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Bemerkungen zur technik des abreißbogens nach pfeilsticker bei hoher nachweisempfindlichkeit. Untersuchung von reinstem silberauf spuren
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Referate.
zweier Beispiele (Ir in Pt und Ir in Rh) zeigt aicli hinreichende Ubereinatimmung zwischen den kernphysikaliachen und den spektrelanelytischen Ergebnissen; die spektralen und cbemischen Nachwcisbarkeitsgrenzen werden dabei weit unterschritten. Da, wo die kernphysikalische Spurenelementsuche tibcrhaupt anwendber ist, enthilt sie - gleich der radiometrischen Indikatorenmethode - prinzipiell die Moglichkeit, quantitative Aussagen tiber Gehaltsbereiche zu machen, die jeder anderen Analyse unzugiinglich sind. R. Riedl (Munchen).
Coheur, Frsncine P., et Pierre Coheur; Sur la m6thode spectrale de d6terminatlon des temperatures a partir dee raies de rotation des bandes molbeulaires. Rev. univ. Mines, VIII. s. t@, 88-89 (1943). Die Verfassser weiscn darauf hin, da5 die Methode der Temperaturbestimmung aus der Intensitiit der Banden z. B. von Al0 odcr CN nur bai verniinftiger Deutung richtiger Ergebnisse liefert. Die Messungen geben jeweils nur dariiber Auskunft, da5 in dem Emissionsbereich der gemessenen Banden die fiir ihre Emission giinetigste Temperatur herrscht. Es ist aber nicht am Platz, den so gefundenen Wert auf Grund der Uberlegungen iiber das Temperaturgleichgewicht mit dem tats&chlichen Temperaturwert in der Entladung zu idcntifizieren. Zum Beispiel kann Al0 nur in Zoncn von einer Temperatur s 4OOQ’ bestehen, darum kbnnen mit den AlO-Banden such keine Temperaturen fiber 4QQQ’ nachW. Rollwagen (Miinchen). gewiesen werden.
Analytische Methoden. Mike, J., A. Schintag und St. Hartwig: Bemerkungen aur Technik de8 AbreiBbogens nach Pfeilatieker bei hoher Nachweisempfindlichkeit. Untersuehung von reinstem Silberauf Spuren. Z. wiss. Photogr. 42, 12-22 (1943). Die Analyse von rein&cm Silber, das zur Bestimmung deeAtomgewiechts benutzt wurde, auf Spuren von Verunreinigungsmetallen wurde mit Hilfe des Funkenerzeugers nach S&&berSchiin@ und dem AbreiDbogen nach Pfeildicker durchgefiihrt. In dem sehr linienreichen Funkenspektrum lie5 eich mit Sicherheit nur Cu nachweisen. Dabei war es notig, mit geringer Selbstinduktion (L = 81 QQQcm gegen L = 790 000 cm bci volleingeschaltetcr Selbstinduktion) zu arbeiten, damit die Cu-Linien auftraten. Besonders eingehend wurde der AbreiBbogen untersucht. Auch im AbreiDbogenspektrum konnte nur Cu als Verunreinigung festgestellt werden. Ale Entladungagas diente Wasserstoff, Stick&off und Luft. Eine besonders geringe Untergrundschw(lrzung ergab sich mit Wasserstoff. Doch zeigbn sich bei normelem Elektrodenabstand (2 mm) Ziindschwierigkeiten, die erst bei einem Abstand von 0,6 mm verschwanden. In Stick&off war der Bandenuntcrgrund so stark, da5 die Analyse nicht durchfiihrbar war. Die quantitative Bestimmung von Cu wurde in Luft durchgeftihrt, die das am beaten geeignete Entladungsgas war. Es war zweckma5ig zur Vermeidung einee etarken Untergrundes mit gro5er Stromstiirke zu arbeiten (30 Ampere). Die Analyse erfolgte bils nach der Methode von Scheibe-Rivae, teils mit festen metallischen Proben. Die geringste quentitativ bestimmte Cu-Menge war 8 * lo4 Gew.-X. A. Hammer (Munchen).
Dietart, Harry W.: Spectrographicanalysis of brlquetted tablets. (9. Summer-Conference a. applic., Cambridge, Ma&v. 1911.) J. opt. Sot. Amer. 31, 093--690 (1941).
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Zur Schaffung einer einheitlichen Obcrflitche fiir die Spektralanalyse von Pulvern Kornern, Spanen u. dgl. werden diese fein zerrieben, wenn notig mit einem Bindemittel getrirnkt und mit Hilfe einer genau bsschriebenen TablettenpreBmaschine zu Elektroden von etwa 6 mm Durchmeaser und Hohe geformt. Es kann such leicht ein Vergleichselement oder ein gut leitender Stoff zur Erhohung der Leitfiihigkeit zugemischt wcrden. Spezialelektrodenhalter, die ein schnellee Auswechselu der Tabletten pestactcn, lei die beim Wechselstrombogen entrtehende W&me so gut ab. da5 nur eine geringe Er“66itzung der Elektroden zustande kommt. Im gleichen Sinn wiEkt eine moglichst kurze Belichtungszeit. Durch diese MaBnahmen sowie durch eine Vdrringerung des Elektrodenabstandes ,auf 1,s mm kann ohne Verwendung einer Abbildungslinse vor dem Spalt ein Analysenfehler von nur 2% erzielt werden. Das Verfahren wurde an Stahlproben, die auf Cr, Cu, Mn, Ni und Si untersucht wurden, sowie an Co-Schlacke, .der die dreifache Menge Eisenpulver zugemischt wurde, erprobt. E. Riedl (Miinchen).
Referate.
zweier Beispiele (Ir in Pt und Ir in Rh) zeigt aicli hinreichende Ubereinatimmung zwischen den kernphysikaliachen und den spektrelanelytischen Ergebnissen; die spektralen und cbemischen Nachwcisbarkeitsgrenzen werden dabei weit unterschritten. Da, wo die kernphysikalische Spurenelementsuche tibcrhaupt anwendber ist, enthilt sie - gleich der radiometrischen Indikatorenmethode - prinzipiell die Moglichkeit, quantitative Aussagen tiber Gehaltsbereiche zu machen, die jeder anderen Analyse unzugiinglich sind. R. Riedl (Munchen).
Coheur, Frsncine P., et Pierre Coheur; Sur la m6thode spectrale de d6terminatlon des temperatures a partir dee raies de rotation des bandes molbeulaires. Rev. univ. Mines, VIII. s. t@, 88-89 (1943). Die Verfassser weiscn darauf hin, da5 die Methode der Temperaturbestimmung aus der Intensitiit der Banden z. B. von Al0 odcr CN nur bai verniinftiger Deutung richtiger Ergebnisse liefert. Die Messungen geben jeweils nur dariiber Auskunft, da5 in dem Emissionsbereich der gemessenen Banden die fiir ihre Emission giinetigste Temperatur herrscht. Es ist aber nicht am Platz, den so gefundenen Wert auf Grund der Uberlegungen iiber das Temperaturgleichgewicht mit dem tats&chlichen Temperaturwert in der Entladung zu idcntifizieren. Zum Beispiel kann Al0 nur in Zoncn von einer Temperatur s 4OOQ’ bestehen, darum kbnnen mit den AlO-Banden such keine Temperaturen fiber 4QQQ’ nachW. Rollwagen (Miinchen). gewiesen werden.
Analytische Methoden. Mike, J., A. Schintag und St. Hartwig: Bemerkungen aur Technik de8 AbreiBbogens nach Pfeilatieker bei hoher Nachweisempfindlichkeit. Untersuehung von reinstem Silberauf Spuren. Z. wiss. Photogr. 42, 12-22 (1943). Die Analyse von rein&cm Silber, das zur Bestimmung deeAtomgewiechts benutzt wurde, auf Spuren von Verunreinigungsmetallen wurde mit Hilfe des Funkenerzeugers nach S&&berSchiin@ und dem AbreiDbogen nach Pfeildicker durchgefiihrt. In dem sehr linienreichen Funkenspektrum lie5 eich mit Sicherheit nur Cu nachweisen. Dabei war es notig, mit geringer Selbstinduktion (L = 81 QQQcm gegen L = 790 000 cm bci volleingeschaltetcr Selbstinduktion) zu arbeiten, damit die Cu-Linien auftraten. Besonders eingehend wurde der AbreiBbogen untersucht. Auch im AbreiDbogenspektrum konnte nur Cu als Verunreinigung festgestellt werden. Ale Entladungagas diente Wasserstoff, Stick&off und Luft. Eine besonders geringe Untergrundschw(lrzung ergab sich mit Wasserstoff. Doch zeigbn sich bei normelem Elektrodenabstand (2 mm) Ziindschwierigkeiten, die erst bei einem Abstand von 0,6 mm verschwanden. In Stick&off war der Bandenuntcrgrund so stark, da5 die Analyse nicht durchfiihrbar war. Die quantitative Bestimmung von Cu wurde in Luft durchgeftihrt, die das am beaten geeignete Entladungsgas war. Es war zweckma5ig zur Vermeidung einee etarken Untergrundes mit gro5er Stromstiirke zu arbeiten (30 Ampere). Die Analyse erfolgte bils nach der Methode von Scheibe-Rivae, teils mit festen metallischen Proben. Die geringste quentitativ bestimmte Cu-Menge war 8 * lo4 Gew.-X. A. Hammer (Munchen).
Dietart, Harry W.: Spectrographicanalysis of brlquetted tablets. (9. Summer-Conference a. applic., Cambridge, Ma&v. 1911.) J. opt. Sot. Amer. 31, 093--690 (1941).
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Zur Schaffung einer einheitlichen Obcrflitche fiir die Spektralanalyse von Pulvern Kornern, Spanen u. dgl. werden diese fein zerrieben, wenn notig mit einem Bindemittel getrirnkt und mit Hilfe einer genau bsschriebenen TablettenpreBmaschine zu Elektroden von etwa 6 mm Durchmeaser und Hohe geformt. Es kann such leicht ein Vergleichselement oder ein gut leitender Stoff zur Erhohung der Leitfiihigkeit zugemischt wcrden. Spezialelektrodenhalter, die ein schnellee Auswechselu der Tabletten pestactcn, lei die beim Wechselstrombogen entrtehende W&me so gut ab. da5 nur eine geringe Er“66itzung der Elektroden zustande kommt. Im gleichen Sinn wiEkt eine moglichst kurze Belichtungszeit. Durch diese MaBnahmen sowie durch eine Vdrringerung des Elektrodenabstandes ,auf 1,s mm kann ohne Verwendung einer Abbildungslinse vor dem Spalt ein Analysenfehler von nur 2% erzielt werden. Das Verfahren wurde an Stahlproben, die auf Cr, Cu, Mn, Ni und Si untersucht wurden, sowie an Co-Schlacke, .der die dreifache Menge Eisenpulver zugemischt wurde, erprobt. E. Riedl (Miinchen).