Phenolätherbildung im Einspritzblock eines Gaschromatographen

NOTES

596 A new method

of supporting

chromatographic

columns

Column chromatography involves either passing sufficient solvent through the column to elute all the bands’ present or cutting up the column after it has been extruded from its glass supporting tube. The latter method obviously offers useful economy in solvent but presents problems in the removal of the intact column from its container. This disadvantage has been overcome by packing columns in transparent cellulose tubing (dialysis tube). The columns, cellulose or alumina (although,any adsorbent would seem suitable), were dry packed by tamping, the lower end being closed by a spring clip. Themixture for separation, in this case a “phenolics” extract from apple leaves, was concentrated to near dryness, adsorbed on to some of the column packing and then packed down on top of the column. A glass wool plug was put in to hold the adsorbant in place and the column was then developed in either an ascending or descending fashion, For ascending work the column was stood on its open (glass wool plug) end in a beaker of solvent, for example gz-butanol-acetic acid-water (63 : IO : 27) f For descending development a small 2-3 cm head of solvent was maintained on top of the column. The’columns, which are mechanically quite strong, were allowed to dry,slightly after ,‘development and then examined under ultra-violet light. Ammonia fumes readily ,penetrated the tubing, rendering visible the fluorescent bands. When these had been located, the columns were sliced up with a razor blade and the required compounds eluted from the adsorbant. L.D.

East IWalling Research Statio.n,

East~MaZZa’ng~Maidstone,

Kent

HUNTER

(Gveat B&aim)

Received, June zSth, 1965 ‘) J. Cltromaiog.,

20 (1gG5) 596

:

,

;:

~henalZiitherbildung

im ,Einspritzblack ‘.

eines Gaschramatographen

,,

Die thermis& Zersetzung, cluarternlrer Ammoniumphenolate fiihrt : zur Bildung van,. Phenolalkylathern.. So erhalt man aus Phenyltrimethylammoniumphenolaten, die Anisolel,. aus. Phenylbenzyldimetl~ylammoniumpl~enolaten die Benzylather,? und aus ‘Phenylallylditiethylammoniumpl~enolaten die Allylathers. Wir fanden nun, dass : mati diese,. Reaktion voiteilhaft .zur gaschromatographischen Analyse solcher Phenole verwerten kann, auf die sich diese Methode sonst nur schlecht ,oder gar nicht anwenden lasst, Au’s einer Losung von Phenol in tetramethylammoniumhydroxid-(I)-haltigem Lijsungsmittel entsteht beim Injizieren in den Einspritzblock der Phenolmethylather.’ Der Block wird zu diesem Zweck auf 370-400” aufgeheizt. Die in der Tabelle I zu>’ ,.‘I ,_., ‘.

J. Cltromalog.,

20 (1965) sgG-sg7

NOTES TABELLE

597 I

AUSBEUTEN ~-E’ingesetztes

PItcnoE

o-Krcsol vn-Kresol p-Kresol Thymol o-Nilrophenol wz-Nilxophenol +Nitrophcnol Salizylaldchycl p-Hydroxybcnzaldehyd a-Naphthol /%Naphthol Brenzcatcchin Rcsorcin Hydrochinon Pyrogallol Phloroglucin

an vollstdndig ver~tltertem Produkt (Oh)

Ausbeute

95 100 100 100 GO

70 zs go 95 90 80 95 70 25 I5

sammengestcllten Ausbeuten wurden mit einer 0.1 N alkoholischen Ltisung von I als Liisungsmittel erhalten. hus Brenzcatechin erhalt man neben Veratrol noch cu. IO yO Guajakol. Resorcin und Hydrochinon geben nur die Dimethylsther. Bei den trifunktionellen Phenolen entstehen neben den Trimethoxy-Verbindungen such geringe Mengen Di- und, Monomethoxy-Derivat. Eine Erhohung der I-Konzentration bewirkt in den untersuchten Fallen keine Steigerung der Ausbeute. Im Falle des Pyrogall01 und dcs Phloroglucin wird lediglich der Anteil an Di- und Monomethylather erhiiht, Die Untersuchungen wurden an einem Ger&t der Firma F & M, Avondale, Mod. 810, Flammenionisationsdetel~tor, mit einer Kolonne, die I yO Versamid goo auf Chromosorb G-AW-DMCS, 70/80 mesh, enthielt, durchgeftihrt. Als Tragergas wurde Helium (11~0ml/Min.) verwendet. fiir Biologischen

Imtitut

irt der fiir Land- wad Forstwirtschzft,

HANNS G. HENKEL*

PjEa~azensc~zctzlIzitteZfoysc~a~ng

Berlin-DaMem

Bwadesmstalt (Detitschland)

I R. V. HENLEY UND E. E.TuRNER,J. Cltetrz. SOL, (1931) 1.172. 2 1-L BAW, Qztavt.J. Indian Cl&em. Sot., 3 (1926) IOL. 3 D. S.TARBELL UND J. Ii.VAUGHAN, JR., J.Am. Cl&em. Sot., 65 (1943) 231.

Eingegangen

den 8. Juni rg65

* Jetzige France.

Adressc:

SociM

Internationsle

de Rechcrchc

BP,

Epcrnon

J. Chromatog.,

(9.

et L.), BP.

12,

20 (1963) 5g6-5g;