La mesure de la condutivite electrique comme moyen de caracteriser l'aluminium fritte

Scripta METALLURGICA

Vol. 14, pp. 1119-1124, 1980 Printed in the U.S.A.

Pergamon Press Ltd. All rights reserved

LA MESURE DE LA CONDUCTIVlTE ELECTRIQUE COMMEMOYEN DE CARACTERISER L'ALUMINIUM FRITTE L. Fournier, M. Fiset D~partement de mines et m~tallurgie Universit@ Laval, Quebec, Canada (Received July

17,

1980)

Introducti on L ' u t i l i s a t i o n sans cesse croissante de pi~ces f r i t t ~ e s n~cessite une ~valuation rapide de la porositY, porosit~ qui conditionne souvent d'autres propri~t~s, en p a r t i c u l i e r , les caract~ristiques m~caniques. Nous avons donc entrepris une ~tude dans le but d'~valuer dans quelle mesure la conductivit~ ~lectrique pourrait s'av~rer une m~thode ad@quate pour ~valuer la poros i t ~ de l'aluminium f r i t t ~ et certaines caract~ristiques m~caniques. Quelques auteurs se sont int~ress~s ~ divers aspects de ce mode d'~valuation, en p a r t i c u l i e r Grootenhuis et a l . ( I ) , Hausner (2), Meyer (3) et Leheup et Moon (4). Procedure Exp~rimentale Cette ~tude a ~t~ r~alis@e avec de la poudre d'aluminium de type "SA-22" et "L-69" (cette derni~re est ~quivalente a l ' a l l i a g e corroy~ 6061) fournie par la Compagnie Alcan. Le tableau 1 nous donne la composition chimique de chacune de ces poudres. De la poudre "SA-22", nous avons r e t i r ~ par tamisage les particules trop grossi~res (> 212 um). Tableau 1 Composition chimique des poudres SA-22 et L-69 SA-22

El~ments

F e e t Si

Autres

%(poids)

.5

.15

El~ments

Mg

Si

Cu

Cr

%(poids)

1.0

.6

.25

.lO

Tousles ~chantillons sont fabriqu~s de fa~on ~ presenter une forme cylindrique par pressage isostatique. Apr~s cette operation, on f r i t t e les ~chantillons sous atmosphere d'azote de fagon ~ minimiser l'oxydation de l'aluminium. L'azote pr~purifi~ est en plus d~shumidifi~ de fa~on ~ abaisser le point de ros~e de l'atmosph~re ~ une valeur inf~rieure ~ -45°C. L'appar e i l servant ~ ~valuer la r ~ s i s t i v i t ~ ~lectrique nous oblige B produire des specimens c y l i n d r i ques. Ainsi, un l~ger usinage avec une huile de coupe permet d'obtenir des ~chantillons satisfaisant ~ cette contrainte. Cependant, l ' u t i l i s a t i o n d'un l u b r i f i a n t nous oblige B nettoyer les ~chantillons dans un solvant appropri~. Les dimensions des specimens apr~s usinage sont de lO cm de longueur par 1.155 cm de diam~tre. Pour ~valuer la r ~ s i s t i v i t ~ ~lectrique des ~chantillons, nous avons u t i l i s ~ la m~thode d~velopp~e par Bean et al. (5). Cette m~thode inductive permet d'estimer la r ~ s i s t i v i t ~ sur toute la section des ~chantillons. Les mesures de porosit~ sont prises selon la m~thode d~crite par Arthur (6). Cette m~thode permet de conna~tre ]a densit~ de m~me que la porosit~ ouverte et ferm~e des specimens. Afin de pouvoir observer le plus fid~lement possible la forme et la grosseur des pores, on a f a i t une impregnation sous vide de quelques specimens par une r~sine "epoxy". Les specimens ayant servi ~ la mesure de la conductivit~ ~l~ctrique ont ~t~ usin~s sous forme d'~prouvettes de traction dans le but d'~valuer l'allongement ~ la rupture.

ii19 0036-9748/80/101119-0652.00/0 Copyright (c) 1980 Pergamon Press Ltd.

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LA CONDUCTIVITE

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ELECTRIQUE

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2.C

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1.0

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50

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.2"/

0.9

PRESSION { M Po )

+E

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. . . . . 0e

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// ~0 /

mesure 0.8

Figure 1

OO

00//

Variation de la c o n d u c t i v i t ~ en fonction de la pression de compactage pour des ~ c h a n t i l l o n s f a i t s de poudre "SA-22" f r i t t ~ s ~ 600°C durant 15 minutes.

Q: 0.7

•

7//

oO

0

o o

0.6

O 0

O

0

22.5

0.5

o

o

200 0 0

o Poros~te ouverte (5A-221 0 Potosit~ ferrule (SA-22) • ( L -69) • ( L -69)

17.5 l

12.5

Z5

5.C

• I

2.5

o o

o 20

o

o

oi

• •

•

o

o

{JIB lid

15

{(-u:2.20) •

I

[

0.80

[

J

J

I

0.88

0.90

DENSITE

RELATIVE

I

L-69

I

0.95

Figure 2

° e ° on o

~" I0.0

o.c 25

02 0.75

15.0

i

0.4 0 0 0

•

~0

5 ,

POROSITE TOTALE(%)

Figure 3 Distribution de la porosit~ ferm~e et ouverte en fonction de la porosit~ totale.

Variation de la conductivit~ relative en fonction de la densit~ relative pour des ~chantillons f a i t s de poudre (SA-22) et (L-69) f r i t t ~ s respectivement ~ 600°C et 620oc durant 15 minutes.

I.OO

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LA CONDUCTIVITE

ELECTRIQUE

1121

R~sultats Exp~rimentaux et Discussion Pour ~tudier la v a r i a t i o n de la conductivit6 ~ l e c t r i q u e en fonction de la densitY, nous avons f a i t v a r i e r la pression de compactage, pression v a r ia n t entre 30 et 340 MPa. La f r a g i l i t ~ des ~chantillons "~ v e r t " l i m i t e le domaine des basses pressions, tandis que les caract ~ r i s t i q u e s de la presse i s o s ta t i q u e u t i l i s ~ e nous emp~chent d ' a t t e i n d r e des pressions sup~rieures ~ 340 MPa. La f i g u r e 1 montre cette v a r i a t i o n de la conductivit~ en fonctionode la pression de compactage pour des ~chantillons f a i t s de poudre "SA-22" et f r i t t ~ s ~ 600 C durant 15 minutes. Les auteurs ayant f a i t des ~tudes exp~rimentales s i m i l a i r e s et/ou ~labor~ des theories permettant de r e l i e r la conductivit~ ~ la densit@ expriment ces derni~res variables en valeurs r e l a t i v e s . Alors, nous nous devons d'exprimer la densit~ d'un ~ c h a n t illo n f r i t t ~ quelconque par rapport ~ la densit~ th~orique du mat~riau (2.7 g/cc pour l'aluminium "SA-22" ou "L-69"), n~gligeant ainsi la presence d'alumine dont la densit~ est peu d i f f ~ r e n t e de l'aluminium et qui, de plus, se retrouve en f a i b l e quantit~ dans les specimens. Par contre, i l est impossible d ' u t i l i s e r la valeur th~orique de la conductivit~ ~ l e c t r i q u e puisque dans ce cas l'alumine peut a v o i r un e f f e t non-n~gligeable. Nous avons donc dQ d~terminer par e x t r a p o l a t i o n la conductivit~ d'un ~ c h a n t i l l o n I00% dense et contenant toujours son r~seau d'alumine. Cette m~thode consiste ~ f a i r e une r~gression sur les valeurs exp~rimentales de la r e l a t i o n "conduct i v i t ~ - d e n s i t ~ r e l a t i v e " dans le but de trouver l'expression math~matique la plus representat i v e , puis d ' e x t r a p o l e r cette fonction de fa~on ~ d~terminer la valeur de la conductivit~ ~ l e c t r i q u e correspondante ~ une densit@ de I00%. Connaissant la densit~ et la conductivit~ ~ l e c t r i q u e d'un ~ c h a n t i l l o n d'aluminium f r i t t ~ dont la porosit~ est n u l l e , on peut exprimer la conductivit~ d'un specimen de porosit~ quelconque en valeurs r e l a t i v e s . La f i g u r e 2 nous montre laoconductivit~ r e l a t i v e en fonction deola densit# r e l a t i v e pour de la poudre SA-22 f r i t t~e ~ 600 C et de la poudre L-69 f r i t t ~ e ~ 620 C. La v a r i a t i o n de la porosit~ ferm~e et ouverte repr~sent~e ~ la f i g u r e 3 montre que le f r i t t a g e semble s ' ~ t r e effectu~ dans des conditions normales. Plusieurs theories ont ~t~ ~labor~es pour rendre compte de la conductivit~ d'un #chant i l l o n contenant une autre phase de conductivit~ d i f f ~ r e n t e , en p a r t i c u l i e r Maxwell (7), Meridith et Tobias (8) et Fricke (9). Ce dernier auteur r e l i e par une r e l a t i o n simple, la conductivit~ r e l a t i v e et la densit~ r e l a t i v e en tenant compte de la forme des pores.

°r = (Pr Pr:

densit# r e l a t i v e ; m:

facteur de forme; Or:

Pr ~(I - Or)) conductivit~ r e l a t i v e

Une r~gression selon l'expression de Fricke nous a permis de superposer aux r~sultats exp~rimentaux les courbes i l l u s t r ~ e s ~ la f i g u r e 2 et d'~valuer les parambtres m qui sont respectivement ~gaux ~ 4.2 et 2.2. Tout comme l ' o n t observ~ Leheup et Moon (4), sur le f e r , la th~orie de Fricke semble bien rendre compte de la r e l a t i o n entre la conductivit~ et la densit~ sur des #chantillons d'aluminium f r i t t ~ . Notons que dans le cas de la poudre L-69, la forme des pores semble ~tre beaucoup plus ronde que pour la poudre SA-22 si l ' o n se f i e aux param~tres de forme m. Cette constatation semble normale d ' a i l l e u r s puisque le f r i t t a g e de cette poudre "pr~m~lang~e" est r~alis~ en phase l i q u i d e . Ce f r i t t a g e est donc plus efficace puisque la d i f f u sion est f a c i l i t ~ e et i l y a de plus p o s s i b i l i t ~ de r~arrangement de la phase demeur~e solide dans ]e l i q u i d e . Dans le but de v i s u a l i s e r la forme respective des pores, nous avons examin~ par microscopie ~ balayage quelques ~chantillons pr~alablement impr~gn~s de chacun de ces deux groupes. Les cliches (Fig. 4 et 5) montrent bien que les pores de l ' ~ c h a n t i l l o n f a i t de poudre L-69 sont effectivement beaucoup plus arrondis que ceux de l ' ~ c h a n t i l l o n constitu~ de poudre "SA-22". Sans ~tre en mesure de r e l i e r quantitativement la forme des pores sur les cliches au param~tre de forme "~" de la th~orie de "Fricke", une c o r r e l a t i o n certaine existe entre ce param~tre et la forme des pores. Dans le but de v o i r si la conductivit# ~ l e c t r i q u e p o u r r a i t s'av~rer un moyen d'~valuer rapidement certaines propri~t~s m~caniques de l'aluminium f r i t t ~ , nous avons f a i t des essais de t r a c t i o n sur les deux types d'aluminium u t i l i s ~ s . A cet e f f e t , la f i g u r e 6 i l l u s t r e la v a r i a tion de la d u c t i l i t ~ en fonction de la conductivit@ r e l a t i v e . On remarque sur ces graphiques que la r e l a t i o n entre les deux variables s'exprime par des fonctions d i f f ~ r e n t e s selon q u ' i l s ' a g i t de l'aluminium f r i t t ~ en phase l i q u i d e ou celui f r i t t ~ ~ l ' ~ t a t s o l i d e . Les cliches des facies de rupture obtenus par microscopie ~ balayage de quelques-uns de ces ~chantillons sont pr~sent~s aux figures 7a-e. L'examen de ces cliches montre que pour la poudre SA-22, les

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ELECTRIQUE

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Figure 4

Figure 5

Aspect des pores d'un ~chantillon d'aluminium "SA-22" arras un f r i t t a g e de 15 minutes ~ 600vC.

Aspect des pores d'un dchantillon d'aluminium "L-69" apr~s un f r i t t a g e de 15 minutes ~ 620°C.

12.5 •

I0.0

i-

L-69

o

7.5

Z w W t9 Z

o

5.0

J .J

2.5

0.0 0.5

0.6

0.7

0.8

0.9

CONDUCTIVITE RELATIVE

Figure 6 Variation de l 'allongement en fonction de la conductivitY.

hO

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LA CONDUCTIVITE

-a-

ELECTRIQUE

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-d-

(o = . 5 8 )

(c :- .71

Figure 7 Facies de r u p t u r e de d i v e r s d'aluminium fritt~s a. b . c . d.e.

-b-

(c~ = . 7 9 )

-c-

(o = .95)

~chantillons

"SA-22" "L-69"

-e-

(~ = .91 )

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p a r t i c u l e s perdent progressivement leur i d e n t i t ~ ~ mesure que leur conductivit~ r e l a t i v e augmente pour a t t e i n d r e un ~tat f i n a l ob le facies de rupture est typique d'une rupture d u c t i l e . Cependant, pour la poudre L-69 f r i t t ~ e en phase l i q u i d e , les facies de rupture manifestent tous un c e r t a i n degr~ de d u c t i l i t ~ quelque s o i t la densitY. Ce mode de f r i t t a g e cr~e un l i e n semblable entre les p a r t i c u l e s , la d u c t i l i t ~ ne d~pendant alors que du taux de porositY. Au c o n t r a i r e , la nature du l i e n ~tant variable pour les ~ c h a n t i l l o n s form, s de poudre SA-22, la d u c t i l i t ~ en plus de d~pendre du taux de porosit~ sera conditionn~e par la nature de ce l i e n . Conclusions i) II e x i s t e une r e l a t i o n ~ t r o i t e entre la c o n d u c t i v i t ~ et la densit~ de corps f r i t t ~ s f a i t s de poudre d'aluminium quelque s o i t le mode de f r i t t a g e . Le module math~matique t i r ~ de la th~orie de Fricke semble rendre compte des r ~ s u l t a t s exp~rimentaux. ii) La c o n d u c t i v i t ~ ~ l e c t r i q u e semble atre une propri~t~ permettant d'~valuer l ' a l l o n g e ment ~ la rupture de l'aluminium pur ou faiblement a l l i ~ apr~s f r i t t a g e . iii) Le mode de f r i t t a g e conditionne le facies de rupture des pi~ces: les pi~ces f r i t t ~ e s en phase l i q u i d e pr~sentent toujours un facies d u c t i l e pendant que celles f r i t t ~ e s en phase solide montrent ce type de rupture ~ densit~ ~lev~e seulement. Remerciements Ce t r a v a i l a 6t~ f a i t dans le cadre d'une subvention de recherche du Conseil de recherches en sciences n a t u r e l l e s et en g~nie Canada No. A 6135. R~f~rences 1

P. Grootenhuis, R.W. Powell and R.P. Tye, Proc. Phys. Soc. (London) 65, 502 (1952).

2

H.H. Hausner and J.D. Dedrick, The Physics of Powder Metallurgy, McGraw-Hill (1951).

3

P. Meyer, Powder Met. I n t . 4, 63 (1972).

4

E.R. Leheup and J.R. Moon, Powder Met. I , 1 (1978).

5

C.P. Bean, R.W. Deblois and L.B. Nesbitt, J. Appl. Phys. 30, 1976 (1959).

6

G. A r t h u r , J. I n s t . Metals. 83, 329 (1954).

7

J.C. Maxwell, A Treatise on E l e c t r i c i t y and Magnetism.

8

R.E. Meredith and C.W. Tobias, Advances in Electrochemistry and Electrochemical Machining, Vol. I I , New York Interscience (1966).

9

A. Fricke, Phys. Rev. 24, 575 (1924).

Clarendon Press, Oxford (1881).