Viscoplasticité dynamique du polycarbonate: Influence de la vitesse de sollicitation et des traitements de recuit

Eur. Polym. J. Vol. 22, No. 9, pp. 719-727, 1986 Printed in Great Britain

0014-3057/86 $3,00 +0.00 Pergamon Journals Ltd

VISCOPLASTICITI~ DYNAMIQUE DU POLYCARBONATE: INFLUENCE DE LA VITESSE DE SOLLICITATION DES TRAITEMENTS DE RECUIT

ET

P. STEER et F. RaExscn Laboratoire de Physique des Polymtres (UA 234), Universit6 de Lille Flandres Artois, 59655 Villeneuve d'Aseq Ctdex, France J. CLISSON et D. BOUVART Etablissement Technique Central de l'Armement, 16 bis, Avenue Prieur de la Ctte d'Or, 94114 Arcueil Ctdex, France (Refu le 20 Fbvrier 1986)

Rts~-----Ce papier prtsente une 6tude du polycarbonate soumis a grande vitesse de compression (l100-3200 sec- t ), ~. l'aide du dispositif fi barres de Hopkinson. Nous avons plus particulitrement examin6 l'influenee d'un pretraitement thermique initial et du comportement viseotlastique du mattriaux fi l'ttat vitreux. Ces rtsultats sont comparts fi ceux otenus fi vitesses de sollicitation faibles (10-2-1 sec-t).

INTRODUCTION

Lors du refroidissement fi vitesse finie d'un polym6re amorphe depuis son 6tat fondu, la temp6rature de transition vitreuse, Tg, est caractbristique du ralentissement brutal du r6arrangement des configurations mol6culaires, qui se produit lorsque la mobilit6 mol6¢ulaire n'est plus suffisante pour maintenir le mat6riau en 6quilire avec la temp6rature. Il en r6sulte la raise hors d'equilibre du solide amorphe au-dessous de Tg. L'6tat vitreux n'est donc pas un 6tat d'equilibre thermodynamique; les polym6res amorphes fi toute temptrature inftrieure fi Tg continuent d'tvoluer (de fa¢on compatible avec T et P ) vers leur configuration d'tquilibre et sont le sibge de lents processus moltculaires (rtarrangements des unitts structurales). Struik [1] a 6tudi6 les effets du vieillissement physique sur les propri&ts mtcaniques, ~ petites dtformations, de nombreux mattriaux et montre que ce phtnontne est dominant dans un intervalle de temptrature situ6 essentiellement entre Tp et Tg off similairement les phtnomtnes de transport atomique (diffusion de chainons fi courtes distances) sont encore possibles. D'autre part, il est bien connu que le comportement ductile des plastiques industriels correspond qualitativement au m~me domine de temptrature. Cette corrtlation peut s'expliquer puisque la ductilit6 et le vieillissement ntcessitent tous deux l'activation de mobilitts moltculaires. L'ttude du vieillissement physique est exptrimentalement abordte par les traitements thermiques que Bauwens [2] classe en trois cattgories: la trempe, le recuit et le vieillissement physique plus particulitrement. Le recuit concerne les traitements thermiques effectuts fi une temptrature comprise entre Tg et T g - 50 ° alors que le vieillissement physique couvre les conditionnements thermiques ayant lieu approximativement fi une temptrature inftrieure fi T~ - 50 °.

Ce distinguo repose sur la difftrence d'tvolution des proprittts physiques observtes. Ainsi, un 6chantillon de polycarbonate recur pendant une heure fi 140 ° aprts trempe prtsente un seuil d'tcoulement plus 61evt, alors que celui d'un echantillon vieilli trois ans fi temptrature ambiante reste inchangt. Le vieillissement affeete par contre le domaine de faibles contraintes (romaine 61astique) ce qui a pour constquence de diminuer la dtformation au seuil d'tcoulement [2]. Les traitements de recuit induisent des variations importantes de propri6tts mtcaniques et calorimttriques. Ainsi le polycarbonate a fait l'objet de nombreuses investigations afin de mieux comprendre l'origine physique des 6volutions microstructurales au tours du temps en fonction pass6 thermomecanique de ce produit. Les rtsultats obtenus par Bauwens [3] en traction montrent que la limite 61astique (ou seuil d'ecoulement) est trts sensible aux traitements thermiques; la trempe diminue la iimite 61astique alors que le recur a un effet inverse. Cette augmentation de contrainte due au recuit est d'autant plus importante que la temptrature de recuit est proche de T~ et que la durte du recuit est longue. Les mesures de Neki et Geil [4] font apparaitre un accroissement de contrainte pouvant atteindre 12% aprts 7 jours de recur fi 110 ° ou 125 ° alors qu'fi 145 ° pour la m~me durte de recuR, l'augmentation atteint 32%. Se basant sur l'hypoth/~se que la m~me 6nergie libre est mise en jeu dans les mouvements moltculaires aboutissant fi la dtformation plastique du mat6riau, comme dans ceux responsables de la densification du mattriau lors du recuR, Bauwens [3, 5, 7] a propoge un modtle permettant de prtvoir l'augmentation de contrainte ~i la limite 61astique par le biais de la combinaison d'une 6quation d'Eyring et de l'tquation W.L.F. Les modifications structurales dues au recuit sont traduites par le biais d'une temptrature de 719

P. STEE~ et al.

720

structure qui caract6rise l'etat de c h a q u e 6chantillon, p o u r laquelle la structure d u m a t 6 r i a u devrait &re l'6quilibre t h e r m o d y n a m i q u e . Les r6sultats exp6reimentaux o b t e n u s p a r Bauwens m o n t r e n t que le t r a i t e m e n t t h e r m i q u e n'influe ni sur renergie d'activation, ni sur le volume d ' a c t i v a t i o n d u processus de d 6 f o r m a t i o n plastique. D a n s cette 6tude, n o u s nous p r o p o s o n s fi d6finir r i n c i d e n c e des traitements t h e r m o - m 6 c a n i q u e s sur les caract6ristiques du polycarbonate au seuil d ' e c o u l e m e n t visco-plastique, fi g r a n d e vitesse de sollicitation (1100-3200 sec-~), grace /t u n m o n t a g e exp6rimental utilisant le dispositif de la b a r r e d ' H o p k i n s o n . Ces r6sultats sont confront6s fi ceus o b t e n u s p a r compression quasi-statique fi faible vitesse de sollicitation (~ < 1 sec-~). PROCEDURES EXPERIMENTALES

Elaboration des ~chantillons Les 6ehantillons utilis6s pour les tests de compression quasistatiques et dynarniques ant 6t6 usin6s par toumage ~i partir d'une plaque commerciale de 16xan extrud6 de qualit6 optique. L'6paisseur des plaques est de 3,75 mm et pour respecter le crit6re de Davies et Hunter [8] leur diamdtre est de 13,90 ram. Pour les essais quasi-statiques en temperature, les dimensions du montage ant n6eessit6 d'utiliser des eprouvettes d'6paisseur 2,5 mm et de diam6tre 9,6 mm. Les traitements thermiques L'histoire thermique conduisant au passage du mat6riau ~i l'6tat vitreux conditionne (avant tout traitement de r eeuit), le comportement m6canique du produit obtenu. Selon les conditions de refroidissement (trempe ou refroidissement lent), le verre aura aiusi des propri6t6s physiques bien diff6rentes. De plus, un post-traitement thermique de recuit modifie 6galement le comportment du verre obtenu scion que la temperature du recuit 0, est plus ou mains proehe de Tg et que le temps de maintien t, fi cette teml~rature est plus o u mains long. Vouloir d6gager rinfluence de ces demiers param6tres sur la r~sponse m~r,anique d'un mat6riau, implique tout d'abord de bien d6finir l'6tat de r6f6rence, ~. partir d'un etat thermodynamiquement stable II est done indispensable avant tout traitement thermique d'effacer le pass6 thermom6eanique de l'6chantillon par un rajeunissement/t T > Tr Puis contr61ant les cin6tiques de passage ~ r6tat vitreux, on peut alors examiner l'influence de chacun des param6tres (0,, t,) lors des traitements thermiques envisag6s. Certains auteurs prennent comme 6tat r6f6rence celui d'un 6chantiUon tremp6 ~i partir de r6tat fondu, la trempe 6tant effectu6e dans un bain d'eau glac6e. Cependant ies vitesses de refroidissement n'6tant jamais instantan6es, r6tat tremp6 s'av6re &re tr6s sensible ~i la sensible/t la vitesse/t laquelle s'effectue cette trempe, particuli6rement lorsque le volume des 6chantillous est important. Pour cette raison, d'autres auteurs pr6f6rent prendre comme 6tat de r6f6rence, r6tat originel du mat6riau, c'est-~-dire celui de la plaque ou du rondin dont on a extrait les 6chantillons d'essais. L'6tat de r6f6rence d6pend alors des conditions de raise en oeuvre du mat6riau (extrusion, injection) done du pass6 thermom6canique du mat6riau. Le comportement observ6 d6pend alors autant du traitement de recuit effectu6 que du pass6 thermique de l'6chantillon, sans que l'on puisse d6gager de mani6re univoque les influences respectives de chacune des contributions. Pour palier ~ ces incov6nients, nous avons choisi d'appliquer aux 6chantillous destin6s aux tests m6caniques des cycles thermiques de recuit repr6sent6s par la Fig. 1. Les traitements thermiques de recuit des 6chantillons destin6s aux tests m6caniques ant 6t6 effectu6s dans une

6tuvoge T • 100"C t • 24hr

/

rojeunissemenl T'~O°C

t • I hr

Vr • 3.5°Clmm recuJt

\

Tr "8~

ombJom~e t=tr tlmpd~ature ambiante

teml~rature ~tol de r~fdrence

\

\ ~tat recuit

Fig. I. Cycle thermique des 6chantillons destin6s aux tests m6caniques.

6tuve dont la pr6cision de r6gulation est d e ± 1°. Les 6chantilious sont maintenus entre deux plaques d'acier de 2 mm d'epaisseur, une feuille de polyester 6tant intercal6e entre les plaques et les 6prouvettes afin de pr6server l'6tat de surface de ces derni6res. D'autre part, pour 6viter rapparition de bulles de d6gazage lors d'un s6jour p r o l o n # /t T > Ts, les 6chantiUous ant 6t6 pr6alablement 6tuv6s ~i la temp6rature de I00 ° pendant une dur~e de 24 h. Le contr61e des temp6ratures dans le montage est effectu6 fi raide de 2 thermocouples: le premier thermocouple est install6 au coeur d'une des plaques d'acier; le second, dans un 6chantillon t6moin de lexan, plac6 au centre du montage. L'inertie thermique de ce dernier est alors suivie avec pr6cision. Apr6s rajeunissement ~i 160° (Tg + 15°) pendant 1 heure, les 6chantillous sont ensuite refroidis fi la vitesse de 3,5°rain. -t Pour les /:chantiUons de r6f6rence, le refroidissement est aiusi poursuivi jusqu'fi la temp6rature ambiante. Pour les 6chantillons destin6s aux traitements de recuit, un s6jour suppl6mentaire aux temp6ratures 0, = 110°, 120°, 130°, pendant une dur6e, t,, variant de 3 h fi 7jours, est impos6. Apr6s recuit, les 6chantillons sont refroidis fi temp6rature ambiante suivant la m6me s6quence que les 6chantiUons de r6f6rene¢, puis stock6s dans un dessicateur.

Essais ra~caniques Essais quasi-statiques de compression. Les essais statiques temp6rature arnbiante ant 6t~ r~alis6s fi l'aide d'une machine hydraulique MTS de capacit6 I0,000 daN asservie en d6placement. Les deux tas de compression comportent des bagues d'appui permettant d'utiliser des capteurs de d6placement inductifs ou ~i lames indiff~remment. Le tas de compression sup6rieur est articul+ sur une rotule atin de parfaire ralignement du montage. Au cous du positionnement de r6prouvette, celle-ci subit une pr6charge ( ~ 4 MPa) afro de bloquer rensemble et de permettre la mise en place du capteur ~i lames MTS. Aprds essai la plan6it~ des 6ehantillous est v6rifl6e et ceux qui n'ont pas &6 comprim~s de mani6re uniaxiale sont ~limin6s. La machine 6tant asservie ~ la reponse du eapteur de d6placement, les essais ant 6t6 men6s daus le domaine de r~ponse lin6aire de ce dernier. Les vitesses de d6formation maximale atteintes sont de rordre de I sec -I. Pour les essais quasi-statiques de compression en temp6rature, l'6chantillon est plat6 au soramet d'une colonne, solidaire d'une embase conique, reposant sur la cellule de mesure. Une rainure permet d'ins~rer un thermocouple afin de mesurer la temp6rature A proximit~ de l'6chantillon. L'ensemble est introduit dans un fourreau boulonn6 /t la traverse mobile de la machine. Un four tubulaire concentrique au fourreau est ensuite misen place et permet de mettre en temp6rature le montage. Le contrfle de temp6rature est effectu6 par une r6gulation PID. Le d6placement de la traverse est mesur6 /t raide d'un capteur extensom6trique inductif solidaire de l'embase fixe du montage.

Viscoplasticit6 dynamique du polycarbonate

de vitesses de d6formation couverte, ~, variant de 1,3 x 10-2sec -j ~. 1,2sec-L Pour chaque vitesse, 3 6chantillons ont 6t6 test6. La Fig. 2 repr6sente la reponse du polycarbonate pour 3 vitesses de d6formation couvrant la gamme explor6e. On constate que la contrainte ~ la limite 61astique, try, est u n param6tre sensible fi la vitesse de d6formation puisque, pour un saut de 3 decades, elle varie de 80 MPa ~ la vitesse de 1,3 x 10-2sec -l pour atteindre 86 MPa ~t la vitesse de 1,2 sec -t. Le module 61astique, par contre, est peu sensible fi la vitesse de d6formation et sa valeur est de l'ordre de 2300 _ 50 MPa. Ces premiers r6sultats montrent que le domaine d'61asticit6 lin6aire est peu sensible /t la vitesse de d6formation alors que le domaine pr~plastique et la limite 61astique en sont les plus affect6s.

1OO -

1

¢. b : l ,=I , 2 ~ c -1 3:~

f

0

I

I

5

10

I

1.5

I

(%)

Influence de la tempbrature d'essai

Fig. 2. Influence de la vitesse de d6formation sur la r6ponse du polycarbonate en compression quasi-statique fi temp6rature ambiante.

Essais de compression aux grandes vitesses de ddformations. Aux grandes vitesses de d6formation, les essais ont 6t6 r6alis6s, en compression, au moyen de la technique des barres de Hopkinson [9, 10] qui consiste ~i mettre en place une ligne mecanique bane 61astique incidente-6chantillonbarre 61asfique de transmission darts laquelle vont se propager des ondes transitoires. Du fait de la rupture d'imp&tanee par l'6chantillon, une onde ineidente h (t) va 6tre en partie r6fl6chie: Es (t). C'est cette onde r6fl6chie qui, moyennant certaines hypoth6ses ou pr6cautions simplifieatrices [8, 11], gouverne la vitesse de d6formation moyenne dans le specimen: ~s(t) = (2Clb/e)ER(t)

(I)

Darts (1), e, d6signe l'6paisseur de l'6chantillon sous forme de palet cylindrique et C~bla vitesse des ondes Iongitudinales dans les barres (-~ 5200 m see- l). La contrainte de compression, trs, est ainsi d6duite de l'onde transmise, ~r (t):

tT,(t) = pbC~bET(t) ~

(2)

ofL Abet Ao repr6sentent respectivement les sections des barres et de l'6chantillon; et, Pb = masse volumique de la barre. L'histoire des contraintes et des vitesses de d6formation caract6ristique du mat6riau suit, par effet d'interaction entre l'6chantillon et le dispositif de chargement, une 6quation d'appareillage dont on pourra trouver une exploitation en [I 1,12]. Quant au passage de la vitesse de d6formation /t la d6formation, il se fait par une m6thode d'int6gration de Simpson, en consid6rant que la d6formation est quasiment isovolume; la mesure obtenue est alors une mesure de d6formation vraie, Ev, scion [13]: E~= Ln(1 + E~)

721

(3)

dans le cas de la compression.

Les essais de compression ~ differentes vitesses de d6formation quasi-statique ont 6t6 r6alis6 dans la gamme de temp6rature comprises entre 60 ° et 120 °. La Fig. 3 illustre les r6sultats obtenus, pour une vitesse de d6forrnation de 10-~sec-L L'influence marquante de la temp6rature de sollicitation correspond ~ une chute des propri&6s m6caniques. Cependant, la contrainte fi la limite 61astique s'av6re ~tre plus sensible ~ la temp6rature que le module 61astique.

Essais de Compression aux Barres d'Hopkinson Influence de la vitesse de dbformation ?~ tempbrature ambiante Pour chaque condition d'essai, 3 6chantillons ont 6t6 test6s et la dispersion des r6sultats est inf6rieure /t 5%. Les vitesses de d6formation indiqu6es sont des valeurs moyennes calcul6es sur toute la dur6e de l'essai, abstraction faite des 20 premi6res microsecondes qui correspondent ~ la phase transitoire d'equilibre des contraintes au sein de l'6chantillon. La Fig. 4 illustre l'influence de la vitesse de d6formation sur la r6ponse en compression du polycarbonate /t temperature ambiante. Les 3 courbes sup6rieures correspondent aux r6suitats obtenus aux barres d ' H o p k i n s o n alors que la courbe inf6rieure illustre le comportement h une vitesse de d6formation

1

8O

360 o. :E

4o

b 2: T" 60°C 3: T'e(TC 4 : T , 100°C 5 : T" 120"C

20 R E S U L T A T S El" D I S C U S S I O N

Essais Quasi-statiques de Compression Influence de la vitesse de deformation Lt temperature ambiante Les essais ont 6t6 r6alis6s ~i l'aide d'une machine hydraulique M T S de traction-compression, la gamme

I

0

5

• I0-~ l

10

~(%)

~¢'~ I

15

Fig. 3. Influence de la temp6rature d'essai sur la r6ponse du polycarbonate en compression quasi-statique.

722

P. STEERet al.

0 - - 2qoc

~o

Ill

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Fig.

4,

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2: ~ . ~3~o . ~ - ,

80

31"

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30 40 ~(%)

50

a.-~.~c

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-.__.

.23oo'.¢,

60

Influence de la vitesse de d6formation sur le poly-

carbonate non recuit ~ la teml~rature ambiante,

I

I

I

I

a

16

24

32

~(%1

quasi-statique. On peut remarquer que, m&ne aux grandes vitesses de d6formations, le mat6riau pr6sente un caract6re 61astoviscoplastique observ6 vitesse de d6formation plus faible. I1 n'y a pas d'6volution vers un comportement de nature fragile. Les r6sultats obtenus aux grandes vitesses de d6formation sont en accord avec ceux de Chou et al. [14] et P~i~ikk6nen et al. [15] entre autres. La Fig. 4 confirme 6galement que la contrainte au seuil d'beoulement (ou limite 61astique try) augmente avec la vitesse de d6formation alors que le module 61astique reste apparemment insensible ~t la vitesse. La precision exp6rimentale de ce dernier param6tre, aux grandes vitesses de sollicitation, est li6e ~il'incertitude de contr61er les conditions initiales correspondant ~i la phase transitoire des premiers instants de chargement (temps de mont6e de l'appareillage). N6anmoins, ces valeurs comprises entre 2000 et 3000 MPa sont analogues ~. celles habituellement d&ermin6es en chargement quasistatique. Les courbes ne montrent pas de saut de contrainte marqu6 (yield drop) et au-del~ du seuil d'6coulement plastique, le mat6riau pr6sente le ph6nom6ne de rh6odurcissement (616vation de la contrainte accompagnant la production de d6formations permanentes). Aux grandes vitesses de d6formation, le temps de sollicitation 6tant constant, la d6formation maximale des 6chantillons augmente avec la vitesse de d6formation. Influence de la tempbrature d'essai aux grandes vitesses de d~formation Les Figs 5 et 6 illustrent la r6ponse du polycarbonate sollicit6 fi la vitesse de 2300 see -I ~ des temp6ratures variant de - 2 1 ° ~i + 145 °. Ces r6sultats mettent en 6vidence une influence tr6s sensible de la temp6rature d'essai qui a pour effet de faire chuter les propri6t6s m6caniques du mat6riau. De * - 2 0 ° +60 °, l'ailure g6n6rale des courbes est celle enregistr6e ~ temp6rature ambiante, alors qu'~. partir de 80 ° (jusqu'~ 145°), ces courbes pr6sentent un saut de contrainte plastique marqu6 dont l'amplitude augmente avec la temp6rature. Ce ph6nom6ne est conjugu6 h I'apparition d'un rh6odurcissement croissant du

Fig. 5. Influence de la teml~rature d'essai. Lexan non reeuit (0 < 6o°).

mat~riau, qui n'existe pas aux temperatures inf~ricures ~ 60 ° ni /t 145° od l'~coulement plastique du mat~riau est stationnaire. On peut noter que la eontrainte maximale d~eroit rapidement de - 2 1 ° ~ + 6 0 ° environ 55 MPa pour un intervalle de teml~rature de 80 °, alors que sa valeur ne varie que de 15 MPa entre 80° et 145 °. Nous avons aussi port~ sur la Fig. 6, les r~sultats de mesures quasi-statiques r6alis~es ~ teml~rature ambiante, ~t la vitesse de 3 × 10 -2 sec -], pour montrer l'analogie de comportement entre cet essai et ceux r~alis~s ~ 2300 see -I aux temperatures de 80 ° et 100 °. De toute 6vidence, l'examen de la variation de try avec la vitesse de d~formation et ave(: la temI~rature,

-,oi-~lAX

e IIII \\ Ill~ • 2300 see - I

I

I

10

I

20

I

30

I

40

~(%)

Fig. 6. Influence de la temperature d'essai. Lexan non recuit (0 > 60°).

Viscoplasticit6 dynamique du polycarbonate Tableau 1. Mesure d'616vation de la temp6rature AT

tsec-'

~, (%)

730 2200

10,50 31,90

mesur6 (*c) 2,8 32

AT

calcul6 (°c) 6,15 21.85

AT

% (%) 10,50 I 1,00

mesur6 (°c)

(4)

soit £p

pCv 3o off p: densit6 du mat6riau; Cv: capacit6 calorifique ~i volume constant. L'aire de la courbe (a, e) permet d'6valuer, pour une d6formation donn6e, %, l'6nergie de d6formation par unit6 de volume AW(%)/V, fi l'aide de l'6quation (5), l'616vation de temp6rature AT dans l'6chantillon. Par ailleurs, si on consid6re que le r6gime de d6formation visco61astique est isotherme, c'est-~i-dire que la phase de d6formation pr6c6dant le seuil d'6coulement ne donne lieu fi aucun 6¢hauffement du EPJ 22/9---C

(6)

y

Couplage Thermombcanique aux Grandes Vitesses de Ddformation La sollicitation des 6chantillons s'accompagne d'une 616vation de temp6rature d'autant plus importante que la d6formation plastique atteinte est 61e6e. Le caract6re adiabatique de la d6formation des polym6res vitreux aux grandes vitesses de d6formation a d6jfi 6t6 soulign6 par les auteurs cit6s pr6c6demment ainsi que VINH [16] et Hayashi [17]. Ces derniers auteurs utilisent la technique de thermographie infrarouge pour mesurer l'616vation de temp6rature ilia surface de l'6chantillon lors d'essais r6alis6s fi des vitesses de d6formation sup6rieures fi 100 sec-1. Nous avons entrepris de mesurer, ~ temp6rature ambiante, l'616vation de temp6rature au sein d'6chantillons d6form6s fi diff6rents taux et vitesses de d6formation. Pour ce faire, nous avons constitu6 des 6chantillons dans lesquels est ins6r6 un thermocouple ChromeI-Alumel de 0,5 mm de diam6tre suivant un rayon perpendiculaire ~ la g6n6ratrice du cylindre. La comparaison des signaux d'essais r6alis6s avec des 6chantillons munis et d6pouvus de thermocouple, a montr6 que la pr6sence de ce dernier n'alt6rait pas la propagation du signal au sein de l'6chantillon. Nous avons mesur6 1'616vation de temp6rature AT fi des vitesses de d6formation de 730 sec- l e t 2200 sec- 1, les mesures 6tant faites fi des taux de d6formation correspondant aux valeurs maximales atteintes fi la fin du temps de sollicitation Retenant l'hypoth6se d'adibaticit6, nous pouvons calculer l'616vation de temp6rature au sein de l'6chantillon d6form6, pour une valeur ep, par l'6quation de propagation de la chaleur, si on suppose en premi6re approximation que l'6nergie m6canique de d6forrnation est transform6e en 6nergie calorifique:

±

mat6riau, alors, la borne inf6rieure de l'int6grale n'est autre que la d6formation au seuil d'6coulement try. La relation (5) s'6crit alors: AT = pC, f ' P a(E) d(E)

2,8 4.75

devrait permettre de d6gager une 6quivalence tempstemp6rature (ou vitesse de d6formation-temp6rature).

AW(e) = pCvAT = a(E) de V f0 ~p

723

Nous avons v6rifi6 ce point en mesurant l'616vation de temp6rature d'6chantillons ayant 6t6 d6form6s jusqua'au seuil d'6coulement, aux deux vitesses de d6formation pr6c6demment choisies. A 730 sec-~, la d6formation au seuil d'6coulement Ey coicide avec la d6formation totale de l'6chantillon alors que pour une vitesse de 2200 sec -1 nous avons utilis6 un syst6me de bague d'arr6t afin de limiter celle-ci. Elle est constitu6e d'une couronne de diam6tre ext6rieur 6gal fi celui des barres et de diam6tre int6rieur de 15,4 mm. Son 6paisseur, de 3,35 mm, est choisie afin de limiter ia d6formation de l'6chantillon fi 10-11% correspondant ~ la valeur, fi la limite 61astique. Lorsque l'6chantillon atteint ce taux de d6formation, la barre d'entr6e est mise en contact avec la barre de sortie et l'6chantillon n'est plus sollicit6. L'ensemble des r6sultats est regroup6 dans le Tableau 1. L'6cart entre les valeurs calcul6es et mesur6es devient significatif pour des valeurs de d6formation importantes. Deux raisons peuvent &re avanc6es pour expliquer ce ph6nom6ne. La premi6re est li6e au temps de r6ponse du thermocouple qui est essentiellement fonction de sa g6om6tfie. En effet, plus le diam6tre de celui-ci est faible, plus le temps de r6ponse est court. Bien que le thermocouple utilis6 ait un diam6tre de 0,5 mm, son temps de r6ponse, vraisemblablement trop 61ev6 compte tenu du temps de sollicitation de l'echantillon (160#sec), induirait un d6calage entre la mesure effectu6e et l'6chauffement r6el au sein de l'6chantillon. Ceci expliquerait que les 616vations de temp6rature mesur6es au seuil d'6coulement soient plus faibles que celles calcul6es. N6anmoins, compte tenu des valeurs obtenues, l'hypoth6se du caractdre isotherme du r6gime visco6alastique est tout-fi-fait justifi6e. La deuxi6me hypoth6se fi retenir concerne ie prob16me de friction aux interfaces. En effet, bien que les faces de l'6chantillon en contact avec les barres de mesures soient lubrifi6es, un ph6nom6ne de friction peut naitre lorsque l'6chantillon se d6forme de mani6re importante. Compte tenu de la faible 6paisseur de l'6chantillon (3,75 mm), ces frottements engendrent un 6chauffement important de l'6chantillon, 6chauffement pris en compte par le thermocouple. La temp6rature mesur6e est alors plus 61ev6e, comme le montrent les r6sultats obtenus fi une vitesse de d6formarion de 2200 sec -~, pour une d&ormation de 32%.

Influence des Traitements de Recuit sur le Comportement en Compression du Polycarbonate Nous avens examin6 le comportement d'6chantillons ayant 6t6 recuits aux temp6ratures pr6c6dentes pendant des dur6es de 3 hr, 18 hr, 45 hr et 8 jours. Les essais de compression sont r6alis6s en sollicitation quasi-statique ~ la vitesse de 3 x l0 -2 sec -~, sur des 6chantillons recuits ~ l l0 ° et 120 °. Les essais de compression aux barres d'Hopkinson sont effectu6s aux vitesses de 1100 sec-~, 2200 sec-~ et 3200 sec-lsur des 6chantillons recuits fi 110 °, 120 ° et 130 °.

P. ST~R et al.

724

3 eo

60

60

-

b

2 : t r " 3hr 3 : t r • 18hr

;.

3.tO-Zsee-t

20

20 0

/

"~ 40

40

4: tr'45hr

; • 3 . 1 0 - 2 ~ -1 I 5

I I0

I 15 ,(%)

I 20

I 25

I 3O

Fig. 7. Influence de la temperature de recuit (t, = 3 hr).

Toutes les mesures de compression sont r6alis6es la temperature ambiante.

Essais quasi-statique de compression Influence de la temperature de recuit. Les Figs 7 et 8 illustrent, pour des dur6es de recuit de 3 hr et 8 jours, l'influence de la temp6rature de recuit sur la r~ponse du polycarbonate par rapport ~. celle d'un ~chantillon de r6f6rence (rajeuni ;1 160°). On constate que pour une dur6e de recuit donn6e, la contrainte la limite 61astique augmente avec la temp6rature de recuit, alors que le module 61astique n'est pas affect6 par les traitements de recuit. Influence du temps de recuit. Les Figs 9 et 10 reproduisent les r6ponses d'6chantillons recuits fi 110° et 120° respectivement. Dans ce cas, la contrainte ~, la limite 61astique ay (0r, t J augmente avec la dur6e du recuit de fagon significative, compte tenu de la pr6eision des mesures qui est inf6rieure ;i 5%. La Fig. 11 repr6sente la variation de Aa = % ( 0 , t r ) - - % (r6f.) avec le logarithme du temps de recuit. Dans la plage exl~rimentale explor6e, la pente de ces droites semble &re ind6pendante de la teml~rature de recuit. Ce dernier param6tre pour un temps de recuit donn6, ne modifie que l'amplitude de l'~cart des contraintes. L'ensemble de ces r6sultats montre que la vitesse de refroidissement/t partir de T > Tg d'une part, et les premiers instants du traitement thermique d'autre part, conditionnent revolution du mat6riau lors du

0

1

I

I

1

I

I

5

10

15

20

25

30

(%)

Fig. 9. Influence de la temps de recuit (Or= ll0 °) traitement thermique de recuit davantage que la dur6e du recuit elle-m~me. Essais de compression aux barres d'Hopkinson. Nous avons vu, lors des essais quasi-statiques de compression surles 6chantillons recuits, que la contrainte fi la limite 61astique, ay, est le param6tre le plus affect6 par les traitements thermiques. Par contre, conform6ment aux r6sultats port6s dans le Tableau 2, aux grandes vitesses de sollicitation explor6es, la contrainte, ~ry, est quasiment ind6pendante des traitements thermiques de recuit impos6s au mat6riau. Les Figs 12 et 13 illustrent la r6ponse d'6chantillons recuits pendant 3 heures aux diff6rentes temperatures de recuit, fi la vitesse de sollicitation de 1100 sec -] (Fig. 12) ou recuit pendant 45 hr et test6s ;i 3200 sec -2 (Fig. 13). Compte tenu de la pr6cision des r6sultats (A(rla = 5%), on ne peut d6gager une influence notable de la temp6rature de recuit, fi temps de maintien et vitesses de d6formation fix6es. Ces deux figures ne sont que rillustration de la tendance g6n6rale observ6e sur toute la plage de vitesses de d6formation et de conditions de recuit explor6e. De m~me, si on examine rinfluence du temps de recuit, les deux autres param6tres exp6rimentaux 6tant constants (0, et ~) aucun effet du traitement thermique ne peut 6tre d6cel6 (Figs 14 et 15). Quelques 6chantillons ont subi des recuits d'une dur6e de 8 jours fi la temp6rature de 120°. La Fig. 16 montre que poor des tremps de recuit aussi longs, la limite 61astique ne varie pas.

3

80

60

~ :

b 40

b 40

3: g r -120"C

1 : I~fdrence 2 : 1 r " 3hr

/

/

3: t r i 46hr

4: t r- 8jours

20

0

20 I 5

I 10

I 15 • (%)

I 20

I 25

I 30

Fig. 8. Influence de la temperature de recuit (t, = 8 jours).

o

; . 3.t0-2 x ¢ - t f 5

I 10

i 15 • (%)

I 20

I 25

I 30

Fig. 10. Influence du temps de recuit (0, = 120°).

Viscoplasticit6 dynamique du polycarbonate

725

t~ 1

12o

/1/ /1/

1

2:0.~Io'c

3:0.1ao'c

///

0

2

-,,, - -

I Ln trlhr

Fig. 11. Variation de l'6cart de contrainte ;i la limite 61astique avec Lntr.

I

I

I

I

I

4

8

12

16

20

(%)

Ces quelques r6sultats, choisis parmi les nombreux essais effectu6s, nous am6nent ~ la conclusion que, compte tenu des cycles thermiques adopt6s, les traitements de recuit n'ont aucune influence sur la r6ponse du polycarbonate, dans la gamme de vitesses de d6formation explor6e (500 see-a< E < 3500 sec- ] ). Par contre, lorsqu'on change les conditions de refroidissement du veerre, la r6ponse m6canique du mat6riau est affect6e. Ainsi, la trempe a pour effet, comme aux basses vitesses de d6formation, de faire chuter les caract6istiques m6caniques (Fig. 17). Pour une mSme vitesse de d6formation, qui pour cet essai est de 2200 sec -l, la limite 61astique atteinte apr6s trempe a pour valeur 106 MPa alors qOelle est de 116 MPa lorsque l'6chantillon est refroidi ~ partir de 165°, ~ la vitesse de 3,5 ° min -~.

Influence Conjuguke des Traitements de Recuit et du Vieillissement ~ Temperature Ambiante aux Grandes Vitesses de D~formation Nous avons examin6 l'influence du temps de s6jour la temp&ature ambiante d'6chantillons de r6f6rence et d'echantillons recuits pendant 24hr ~ 130°. Les

Fig. 12. Effet de la temp6rature de recuit (t, = 3 hr). 6chantillons de r6f6rence ont 6t6 test6s aprds des s6jours respectifs de 24 hr, 7 jours et 3 mois de s6jour la temp6rature ambiante, tandis que ceux qui ont subi un recuit ont 6t6 examin6s aprds des temps de s6jours ~. temp6rature ambiante de 2 hr, 1 journ6e et 6 jours respectivement. La r6ponse des diff6rents lots sollicit6s h la vitesse de d6formation de 1100 sec -~ ne met en 6vidence aucune diff6rence dans le comportement du mat6daux, ind6pendendemment du temps de s6jour ~ temp6rature ambiante. Par ailleurs, certains 6chantillons ont subi un recuit de 24 hr, ~. 130°, sous vide ou en atmosphdre inerte (argon). Leurs comportements, compar6s ~ celui d'un 6tat de r6f6rence (recuit de 24hr, ~ 130° l'atmosph6re ambiante) ne r6vdlent aucune variation significative. CONCLUSIONS L'un des r6sultats majeurs de cette 6tude montre qu'~ des vitesses de d~formation sup6rieures

Tableau2. Valeursde contraintes~ila limite 61astique ay du polycarbonate test6 apr6s recuit aux grandes vitesses de d6formation (a~,en MPa) = IlOOsec-I t,(hr) 0,(~C) 3 18 45 110 120 130

113 114 114

114 115 114

ll0 120 130

t = 2200sec -t 120 121 121 ll9 ll8 ll9

ll9 ll9 122

ll0 120 130

= 3200sec -~ ll7 121 122 122 117 121

119 121 122

~(sec-I ) 1100 2200 3200

112 113 110

Reference ay(MPa) 109 116 120

I

?

~

2

4

t2o

~. ao :S

2: ~ - 110°C 3: ~ - 130°C 4 : R6f6rence

b 40

0

• 32{)0 utc °I

I 10

I 20

I 30

I 40

I 50

I 60

~r(%)

Fig. 13. Effet de la temp6rature de recuit (t, = 45 hr).

726

P. STEERet al.

4

4

120

3

120 1

• 11OO set-1

4O

40

I 10

0

I 2O

I 3O

I 4O

I 4

I 8

• (%)

I t2

I 16

I 20

,(%)

Fig. 14. Effet du temps de recuit (0, = 1I0°).

Fig. 16. Effet du temps de recuit (0, = 120°).

500see -t, le recuit du polycarbonate sollicit6 en compression n'induit plus d'augmentation des caractrristiques mrcaniques, contrairement/t ce que nous avions pu observer ~ partir d'essais quasi-statiques. Les seules diffrrences significatives de comportement sont enresistr~es entre les 6chantillons pour lesquelles les conditions d'obtention du verre ont 6t6 diff&entes. Ainsi, fi une vitesse de drformarion donnre, un mat&iau t r e m # et un matrriau refroidi lentement pr~sentent des variations de contraintes fi la limite 61astique importantes (Fig. 17). Les travaux de Struik [1] sugg~rent que le fait que le polycarbonate ne prrsente pas d'effets li~s aux traitements de reeuit aux grandes vitesses de drformation, puisse s'expliquer par un effet d'~quivalence temps-tem#rature. En effet, Struik a observ~ que l'effet des traitcments thermiques (rccuit ou vi-

eillissemen0 disparait lorsque l'on sollicite le mat& riau ~ des temp6ratures inf&ieures fi Tp. Ceci conduit /t admettre que le comportement du polycarbonate aux grandes vitesses de d6formation est 6quivalent celui que l'on enregistre aux basses vitesses dans un domaine de temp6rature proche ou inf&ieur ~ Ta. Cela implique aussi que les m6canismes structuraux 616mentaires engendrant l'6tat de d6formation plastique macroscopique soient modifi6s avec la vitesse de d6formation comme ils le sont de mani6re 6quivalente avec la temp6rature fi plus basse vitesse. Ind6pendamment du caract6re mol6culaire des m6canismes mis en jeu, l'6tude du comportement du polycarbonate dans la large gamme de temp6ratures et de

4

120

!ao ////

i: R6fer(~nce

IIII I If L~] 40

2: 'r . 3.r 3: . ~ . , ~ , r 4: t r " 18hr

II/

40 ~ ,

2200 sec -I f

0

40

10 I

1

I

20

30

40

(%)

Fig. 15. Effet du temps de recuit (0, = 130°).

20

30

40

,t(%)

Fig. 17. Effet de la vitesse de refroidissonent: l: Echantillon refroidi /t 3,5°min-]; 2: Echantillon treml~ dans l'eau glac6e.

Viscoplasticit6 dynamique du polycarbonate vitesses de d6formation explor6e est done susceptible de r6v61er des transitions du mat&iau. Les r6sultats exp6rimentaux sur la rdponse m6canique du polyearbonate obtenu par le syst6me des barres d ' H o p k i n s o n constituent un ensemble de donn6es nouvelles qui vont pouvoir &re compar6es aux pr6visions des moddles propos6s pour rendre compte de la sensibilit6 /t la temp6rature et /t la vitesse de d6formation de la limite 61astique des polymdres [18]. BIBLIOGRAPHIE

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Abstract--The present paper deals with the study of engineering polycarbonates, investigated at high compressive strain rates (1100-3200 sec-~), by means of Hopkinson pressure bar apparatus. Special attention was devoted to the influence of thermal pre-treatment and the viscoelastic behaviour in the glassy state. The results are compared to those obtained at low strain rates (10-2-1 sec-~).