Herstellung und untersuchung von dicken basisfreien oberflächen-sperrschicht-zählern

NU CLEAR

INSTRUMENTS

AND

METHODS

39

(1966)

119-124;

HERSTELLUNG UND UNTERSUCHUNG

0

NORTH-HOLLAND

PUBLISHING

CO.

VON DICKEN BASISFREIEN

OBERFLiiCHEN-SPERRSCHICHT-ZhILERN 0. MEYER

und H. J. LANGMANN

Kernforschungszentrum Karlsruhe Eingegangen am 30. Juli 1965 Surface barrier detectors have been fabricated with depletion layers up to 3 mm. Some special construction details, necessary to produce fully depleted counters, are given. Fully depleted counters usable in a stack deminishthe pulse rise time and stop high energy particles. A reproducible measuring the resistivity

of the bulk material is described. The best energy resolution, obtained with a 2 mm thick liquid air cooled counter for 1 MeV electrons was 2.1 keV. The Fano factor for electrons resulted to have a value of 0.13 + 0.02 confirming a value reported before.

1. Eiufiihrung Mit “basisfrei” werden hier solche Halbleiterzahler bezeichnet, deren Feldzone sich vom pn-Ubergang an dem Kontakt der Vorderseite bis zum Rtickkontakt erstreckt. Trifft auf einen basisfreien Ziihler ein geladenes Teilchen, dessen Reichweite im Zahlermaterial so grol3 ist, da13es den Kristall durchquert, so wird die gesamte im ZBhler vom Teilchen durch Ionisation abgegebene Energie in einen Ladungsimpuls umgewandelt. Bleibt hingegen noch eine Basiszone vor dem Rtickkontakt bestehen, so wird die in dieser Zone abgegebene Energie nicht mit erfal3t. Basisfreie Halbleiterzahler sind in der kernphysikalischen Megtechnik fiir verschiedene Anwendungen von besonderem Interesse. Sie konnen eigesetzt werden

2. Kontakte Verfahren zur Herstellung von Oberflachen-Detektoren sind genau beschrieben2-4). Hier sollen nur einige Besonderheiten beim Aufbringen der Kontakte beschrieben werden. Das iibliche Verfahren, die Zahlflache zu kontaktieren, besteht darin, dass der Kristall nach dem Atzen mit Gold bedampft wird. Der Kontakt auf der Riickseite wird bei den meisten Laborverfahren mit Silberpaste, Gold- oder Aluminium-Bedampfung oder Nickelplattierung hergestellt. Unsere Versuche zeigten, dalj es nicht mijglich ist, die Feldzone bis in die N&he des Riickkontaktes zu ziehen, wenn durch diesen selber Inhomogenitlten in das Material vor dem Kontakt hereingebracht werden. So haben wir z.B. das Verfahren, den Kontaktdraht mit einem selbsthartenden Kitt auf der frischgeatzten Oberflache zu befestigen und danach mit Gold zu bedampfen3), aufgegeben. Auch mit einer Goldplattierung5) haben wir keinen Erfolg gehabt. Die Zgihler waren nicht spannungsstabil und hatten einen hiiheren Strom als Zahler mit aufgedampften Kontakten. Wir haben deshalb sowohl den Riickkontakt als such den Vorderkontakt aufgedampft. Wenn beide Seiten des Kristalls mit Gold bedampft wurden, erhielten wir dabei auf beiden Seiten such pn-Ubergtinge. Dieses Verfahren hat den Vorteil, da13der rauscharmere und spannungsstabilere der beiden pn-Ubergange als Zahlkontakt benutzt werden kann. Bei etwa 80% der auf diese Weise hergestellten Zahler konnte die Feldzone fast viillig durch den Kristall durchgezogen werden. Der Sperrstrom ist bei Zahlern mit Goldkontakten im Durchschnitt etwas niedriger, als bei Zahlern mit Riickkontakten aus Aluminium6). Trotzdem ist diese Kontaktierungsmethode fiir die Herstellung von basisfreien Zahlern aus 2 Grtinden ungeeignet : a. erreicht die Feldzone den Riickkontakt, dann setzt ein starker Stromanstieg ein, der eine weitere Erhiihung der Sperrspannung nicht zuliil3t (s. unten),

1. als dE/dx-Zahler, 2. als hochauflijsende Detektoren fiir energiereiche Teilchen in Teleskopzlhlern, 3. als Zlhler mit kurzer Impulsanstiegszeit, 4. als ZHhler fiir den Nachweis ungeladener Teilchen (y oder Neutronen) ohne “Randeffekte”. Sie sind bisher im wesentlichen nur als dE/dx-Zlhler benutzt worden. Als solche wurden sie erstmals von Wegner’) eingesetzt. Basisfreie Zlhler mit Kristalldicken von mehr als 0.5 mm herzustellen, ist nicht ganz einfach. Wir schildern deshalb nachfolgend unsere Erfahrungen bei der Fabrikation basisfreier ZPhler. Das zentrale Problem bilden dabei die Kontakte und die Oberfliichenbehandlung. AnschlieSend beschreiben wir das Verfahren, nach dem wir die Spannung bestimmen, bei der die Basis vollig abgebaut ist. Am Schlug berichten wir iiber einige experimentelle Ergebnisse. Alle Versuche wurden ausschliel3lich mit Oberf&hen-Detektoren aus hoch-ohmigen n-leitenden Silizium gewonnen (lo-34 kohmmcm, Wacker Chemie, Miinchen).

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0. MEYER

UND

b. der Zlhler wirkt in diesem Bereich wie ein pnpZahltransistor mit freihangender Basis und ist dann fiir eine hochauflbsende Teilchenspektroskopie ungeeignet. Urn diese Schwierigkeiten zu umgehen, wurden fiir den Riickkontakt andere Materialien aufgedampft, nlimlich Zinn sowie Aluminium [vgl. such’)]. Einige Versuche mit Lithium gaben keine guten Ergebnisse. Zinn und Aluminium sollten auf n-leitendem Silizium sperrfreie Kontakte ergeben’) und somit das Auftreten des ZBhltransistoreffektes verhindern. Mit Zinn erhiilt man nur dann einen sperrfreien Kontakt, wenn die Bedampfung sofort nach dem Atzen durchgefiihrt wird. Auch durch “Abglimmen” vor der Bedampfung lal3t sich ein sperrfreier Kontakt herstellen. Bei etwa 40% der hergestellten Zahler mit Rtickkontakten aus Zinn oder aus Aluminium von 0.2 bis 3 mm Dicke gelang es uns,dieBetriebsspannung desZ&hlers soweit zuerhiihen, daB die Feldzone tatslchlich bis an den Riickkontakt vorgetrieben wurde. Bei diesen Zgihlern konnte die Spannung sogar noch iiber diese kritische Betriebsspannung hinaus erhbht werden, also “Uberspannung” angelegt werden, ohne dal3 der Strom exzessiv wurde. Bei den anderen ZBhlern stieg der Strom im allgemeinen kurz bevor die Feldzone den Riickkontakt erreichte so stark an, dal3 die kritische Spannung nicht erreicht wurde. Zur Abnahme der Impulse von den Kontaktflachen haben wir anfangs die Zuleitungsdrahte mit Silberpaste auf die Kontaktflgche oder mit einem kleinen Kunstharztropfen auf den Kristallstab gekittet. Bei unseren Versuchen zeigte sich, dal3 diese Kontakte einer starkeren thermischen Beanspruchung nicht gewachsen waren. Wir verwenden daher besondere Druckkontakte: eine kleine Stahlfeder mit einer Teflonspitze drtickt einen Golddraht von 0.1 mm o auf die Kontaktflache. Diese Druckkontakte sind leicht zu montieren, ergeben immer gleich gute Kontakte und sind vor allem such gegen StarkeTemperaturspannungen mechanisch stabil. Die Zghler wurden mit kalthgrtendem Araldit3) in Halterungen aus Lavit eingekittet. Dies Verfahren ist an sich wenig vorteilhaft, wenn man die ZZihler ktihlen will. Versuche, die ZSihler ohne Kitt in Halterungen aus Teflon zu fassen, waren nicht erfolgreich. Wir sind deshalb bei den Ringen aus Lavit und Araldit als Kitt geblieben. Die auf die Vorder- und Rlickseite der Kristalle aufgedampften KontaktlBichen waren bei unseren ZZihlern immer kreisrund. Der Durchmesser war unterschied: lich. Es wurden sowohl Schutzringzahler als such ZBhler mit einfachen Kontaktflachen hersgetellt. Wir haben mit Schutzringzahlern nach Fox und Borkowski keine guten Erfahrungen gemacht, da uns die Stabili-

H. J. LANGMANN

sierung der Oberfllchenleitfahigkeit durch Kochen in Dichromatliisung nicht gelungen ist. Die Behandlung mit Dichromat hatte bei uns ein erhohtes ZSihlerrauschen zur Folge. Bei Zgihlern ohne Schutzringkonstruktion, bei denen also auf die Vorder- und die Riickseite der Kristallplattchen (Durchmesser von 20-23 mm) kreisrunde Kontaktflachen von 5 bis zu 17 mm Durchmesser aufgedampft waren, hatten wir diese Schwierigkeiten im allgemeinen nicht. Die Oberfliiche der ZHhler zwischen den Kontaktfliichen und dem Kitt am Rand blieb unbehandelt. Trotzdem konnten an ZZihlern aus hochohmigen Material in einigen Fiillen Spannungen von i.iber 2000 V angelegt werden, ohne dal3 der Strom zu sehr anstieg. Das Potential nimmt von dem Rand des Vorderkontaktes zum Rand des Kristallpl%ttchens offenbar so gleichformig ab, da13 es nicht zum Spannungsdurchbruch kommt. Der Kriechstrom llngs der Oberfliiche ist im allgemeinen klein gegeniiber dem Generationsstrom6). Wir haben dies dadurch gemessen, da13wir einige Schutzringziihler gebaut haben, bei denen (anders als bei Fox und Borkowski) die Kontaktfliiche des Schutzringes such nur einen HuBeren Durchmesser von etwa 12 mm hatte, d.h. die Oberflliche der Kristalle zwischen dem Schutzring und der Halterung blieb unbedampft. Der innere Kontakt hatte dabei einen Durchmesser von 5 mm. Diese Zahler waren geometrisch den von uns sonst verwendeten ZBhlern sehr ahnlich, wenn man den Schutzring und den zentralen Zahlkontakt zusammennimmt. Aus dem Verhaltnis der Sperrstrijme an den beiden Kontakten, das gleich dem Verhiiltnis ihrer F&hen sein sollte, kann man eindeutige obere Grenzen fiir den eigentlichen Oberflachenstrom angeben. Zahler dieser Konstruktion haben wegen der kleineren Kapazitat und der besseren Definiertheit der Geometrie der Raumladungszone flir quantitative Messungen Vorteile. Sie sind allerdings experimentell schwerer zu handhaben. 3. Messung der Impulsh6he bei Einschufl durch den Riickkontakt Bei allen qantitativen Untersuchungen der Eigenschaften der Halbleiterdhler ist es ein grol3es Problem, den spezifischen Widerstand des Materials genau zu messen, aus dem der jeweilige Zahler gefertigt ist. Die vom Hersteller gemachten Angaben sind im allgemeinen zu ungenau. Ein Verfahren, den spezifischen Widerstand zu bestimmen, besteht darin, da13man bei angelegter Spannung U, die Kapazitiit mil3t. Hieraus kann man dann die Dicke der Feldzone und daraus den spezifischen Widerstand berechnen. Da die Kapazitat von OberflHchen-Sperrschicht-Zgihlern aber frequenz-

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OBERFLKCHEN-SPERRSCHICHT-ZiiHLER

abhangig ist und zudem noch eine vom ZgihlflZichendurchmesser abhangige Flachenkorrektur auftritt, ist es sehr schwer zu einigermaDen richtigen Ergebnissen zu kommen (wird veroffentlicht). Bei basisfreien Zlhlern kann man den spezifischen Widerstand relativ genau dadurch bestimmen, da13man die Spannung U, miBt, bei der die Feldzone gerade den Riickkontakt erreicht. Da man die Dicke d des Kristallplattchens leicht genau messen kann, lal3t sich aus d und U, der spezifische Widerstand des Materials errechnen. U, wird bei diesem Verfahren dadurch bestimmt, daD man cr-Teilchen durch den Rtickkontakt in den Zahler einschiegt und mit einem ladungsempfindlichen Verstarker die Hohe der Impulse mi13t14).Man erhalt die ersten Impulse, wenn die Feldzone etwa 300 pm vom Rtickkontakt endet. Zuniichst sieht man Gruppen von Impulsen unterschiedlicher Hohe, die aber mit zunehmender Spannung immer mehr zusammenlaufen. Die Hohe der Impulse, die man beim Einschlug von vorne migt, wird erst erreicht, wenn die Arbeitsspannung urn 50-100 V bei dicken Zgihlern unter Umstanden sogar einige hundert Volt tiber U,, liegt. In Fig. 1 ist in Abhangigkeit von der am Zahler liegenden Spannung U, die Impulshijhe der griibten Impulse aufgetragen, die bei EinschluB von hinten wie oben beschrieben erhalten werden. U, lBl3t sich aus einer Extrapolation - wie in Fig. 1 gezeigt - eindeutig und reproduzierbar bestimmen. Man kann den Effekt, daD die Impulse beim EinschuD von hinten erst allmahlich die volle Hohe er-

reichen, such wenn die Feldzone bis an den Riickkontakt reicht, erklaren. MiDt man nlmlich die Anstiegzeit dieser Impulse, wenn z.B. U, = U, ist, so stellt man fest, dalj diese von der GroDenordnung 1 psec ist9). Sowohl durch die Rekombination im Plasmaschlauch der Ionisationsspur als such durch die impulsformenden Zeitkonstanten des Verstlirkers wird daher die Impulshohe reduziert. Erst wenn die Feldstarke am Riickkontakt einige tausend V/cm erreicht, fallt dieser Effekt weg. Man beobachtet lihnliches such beim EinschuD von vorne bei sehr kleiner Arbeitsspannung U,. Fur die Genauigkeit, mit der 17, gemessen werden kann, ist u.a. maggebend die Planparallelitat der beiden Kontaktflachen und die Homogenitat des Materials. Da das Verfahren darauf beruht, dal3 die Front des Raumladungsgebietes sich gleichfiirmig dem Rtickkontakt nlihert, die Basis daher als eine diinne ebene Scheibe gleichfiirmiger aber spannungsabhangiger Dicke aufgefagt werden kann, kijnnen selbst geringe Schwankungen des spezifischen Widerstandes von z.B. + 1% bei dicken Zahlern merkliche Unsicherheiten bei der Bestimmung von U, zur Folge haben. Die Folge solcher Schwankungen ist nlmlich, da13die Impulshiihe nicht, wie in Fig. 1 gezeigt, tiber einen griigeren Spannungsbereich linear mit der Spannung zunimmt. Die Extrapolation ist dann schwierig. Auch sind die Impulse selber von sehr unterschiedlicher Hbhe, so dal3 die Auswertung nicht eindeutig sein kann. Diese Effekte sind umso griiger, je dicker der Kristall ist. Mit einem ausgeblendeten Strahl lassen sich durch Messung von U,

JH TV1 F= 167 n-t-n’ ?= 165CQncm d= 1,482 mm

60

d = 1.935mm 40

1 = 297 OK

20

0

I “d

Fig. 1. Impulshijhe

in Abhtigigkeit

500

u iv1

lay)

ud

von der Sperrspannung bei EinschuD in die Rtickseite. Bestimmung des spez. Widerstandes der extrapolierten Spannung Ua.

aus

122

Fig. 2. Impulshiihenspektrum

0. MEYER UND H. J. LANGMANN

der Konversionselektronen

von 207Bi gemessen mit einem 3 mm dicken OberIWhen-SperrschichtZtiler.

tirtliche Unterschiede des spezifischen Widerstandes des Materials messen. Zu beachten ist, da8 die Rekombination am Rtickkontakt einen EinfluB auf die gemessene Impulshohe haben wird, solange UA< U, ist. Da die Rekombinationsgeschwindigkeit von der Vorbehandlung des Zahlers abhangig ist, wird die Steilheit des Anstiegs der Impulshiihe mit der Arbeitsspannung etwas von den Versuchsbedingungen abhlngig. Dies bringt fur die Bestimmung von U, jedoch keine griil3ere Unsicherheit als etwa + 1%. Die starke Verbreiterung der Impulse beim EinschuD von hinten, solange nicht U, > U, ist, zeigt, wie wichtig es bei der Spektroskopie durchdringender geladener Teilchen ist, daD die Basis viillig abgebaut wird und eine gewisse “Uberspannung” am Zahler liegt. Dies gilt besonders fiir den Fall, daB man mehrere Zlihler als Teleskop hintereinanderschaltet und die Impulse der einzelnen ZBhler dann addiert.

heranreicht. Die Halbwertsbreite der 1 MeV Konversionselektronen-Linie betrug 4.8 keV; bei Zimmertemperatur war die Halbwertsbreite etwa 15 keV. Zwei weitere Zlhler mit Feldzonendicken von 1.96 mm ergaben bei guter Kiihlung Halbwertsbreiten

-

/i >’ 2.1 *rY /_ I

4. Das Aufliisungsverdigen dicker Si-Ziihler Die nachfolgenden Messungen (aul3er Fig. 2) wurden mit ladungsempfindlichen Verstarkern’“‘“) gemessen, deren Rauschen ohne angeschlossenen Detektor einer Energieunscharfe bei der Messung der Energie eines ionisierenden Teilchens in Silizium von 1.Obzw. 1.6 keV (Halbwertsbreite) entspricht. Die Messungen wurde mit Konversionselektronen von dunnen 207Bi und 13’CsPrBparaten durchgefiihrt. Fig. 2 zeigt das Spektrum eines 207Bi-Praparates, gemessen mit einem Zahler von 3 mm Dicke, dessen Feldzone bis auf etwa 200 pm an den Riickkontakt

5cw.

ii

-I

1.66krV

tm

Fig. 3. Impulshiihenspektrum der Konversionselektronen von 207Bi, gemessen mit einem basisfreien 2 mm dicken ObertXchenSperrschicht-Z&hler.

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OBERFLjCCHEN-SPERRSCHICHT-ZiiHLER

von 2.0 bzw. 2.1 keV [Fig. 3 und Fig. 3 in”)], wobei hierbei die Halbwertsbreite des elektronischen Rauschens (mit angeschlossenem Detektor !)jeweils zwischen 1.6 und 1.7 keV lag. Die bessere Auflosung als in Fig. 2 wurde dadurch erreicht, da8 durch ausreichende Kiihlung der Sperrstrom unter 2 x lo-” A gedriickt wurde. Aul3erdem war die Kapazitlt der Zghler etwa eine Griil3enordnung kleiner. Aus den Messungen, deren Ergebnis die Fig. 3 und Fig. 3 in”) zeigen, erhielten wir fur den Fano-Faktor einen Wert, der zwischen 0.11 und 0.15 liegt ; vergl. auchl’* “). AbschlieBend sei noch das Aufliisungsvermiigen von Zahlerteleskopen gezeigt. In Fig. 4 ist das Impulshijhenspektrum wiedergegeben, bei der die Konversionselektronen eines 207Bi-Prlparates mit zwei hintereinander gestellten Zahlern gemessen wurde. Der erste Zlhler war 0.28 mm dick, der zweite 2 mm. Beide ZHhler waren mit Eiswasser gektihlt. Die Impulse der beiden Zlihler wurden auf den selben Verstarker gegeben. Die mit den einzelnen ZHhlern gemessene Halbwertsbreite fur Konversionselektronen betrug 10 keV

16.5 kr” E

10

50

0 480

-

krV

IW

I50

Ji+G

Fig. 4. Impulshiihenspektrum der Konversionselektronen von 207Bi, gemessen mit einer Teleskopanordnung von zwei Oberflachen-Spcrrschicht-Z&lem.

zw .

lw

L *, 0 40

50

IW

Jmpulshohr

*%-::

* Ix7

Fig. 5. Impulshi5henspektrum gestreuter 51 MeV Deuteronen, an 27Al unter 20”, gemessen mit einer Teleskopanordnung von drei basisfreien Oberfl&chen-Sperrschicht-Ztilem.

bzw. 12 keV. Die gemessene Halbwertsbreite fur den Summenimpuls betrug 16.5 keV und war daher nur 11% gr%er, als nach der quadratischen Addition der einzelnen Halbwertsbreite zu erwarten ware. In Fig. 5 ist ein Hhnlicher Versuch fur Deuteronen mit einer Energie von 51 MeV aus dem Karlsruher Zyklotron gezeigt. Es handelte sich hierbei urn erste Messungen, bei denen der Zyklotronstrahl noch nicht optimal eingestellt war. Die unter 20” an einem AlTarget (270 pg/cm2) gestreuten Deuteronen werden in drei hintereinander unter 44” zum Streustrahl angeordneten Zahlern vollig abgestoppt. Alle ZIhler wurden wahrend der Messung mit “Uberspannung” betrieben; damit war sichergestellt, da13keine tote Restdicke bzw. keine Rekombination das AuflSsungsvermGgen der MeDanordnung verschlechterte. Insgesamt standen somit 8 mm Feldzone zur Verftigung. Die Reichweite von 51 MeV Deuteronen betrlgt in Silizium 7.45 mm. Wegen der Anisotropie des spezifischen Energieverlustes im Silizium-Einkristall’2) wurden die Zahler so ausgerichtet, da8 die Strahlrichtung des Streustrahls weder parallel zu einer Kristallachse noch in einer Kristallebene verlief’ “). Die elektronische Halbwertsbreite der MeDanordnung wahrend des Zyklotronbetriebes war kleiner als 70 keV. Diese Versuche zeigen, da13es miiglich ist, mit basisfreien Ziihlern in Teleskopanordnungen die Energie such von Teilchen mit grol3er Reichweite mit guter Energieauflosung zu messen. Insbesondere an Beschleunigern ist diese Miiglichkeit von grol3em Interesse, weil diese Halbleiterzahler zusPtzlich den Vorteil haben,

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UND

da13 die Anstiegszeit der Impulse von der GrbBenordnung 20 ns ist’). Bei der Herstellung der Zgihler und der Auswertung der MeBergenisse war uns die Mitarbeit von Friiulein G. Korde eine groBe Hilfe. Fig. 2 wurde freundlicherweise von Herrn Hanser zur Verfiigung gestellt. Liter&u 1) H. E. Wegner, IRE

Trans. Nucl. Sci. NS-8 no. 1 (1961). 2) G. Dearnaley and A. B. Whitehead, The semiconductor surfaces barrier for nuclear particle detection, AERE-R 3662. 3) R. J. Fox and C. J. Borkowski, IRE Trans. Nucl. Sci. NS-9 no. 3 (1962).

H. J. LANGMANN

E. D. Klema, Nucl. Instr. and Meth. 26 (1964) 205. 5) H. M. Mann and F. J. Janarek, Rev. Sci. Instr. 33 (May 1962). 6) H. J. Langmann and 0. Meyer, Der Sperrstrom von Oberfliichen-Sperrschicht-ZLhlern (wird veriiffentlicht). 7) P. T. Andrews, Thin surface barrier counters (Ed. J. B. Birks, Proc. Symp. Nucl. In&r., Harwell 1961, London 1962). s) L. P. Hunter, Handbook of Semiconductor Electronics (McGraw-Hill 1962). 9) 0. Meyer and H. J. Langmann, Nucl. Instr. and Meth. 34 (1965) 77. 10) H. J. Langmann and 0. Meyer, Nucl. Instr. and Meth. 30 (1964) 135. 11) 0. Meyer, Nucl. Instr. and Meth. 33 (1965) 164. 12) G. Dearnaley, I.E.E.E. Trans. Nucl. Sci. NS-11, no. 3 (1964). 13) C. Erginsoy, H. E. Wegner and W. M. Gibsen, Phys. Rev. Lett. 13, no. 17, 530. 14) J. W. Mayer, IRE Trans. Nucl. Sci. NS-9 (1962). 4)