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Präzisionsbestimmungen von gitterkonstanten mit elektronen - interferenzen an einkristallinem silizium, germanium und aluminium und vergleich mit röntgen - werten
Volume 22, number 1
PHYSICS LETTERS
ii) The E l , E2, E 3 peaks could be due to e x c i ton f o r m a t i o n . The i n t e n s e E 1 peaks i s p r o b a b l y o r i g i n a t e d f r o m a t r a n s i t i o n at the X point. It can be suggested that the strongly t e m p e r a t u r e d e p e n dant peak A could be a l s o a s s o c i a t e d with exciton f o r m a t i o n , probably at the M point. iii) T h e v e r y i n t e n s e a b s o r p t i o n above 5 eV (C, D m a x i m a ) could be r e l a t e d to t r a n s i t i o n s f r o m the d copper valence s t a t e s to a higher excited s ~ t e which should lie about 2 eV above the M 1 F12 X3 conduction band. In this case the t r a n s i t i o n s should take place at the M and X points and a r e forbidden at the F point h a w n g a F25 r e presentation. iv) The r e f l e c t i v i t y (fig. 3) a s well the a b s o r p tion d e c r e a s e t o w a r d s m u c h higher e n e r g i e s . The r e f l e c t i v i t y m a x i m a in the 9 eV region could be •
.
15 July 1966
due to t r a n s i t i o n s f r o m oxygen 2 p s t a t e s to the M 1 F 1 X 3 conduction band. D a h l ' s c a l c u l a t i o n s give a l a r g e s e p a r a t i o n between the 3d copper v a l e n c e band and the 2p oxygen band. The a u t h o r s would like to thank Dr. G. Harbeke f r o m R. C . A . L a b o r a t o r i e s whose g e n e r o s i t y made p o s s i b l e f a r u l t r a v i o l e t m e a s u r e m e n t s .
t
References 1. S.Nikitine, Progress in semiconductors 0962). 2. S.Brahms and S.Nikitine, Solid State Communications 3 (1965) 209. 3. J.P.Dahl, J. Phys. Chem. Solids, to be published.
PR,~ZISIONSBESTIMMUNGEN VON GITTERKONSTANTEN MIT ELEKTRONENINTERFERENZEN AN E I N K R I S T A L L I N E M SILIZIUM, GERMANIUM UND ALUMINIUM UND VERGLEICH MIT R~NTGEN-WERTEN H. KIENDL und W. WITT
Institut fiat Angewandte Physik der Unversit~t Hamburg, Deutschland Eingegangen am 5 Juni 1966
Absolute precise determinations of lattice constants by electron diffraction could be carried out for thin single crystals with an accuarcy of Aa/a = ~ 3 x 10-5. The values obtained for silicon, germanium and aluminium are compared with the corresponding X-ray values.
Am Beispiel von T h a l l i u m - C h l o r i d - A u f d a m p f schichten hat Witt [1] gezeigt, class sich d e r A b s o l u t w e r t d e r G i t t e r k o n s t a n t e yon p o l y k r i s t a l l i n e n Schichten m i t E l e k t r o n e n i n t e r f e r e n z e n b i s auf einen r e l a t i v e n F e h l e r Aa/a = + 3 x 10 -5 genau b e s t i m m e n l~sst, jedoch zeigten die T h a l l i u m Chlorid -Aufdampfs chichten G i t t e r k o n s t a n t e n anomalien. Aus d i e s e m Grunde wurden n u n m e h r dllnne E i n k r i s t a l l - S c h i c h t e n a u s dem m a s s i v e n M a t e r i a l nach e i n e m b e s o n d e r s schonenden V e r f a h r e n d u t c h m e c h a n i s h e s Schleifen und c h e m i s c h e s Atzen p r ~ p a r i e r t und h i n s i c h t l i c h i h r e r G i t t e r konstante u n t e r s u c h t . E s warden absolute P r ~ z i s i o n s b e s t i m m u n g e n an solchen a u s dem m a s s i v e n M a t e r i a l gewonnenen S i l i z i u m - , G e r m a n i u m und A l u m i n i u m s c h i c h t e n ausgefllhrt. Abb. 1 zeigt das E r g e b n i s d e r G i t t e r k o n s t a n t e n -
m e s s u n g a n S i l i z i u m . Aufgetragen sind 18 E i n z e l m e s s u n g e n an i n s g e s a m t fflnf v e r s c h i e d e n e n P r ~ p a r a t e n in e i n e m S c h i c h t d i c k e n b e r e i c h von l l 0 0 A b i s 4700 A. Die F e h l e r b a l k e n b e z e i c h n e n den Gesa_mtfehler j e d e r E i n z e l m e s s u n g . Der M i t t e l w e r t i s t a l s durchgehende h o r i z o n t a l e Linie e i n g e t r a g e n . Die u n t e r b r o c h e n g e z e i c h n e t e n L i n i e n b e z e i c h n e n den zugehSrigen G e s a m t f e h l e r &a/a = ± 2.9 × I 0 - 5 . Rechts im Bild sind die aus den 18 E i n z e l m e s s u n g e n b e r e c h n e t e n Werte ahk l a u f g e t r a g e n , die j e w e i l s zu v e r s c h i e d e n e n Netz e b e n e n - I n d i c e s gehSren. Die zugeh~rigen F e h l e r b a l k e n b e z e i c h n e n n u t die z u f ~ l i g e n F e h l e r . Der eingetragene Mittelwert a s i (23°C) = 5.430 89 + 0.000 16/~ kann a l s G i t t e r k o n s t a n t e yon S i l i z i u m bei 23 ° a n g e s e h e n w e r d e n . FUr G e r m a n i u m e r g a b sich 33
Volume 22, number 1
PHYSICS LETTERS
15 July 1966
I
I
Absolutwert der Gitterkonstonte bei 23°C
relative Abweichung vom Mlttelwert + I-10 -4
543143
543089 ~, s.43067 s4303~ ~,
_1.10 -4
o
I
IIOOA
o
ii
o
o
2300A 112500AH 3500A l14700A
a220 a224 a4/.,(]
aRO
Abb. 1. Ergebnis der Absolutmessung der Gitterkonstante mit Elektroneninterferenzen an einkristallinen Silizium-Schichten. a g e ( 2 3 o c ) = 5+.65~ 52 + 0.000 17 unf ftir A l u m i n i u m aA1 (23°C) = 4.049 50 ± 0.000 12/~. I n t e r e s s a n t i s t ein V e r g l e c i h d i e s e r W e f t s m i t den e n t s p r e c h e n d e n m i t R ~ n t g e n - I n t e r f e r e n z e n am kompakten M a t e r i a l g e m e s s e n e n G i t t e r k o n s t a n t e n . Ganz r e c h t s im Bild i s t d e r von Smakula und K a l n a j s an S i l i z i u m g e m e s s e n e R ~ n t g e n - W e r t ( u m g e r e c l m e t auf 23°C) z u s a m m e n m i t dem z u g e h~r i ge n G e s a m t f e h l e r v o n + 4 x 10 -5 e i n g e t r a g e n [2], D i e s e r R S n t g e n - W e r t d e r G i t t e r k o n stante l i e g t um 4 x 10-5 s e i n e s W e r t e s u n t e r dem E r g e b n i s d e r v o r l i e g e n d e n M e s s u n g , jedoch is t die Abweichung m i t den F e h l e r n v e r t r ~ g l i c h . Der eingetragenen R5ntgen-Gitterkonstante l i e g t d e r W e r t von 1.540 51 + 0.000 06 ~ fur die benutzte CuK(~ 1 - Linie zugrunde. D i e s e r W e r t i st z.Zt. et was ualsicher, da sich D i s k r e p a n z e n bei d e r B e s t i m m u n g des K o n v e r s i o n s f a k t o r s A zwischen X - e i n h e i t e n und A n g e s t r ~ m - E i n h e i t e n e r g e b e n haben. 1965 haben Cohen und DuMond auf d e r Grundlage n e u e r R ~ n t g e n - W e l l e n l ~ n g e n t a b e l l e n aus e i n e r An aly s e v o r l i e g e n d e r P r ~ z i s i o n s m e s s u n g e n den W e f t A = 1.002 080 + 0.000 006 gewonnen, jedoch noch nicht e m p f o h l e n
34
[3]. Wtlrde d i e s e r W e r t zugrunde g e l e g t w er d en , so mt]sste die R b n t g e n - G i t t e r k o n s t a n t e u m + 3.7 x x 10-5 i h r e s W e r t e s angehoben werden. In d i e s e m F a l l e w~re a l s o eine v o l l e 0 b e r e i n s t i m m u n g m i t tier v o r l i e g e n d e n M e s s u n g gegeben. Bei G e r m a n i u m and A l u m i n i u m l i eg t d er (noch nich auf den neuen W e f t von A bezogene) Rt~ntgenW e f t d e r G i t t e r k o n s t a n t e um 1 x 10 -5 bzw. um 2 x 10 -5 u n t e r d em E r g e b n i s d e r v o r l i e g e n d e n M e s s u n g e n . Auch d i e s e M e s s u n g e n s p r e c h e n a l s o zugunsten e i n e r V e r g r ~ s s e r u n g d es K o n v e r s i o n s f a k t o r s . Eine g e n a u e r e Ver~ffentlichung e r f o l g t an a n d e r e r Stelle.
Herrn Professor Dr. H. Raether darken wir fur die FSrderung der Arbeit, desgleichen der Deutschen Forschungsgemeinschaft f{ir die Bereitstellung der Mittel.
Referenzen 1. w . w i t t , z° Naturforsch. 19a (1964) 1363. 2. A.Smakula and J.Kalnajs, Phys. Rev. 99 {1955) 1737. 3. E.R.Cohen and J.W.M.DuMond, Rev. Mod. Phys. 37 (1965) 537.
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ii) The E l , E2, E 3 peaks could be due to e x c i ton f o r m a t i o n . The i n t e n s e E 1 peaks i s p r o b a b l y o r i g i n a t e d f r o m a t r a n s i t i o n at the X point. It can be suggested that the strongly t e m p e r a t u r e d e p e n dant peak A could be a l s o a s s o c i a t e d with exciton f o r m a t i o n , probably at the M point. iii) T h e v e r y i n t e n s e a b s o r p t i o n above 5 eV (C, D m a x i m a ) could be r e l a t e d to t r a n s i t i o n s f r o m the d copper valence s t a t e s to a higher excited s ~ t e which should lie about 2 eV above the M 1 F12 X3 conduction band. In this case the t r a n s i t i o n s should take place at the M and X points and a r e forbidden at the F point h a w n g a F25 r e presentation. iv) The r e f l e c t i v i t y (fig. 3) a s well the a b s o r p tion d e c r e a s e t o w a r d s m u c h higher e n e r g i e s . The r e f l e c t i v i t y m a x i m a in the 9 eV region could be •
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15 July 1966
due to t r a n s i t i o n s f r o m oxygen 2 p s t a t e s to the M 1 F 1 X 3 conduction band. D a h l ' s c a l c u l a t i o n s give a l a r g e s e p a r a t i o n between the 3d copper v a l e n c e band and the 2p oxygen band. The a u t h o r s would like to thank Dr. G. Harbeke f r o m R. C . A . L a b o r a t o r i e s whose g e n e r o s i t y made p o s s i b l e f a r u l t r a v i o l e t m e a s u r e m e n t s .
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References 1. S.Nikitine, Progress in semiconductors 0962). 2. S.Brahms and S.Nikitine, Solid State Communications 3 (1965) 209. 3. J.P.Dahl, J. Phys. Chem. Solids, to be published.
PR,~ZISIONSBESTIMMUNGEN VON GITTERKONSTANTEN MIT ELEKTRONENINTERFERENZEN AN E I N K R I S T A L L I N E M SILIZIUM, GERMANIUM UND ALUMINIUM UND VERGLEICH MIT R~NTGEN-WERTEN H. KIENDL und W. WITT
Institut fiat Angewandte Physik der Unversit~t Hamburg, Deutschland Eingegangen am 5 Juni 1966
Absolute precise determinations of lattice constants by electron diffraction could be carried out for thin single crystals with an accuarcy of Aa/a = ~ 3 x 10-5. The values obtained for silicon, germanium and aluminium are compared with the corresponding X-ray values.
Am Beispiel von T h a l l i u m - C h l o r i d - A u f d a m p f schichten hat Witt [1] gezeigt, class sich d e r A b s o l u t w e r t d e r G i t t e r k o n s t a n t e yon p o l y k r i s t a l l i n e n Schichten m i t E l e k t r o n e n i n t e r f e r e n z e n b i s auf einen r e l a t i v e n F e h l e r Aa/a = + 3 x 10 -5 genau b e s t i m m e n l~sst, jedoch zeigten die T h a l l i u m Chlorid -Aufdampfs chichten G i t t e r k o n s t a n t e n anomalien. Aus d i e s e m Grunde wurden n u n m e h r dllnne E i n k r i s t a l l - S c h i c h t e n a u s dem m a s s i v e n M a t e r i a l nach e i n e m b e s o n d e r s schonenden V e r f a h r e n d u t c h m e c h a n i s h e s Schleifen und c h e m i s c h e s Atzen p r ~ p a r i e r t und h i n s i c h t l i c h i h r e r G i t t e r konstante u n t e r s u c h t . E s warden absolute P r ~ z i s i o n s b e s t i m m u n g e n an solchen a u s dem m a s s i v e n M a t e r i a l gewonnenen S i l i z i u m - , G e r m a n i u m und A l u m i n i u m s c h i c h t e n ausgefllhrt. Abb. 1 zeigt das E r g e b n i s d e r G i t t e r k o n s t a n t e n -
m e s s u n g a n S i l i z i u m . Aufgetragen sind 18 E i n z e l m e s s u n g e n an i n s g e s a m t fflnf v e r s c h i e d e n e n P r ~ p a r a t e n in e i n e m S c h i c h t d i c k e n b e r e i c h von l l 0 0 A b i s 4700 A. Die F e h l e r b a l k e n b e z e i c h n e n den Gesa_mtfehler j e d e r E i n z e l m e s s u n g . Der M i t t e l w e r t i s t a l s durchgehende h o r i z o n t a l e Linie e i n g e t r a g e n . Die u n t e r b r o c h e n g e z e i c h n e t e n L i n i e n b e z e i c h n e n den zugehSrigen G e s a m t f e h l e r &a/a = ± 2.9 × I 0 - 5 . Rechts im Bild sind die aus den 18 E i n z e l m e s s u n g e n b e r e c h n e t e n Werte ahk l a u f g e t r a g e n , die j e w e i l s zu v e r s c h i e d e n e n Netz e b e n e n - I n d i c e s gehSren. Die zugeh~rigen F e h l e r b a l k e n b e z e i c h n e n n u t die z u f ~ l i g e n F e h l e r . Der eingetragene Mittelwert a s i (23°C) = 5.430 89 + 0.000 16/~ kann a l s G i t t e r k o n s t a n t e yon S i l i z i u m bei 23 ° a n g e s e h e n w e r d e n . FUr G e r m a n i u m e r g a b sich 33
Volume 22, number 1
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15 July 1966
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I
Absolutwert der Gitterkonstonte bei 23°C
relative Abweichung vom Mlttelwert + I-10 -4
543143
543089 ~, s.43067 s4303~ ~,
_1.10 -4
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IIOOA
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2300A 112500AH 3500A l14700A
a220 a224 a4/.,(]
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Abb. 1. Ergebnis der Absolutmessung der Gitterkonstante mit Elektroneninterferenzen an einkristallinen Silizium-Schichten. a g e ( 2 3 o c ) = 5+.65~ 52 + 0.000 17 unf ftir A l u m i n i u m aA1 (23°C) = 4.049 50 ± 0.000 12/~. I n t e r e s s a n t i s t ein V e r g l e c i h d i e s e r W e f t s m i t den e n t s p r e c h e n d e n m i t R ~ n t g e n - I n t e r f e r e n z e n am kompakten M a t e r i a l g e m e s s e n e n G i t t e r k o n s t a n t e n . Ganz r e c h t s im Bild i s t d e r von Smakula und K a l n a j s an S i l i z i u m g e m e s s e n e R ~ n t g e n - W e r t ( u m g e r e c l m e t auf 23°C) z u s a m m e n m i t dem z u g e h~r i ge n G e s a m t f e h l e r v o n + 4 x 10 -5 e i n g e t r a g e n [2], D i e s e r R S n t g e n - W e r t d e r G i t t e r k o n stante l i e g t um 4 x 10-5 s e i n e s W e r t e s u n t e r dem E r g e b n i s d e r v o r l i e g e n d e n M e s s u n g , jedoch is t die Abweichung m i t den F e h l e r n v e r t r ~ g l i c h . Der eingetragenen R5ntgen-Gitterkonstante l i e g t d e r W e r t von 1.540 51 + 0.000 06 ~ fur die benutzte CuK(~ 1 - Linie zugrunde. D i e s e r W e r t i st z.Zt. et was ualsicher, da sich D i s k r e p a n z e n bei d e r B e s t i m m u n g des K o n v e r s i o n s f a k t o r s A zwischen X - e i n h e i t e n und A n g e s t r ~ m - E i n h e i t e n e r g e b e n haben. 1965 haben Cohen und DuMond auf d e r Grundlage n e u e r R ~ n t g e n - W e l l e n l ~ n g e n t a b e l l e n aus e i n e r An aly s e v o r l i e g e n d e r P r ~ z i s i o n s m e s s u n g e n den W e f t A = 1.002 080 + 0.000 006 gewonnen, jedoch noch nicht e m p f o h l e n
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[3]. Wtlrde d i e s e r W e r t zugrunde g e l e g t w er d en , so mt]sste die R b n t g e n - G i t t e r k o n s t a n t e u m + 3.7 x x 10-5 i h r e s W e r t e s angehoben werden. In d i e s e m F a l l e w~re a l s o eine v o l l e 0 b e r e i n s t i m m u n g m i t tier v o r l i e g e n d e n M e s s u n g gegeben. Bei G e r m a n i u m and A l u m i n i u m l i eg t d er (noch nich auf den neuen W e f t von A bezogene) Rt~ntgenW e f t d e r G i t t e r k o n s t a n t e um 1 x 10 -5 bzw. um 2 x 10 -5 u n t e r d em E r g e b n i s d e r v o r l i e g e n d e n M e s s u n g e n . Auch d i e s e M e s s u n g e n s p r e c h e n a l s o zugunsten e i n e r V e r g r ~ s s e r u n g d es K o n v e r s i o n s f a k t o r s . Eine g e n a u e r e Ver~ffentlichung e r f o l g t an a n d e r e r Stelle.
Herrn Professor Dr. H. Raether darken wir fur die FSrderung der Arbeit, desgleichen der Deutschen Forschungsgemeinschaft f{ir die Bereitstellung der Mittel.
Referenzen 1. w . w i t t , z° Naturforsch. 19a (1964) 1363. 2. A.Smakula and J.Kalnajs, Phys. Rev. 99 {1955) 1737. 3. E.R.Cohen and J.W.M.DuMond, Rev. Mod. Phys. 37 (1965) 537.