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La détermination indirecte du tungsténe dans les minerais par voie complexométrique
VOL. 9 (19S3)
1;A D~T~R~INAT~~~ MTNEWiIS
ANALYTICA
CHIMICA
ACTA
309
INDIRECTE DU TUNGSTl%E DANS PAR VOIE COMPLEXOM3?TRIQUE
LES
Par
Les miner& les plus communs du tungst&ne la ferberite, la htibncrite et l’ocre tungstique.
sont, la wolframite,
la scheelite,
impurctes accom agnant ccs minerais sont I’Gtain, l’arscntc, rinclpales IAS le titane, le fer. Pe plomb, le zmc, le cuivrc, Pc srlicium et parfors l’or, t’argent, I’nntnnomc, le ilthmm, Ie molybdenc. le manganese, i’uranmm, Ic bismuth et le On y rcncontre ~~3~51 Ic phosphore, Ie beryllium, l’yttrrum, lc tantalc, calcram. le niclccl. lc vanadium et assez frequemment fc bore et le fluor. Le tunxstenc apparaEt sous forme de suffure dans la tungstenitc, comme oxydc hydrato clans la tungstitc, avec du Plumb dans lc stolsxtc et la rasprtc, avec du molybdt\ne dans la powellrtc et la chxllagitc, avcc du cuivre dans la cuprotungstrtc et la cuproschechtc. Le rninerax de tungstenc le plus frCquemment rencontrd au Portugal ccit la wolframtte. On trouve Cgalcmcnt, mais en quantitd plus petite, la schcclitc, la ferberite, la hitbncritc et In cuproscheclite. D’autres mine&s accompagncnt la wolframite: la Pyrite, la chalcopyrrtc, la stannitc, la g:alCnc, l’arsdnopyrrtc, etc., dam, lcurs formes o.xydees. Quclqucs vcincs et felons contiennent la muscovitc, la tourmalme et la flu
$3. 3x3
3*o
A.
DE
SOUSA
VOL.
9
0953)
@H = 8) prkipite quantitativement sous forrnede tungstate de calcium, lorsqu’on y ajoute un exces d’une solution saturde de chlorure de calcium, Le precipitd ainsi obtenu pourrait Btre pes6, mais malheureusement nous avons constate que, m&meapr&s12 heures de sechage, dans l’etuve a zoo* C, le poids n’est pas constant. En effet, en poursuivant le sdchage pendant 4 heures it xro” C, on observe une difference de poids entre I et 1.5%. Le continuant encore durant z heures B 120~ C, il y a encore une diminution de poids entre 0.1 et 0.3%. Ce qui prouve que le prtScipitCde tungstate de calcium est hydrate contrairement a ce que divers auteurs ont affirm6e. Cornme nos essais n’ont pas permis de peser directement lieprecipite de CaWO, dans un laps de temps suffisamment court, nous avons eu recours au dosage du calcium par titrage complexom&rique. Etant don& quc le tungstate de calcium est facilement decompose en chlorure de calcium et en acide tungstique sous l’action de l’acide chiorhydrique (I :I) chaud, et que Xecalcium passe quantitativement en solution en laissant le tungstene sous for-mede prtkipitb,nous avons titre le premier &l’aide du se1disodique de l’acide ~thyl~ne~a~ot~trac~tique, en nous servant de la murexidea comme indicateur complexant. Le titrage est rapide et iz.la fois p&is et n’exige pas les nombrcuses precautions de la gravim6trie. Lcs nombreux travaux sur Ie dosage du calcium par voie compIexom&rique suivant la technique de SCHWAXZENBACW ont demontre l’efficacitd de cette methode. C’cst la raison pour laquclle nous l’avons adoptde. Les rcSsultatsque nous avons obtenus sont en bonne concordance avec ceux de la gravimetrie. La methode d&rite et dont la technique sera expost?e, sert tr&s bien pour les determinations de routine du tungstbne dans ses minerais. Nos essais de contr6le de la m&lode d&rite, ont CtE:faits avec des tlchantilions de wolframite et de scheelite. TECHNI@Wl3
ADOFTltE
x g de minerai finement pulveris6 est fondu dans un creuset de platine avec 7-8 g d’un m6lange ~quimol~cu~airede carbonate de potassium anhydre et de carbonate de sodium anhydre. Apres la fusion, le bouton est dissous dans de l’eau disti.llCechaude. Les r&idus, adherant aux parois du crcuset, sont dissous en chauffant le creuset dans un peu d’eau distillee. Les eaux de lavage sont reunies. On chauffe le contenu du b&her et l’on filtre le prkipite en le lavant plusieurs fois avec de l’eau chaude. Le filtrate contient le tungsta-tc de sodium. On ramene b volume a zoo ml environ. Par addition de lSacide c~orhydrique, le pH est ament? & une valeur entre 8 et g. On chauffe B l’ebullition et l’on ajoute 20 B zg ml d’une solution saturee de chlorure de calcium, Cgalement chaude. On laisse bouillir pendant 2-3 minutes puis on l&se refroidir. La filtration se fait s’zfroid. Le pr&ipitc5adh&ant aux parois du b&her, est.
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VOL.
9
DOSAGE
(1953)
COMPLEXO&WQUE
DU
TUNGSTlhE
3xX
law5 & l’eau chaude. Le filtre et le prkipitk sont Cgalementlaw% plusieurs fois a l’eau chaude. Le filtrat et lcs eaux de lavage sont &X&S. Le filtre avec le pr&cipitf$est introduit dans le b&her oh s’est effect&e la prkipitation du tungstate de calcium. On y ajoute 20 & 25 ml de HCl (I :I) et l’on chauffe B l’dbullition. Le tungstate de calcium se dtlcomposeen acide tungstique et en chlorure de calcium. L’acide tungstique prkipite. On filtre en lavant bien le filtre avec de l’eau chaude jusqu’8 disparitionde l’ion chlorhydrique(essai a la touche avec AgNOa sur plaque B godets noire). Le filtrat est errrentB volume d’entiron 200 ml et l’on ajoute soigneusementde l’ammoniaque jusqu’8 ce que le pxzde la solution soit entre 12 et 13. On ajoute alors quelques ml d’indicateur (murexide), afin d’obtenir une forte coloration rouge. On titre la solution coloree avec une solution o.rAf de complexon III, de ma.nir?reB ce que la couleur vire au bleu violet. Un ml de la solution o.xM de complexon 111 correspond 8 4.008 mg de Ca+r, Or, dans le tungstate de calcium, 13.92 parts de calcium correspondent B 63.83 de tungst&neou & So.53 de WO,. Un ml de la solution de complexon III correspond done indirectement a 18.3786 mg de tungst&ne ou a 23.1867 mg de WO,. SoZutionsndcessaires a)
A&de
c?tZorhydrique
I :I
b) Solulion saturke de cldo71~7e de calcium c) Sohtiorr 0.1 M de comfilexon III * (se1 disodique de l’acide cthylenediaminot&rac&ique)
.
Dissqudre 37.21 g du sel dans de f’eau bidistillCeet parfaire le volume de TOOO ml dans un ballon jaug& Cette solution se conserve pendant assez longtemps, si le flacon est bien bouche et garde dans un lieu frais. d) Indicateur comj?&xant (murexide) * (purpurdate d’armnonium). On pr&pare une petite quantite de l’indicateur pour les titrations immtkliates, vu qu’il ne se conserve pas plus de 4-5 jours. On prdpare IOO ml de solution en dissolvant 0.5 g dans IOOml d’eau distillt5ebouillante. Apres refroidissement, Ia solution est pr&e. CONCLUSIONS
*La*(lttermination du tungstCne dans les minerais, par Ia mdthode que nous venons de d&r-ire peut durer 3 iF4 heures. Nous avons pu constater que l’erreur * Echantillons aimablcment Zofingue (Suisse). Bibtiogvuphie
p.
3r3
mis B notre
disposition
par la maison
13. Siegfried,
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A.
DE
SOUSA
X’OL. 9 (1953)
commise (en valeur relatit;e) par rapport B la’mkthode gravimhtrique est inf&ieurc* B 0.50/o pour les teneurs en WO, comprises entre IO et zs%, et de l’ordre de o.rO/,. pour les teneurs en WO, comprises entre 25 et 70%. Vu asa rapid% et la facilitk de la technique, la mCthode ci-dessus est & recommander pour les d&terminations en s&ie de tungstene dans les minerats: Dans les cas de minerais t&s pauvres en WO,. nous recommandons de faire une fusion avec 5 g de substance et de proc&der comme d&rit (p. ex, le tungstdne dans la cassitckite).
Rl#%UMl? LA ddtcrmination du turigstene par les mCthodes gravim&triqucs est longue et cxlgc dcs yr3cautions sp&zialcu.- Une mdthode simple et rapide cst cl&rite our Ia cl.&erminat~on inclirecte de tungstc?ne dans les minerais par vole complexom fBtnquc. Ln Gpnration du tungst&ne (sous formc de tungstate de sodium) cst obtenu par pr&cl station au moyen de chlorure de calcium. Le prdcipltc5 de tungstatc do calctum cst fl‘Ptr4 et drScompos& ensuite en chlorure de calcium et acidc tungstique (insoluble), cn traitant lu tungstate de calcium par l’acide chlorhydrique concent& Le filtrat, rendu alcalm, cst tltrd au tioycn d’unc solution o. r,1f dc Complexon III. Un ml de dure 3 G 4 cette solution correspond Zl ~3.r867 mg de \VO,. Cette dtitcrmtnatlon hctrres.
The dctcrmination of tun sten by gravimetrlc methods ts time-consumtng and requites special precautions. w1simple and rapid method IS describecl for the indirect determination of tungsten in minerals by means of complexometric titration. The separation of tungsten (in the form of sodium tungstate) 1s obtained by preelpitation of this soluble halt by means of calcium chloride. The prcclpitate of calcium tungstate is flltered and decomposed into calcium chloride and tungstic acid (insoluble) by treating w&h concentrated hydrochloric acid. The filtrate 1s made alkahnc and serves for the titration with a o.sM solution of Complcxon III. One ml of this solution corresponds to 23.1867 mg of WO,. This dctcrmination Bf tungsten talcch 3 to 4 hotzrs.
I>IC yravm~etrlsche Uestlmmung des \Volframs ist zeitraubend und erfordcrt bcsonderc Vorsicht. Zinc cinfachc und schnelle Methode und indirekten Bestlmmung des \Volframs in Erzcn mit E-Iilfeder lcomplexometrischen Titration wird beschrieben. Die Abtrennung des Wolframs (als Natriumwolframat) wird durch FBllung dieser l&lichen Sake durch den Zusatz von Kalzmmchlorid erreicht. Der Niederschlag von Kalziumwolframat wird flltricrt und nachhcr durch Behnndlung mit Icon zentrierter Salzstiure in Kalxlumchlorid und unldsliche Wolframsaure zersetzt. Das Piltrat wird allcahsch gemacht und dient zur Titration mit einer 0.1 &.I Komplcxon XIX I&sung. Jedc ml dicscr Ldsung cntsprrcht 23.1867 mg \YO,. Diesc 33cstimmung des Wolframs clnuert 3 bis 4 Stunden.
Ribliogva@tie p. 3x3
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DOSAGE
COMPLEXOMkTRIQWE
DU
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TUNGSTilNE
BIBLIOGRAPHIE ~i4S~~~~~~~~~~~~~~,
E.
I
ET R. STEINER,
Hefv.
Chtm.
Acfn,
29
(1r).}G)
ET W. BICDERMANN, Nelv. Chim. Acta, 3x (xg4S) 4G0, BIEDERRIANN. ?'itvationvolt filetallenntit Z-fzZ/c von Xontplexoncn, Thi?sc clc doctorat, Univ. Ztirich (1947). 1C. C. Lr ET C. Y. \VANG, ‘I’wtgstm, Reinhold Publishing Co., New k’ork, (I g,(7) 255. J. N. FRIEND, A Text-Uoolr of Inovgantc C/uwttsLry, Charles Griffin & Co. London, Vol. VII, 181-27~. W, nbX_LOR, A Cowz~rehenstve 2‘reatzse 0’11InOYgalttC and Theoretical ChCilli.~ivy. J..hgmans Green & Co., (rg3r) Vol. XT, 673-874. Y’ke I\IcIcR Igzdex, Ghmc EdWon, Merck & Co., Inc., Rahway N. J., (x952) rgr. G. SCXWARZCNBACH. 1%‘. BIEDERMANN ET F. UANGER~IZR, fjelv. Cktm. rlctu, 29 (1946) 8x1. A.M. A~ATTOCKS ET H. l?. HIZRNANDEZ,J. Am. Phnrm. ASSOC., (Scz. Ed.), 39 (t9go)
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*La*(lttermination du tungstCne dans les minerais, par Ia mdthode que nous venons de d&r-ire peut durer 3 iF4 heures. Nous avons pu constater que l’erreur * Echantillons aimablcment Zofingue (Suisse). Bibtiogvuphie
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ET W. BICDERMANN, Nelv. Chim. Acta, 3x (xg4S) 4G0, BIEDERRIANN. ?'itvationvolt filetallenntit Z-fzZ/c von Xontplexoncn, Thi?sc clc doctorat, Univ. Ztirich (1947). 1C. C. Lr ET C. Y. \VANG, ‘I’wtgstm, Reinhold Publishing Co., New k’ork, (I g,(7) 255. J. N. FRIEND, A Text-Uoolr of Inovgantc C/uwttsLry, Charles Griffin & Co. London, Vol. VII, 181-27~. W, nbX_LOR, A Cowz~rehenstve 2‘reatzse 0’11InOYgalttC and Theoretical ChCilli.~ivy. J..hgmans Green & Co., (rg3r) Vol. XT, 673-874. Y’ke I\IcIcR Igzdex, Ghmc EdWon, Merck & Co., Inc., Rahway N. J., (x952) rgr. G. SCXWARZCNBACH. 1%‘. BIEDERMANN ET F. UANGER~IZR, fjelv. Cktm. rlctu, 29 (1946) 8x1. A.M. A~ATTOCKS ET H. l?. HIZRNANDEZ,J. Am. Phnrm. ASSOC., (Scz. Ed.), 39 (t9go)
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