal i Metalloved 4 (2) 344. . 0 . I. Datsko et al. (1960), Relaxation Phenomena in metals and alloys, New-York, 174. . T. Ichiyama (1960), Nippon Kuzoku Gakkai Shi 24 (3) 191. . O.A. Belouss et al. (1964), Internal Friction in pure Metals and in Nonmagnetic al loys p. 23. J. N. Cordea et al. (1966), Trans. AIME, 236, 1685. J.T.A. Roberts et al. (1968), J. Inst. Met. 96, 172. J. Woirgard (1974), Th~se d'Etat - Poitiers. H. Suto et al. (1980), Trans. JIM, 21, 83. E. Bonneti et al. (1976), II Nuovo Cimento 33B, 408. A Rivi~re et al. (1976), II Nuovo Cimento, 33B, 398. J. Woirgard et al. (1971), rev. Phys. Appl. 6, 355. Y.A. Bertin (1979), Th~se d'Etat, Poitiers. A. Rivi6re et al. (1981), Journal de Physique, 42, C-5, 439. J.T.A. Roberts et al. (1967), Acta Met. 15, 1685. P. Boch (1968), Th~se d'Etat, Poitiers. R. Farraro et al. (1977), Met. Trans. A, 8A, 1563. J.D. Fast (1961), M~taux-Corros. Ind. 36, 431. • V,

0"!104

'

zOO

600

,

,

,

800 , , , ,

K ~

Figure 1 Frottement int~rieur d'un ~chantillon p o l y c r i s t a l l i n en fonction de la temperature pour ~M tendant vers O. 3 Hz.

200

a) apr~s laminage 20 % b) + recuit 970 K. c) + recuit I170 K.

100

I

I

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i

1 IO00/T

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FROTTEMENT

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40

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I

1.5

,

--

1 IO00/T

Figure 2 I

Frottement i n t l r i eur d' un ~_chantiI I on m o n o c r i s t a l l i n . Etat i n i t i a l . 4 Hz. = 2.10 "6 . M Q

.!1o4'

600 I

800

I

I

I

i

I

l

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l

J

t

M~me 6chantillon que f i g u r e 2 apr~s r e c u i t 1200 K. o EM =

5.10 -7 ;

e M = lO-6

x eM = 2.10 -6

40

20

Figure 4 Frottement i n t ~ r i e u r d'un ~chantiIlon m o n o c r i s t a l l i n pour CM tendant vers O. 0,5 Hz. 11~

I

I

1.6

I

I

1.4

I

I

1.2

~"

1 IO00/T

Figure 3

K

I

i

1.5

I

i

IO00/T

,

a) ~tat i n i t i a l . b) + r e c u i t 970 K. c) + r e c u i t 1200 K.

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FROTTEMENT

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LOG N I 0 ÷

1 o

t

-I-

Minutes'

÷

10

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X

W

--

X

~

X

\ ~

0

0

/

°I

-1 |

,I

I

|

o

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i

1

1.5

i

|

600 !

IO00/T

Figure 5

i

i

1

1000 Figure 6

Desorientation maximale li~e A la largeur d'une tache de Laue en fonction de la tempOrature du recuit.

Position en fr~quence et temperature des diff~rents pEcs observes. o i4onocristaux ; + Polycristal

N2 .2~

Figure 7

.22

a

Varlation du carr~ de la fr~quence de vibration en fonction de la tem.~6rature. Echantillon monocristallin : 0.5 Hz a) Etat i n i t i a l ; b) + recuit 970 K c) + r~.cuit 1200 K.

~.

K"

b .20 C

4.00

600

K