Die ursache der kleinwinkelstreuung von Röntgenstrahlen in plastisch verformten Metallen

Die ursache der kleinwinkelstreuung von Röntgenstrahlen in plastisch verformten Metallen

DIE URSACHE DER KLEINWINKELSTREUUNG IN PLASTISCH VERFORMTEN A. VON RONTGENSTRAHLEN METALLEN* SEEGERt In der Literutur wird wiederholt angegeb...

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DIE URSACHE

DER

KLEINWINKELSTREUUNG

IN PLASTISCH

VERFORMTEN A.

VON

RONTGENSTRAHLEN

METALLEN*

SEEGERt

In der Literutur wird wiederholt angegeben, dass die Kleinwinkelstreuung van RGntgenstrahlen in verformten Metallen nicht van Versetzungen, sondern van submikroskopischen Lijchern herriihre. In der vorliegenden arbeit wird gezeigt, dass die iiblicherweise angenommenen Versetzungsdichter~ sowohl den Absolutwert der experimentell zu beobachtenden Streuintensitiit als such doren Abhiingigkeit I-om Strruwinkel zu deuten gestatten. Der wesentliche now Gesichtspunkt hierbei ist folgender: Die Kleinwinlrelstreuung spricht auf lokale Dichte&nderungen im durchstrahlten Matorial an. Behandelt man die Versetzungen auf Grund der ZinertrenI
ORIGIN

OF THE SMALL PLdSTI(‘Xl,LY

BXGLE SCBTTERING DEFORMED METALS

OF

Y-RATS

IN

It is repeatedly stated in the literature that the additional small angle scattering of S-rays in plastically deformed metals is caused not by dislocations, but by submicrosropic voids. In the present papel’ it is shown that accept,ed dislocation densities are able t,o explain both the absolute intensity of the small angle scattering and its dependence on the scattering angle. The essential new idea is t,he following one: the small angle scattering responds to local changes in density in the irradiated sample. So far the change in density around a dislocation has been treated by t,he Zinetrr theory of elast,irity. In such a treatment the integrated change in density is zero and therefore the scattering at small angles correspondingly small. The rather stronger scatt,ering that is actuallv observed at small angles, comes from the wduction in the mean density around the dislocat,ion lines that is caused 1,~ non-lir?wctr terms in the stress-strain relationship. L’ORIGINE

DE DASS

LA DIFFUSIOS LES METAUX

DES HAYOSS X AUX PETITS D~FORM~S PLASTIQUEMENT

AXGLE:S

Dans la litt&ature scientifique, il est souvent dit que la diffusion des rayons S aus petits angles des rn&taux d&form& r&sulte non pas des dislocations mais bien de cavitks submicroscopiques. Ce travail montre que les densit& de dislocations habituellernent admises permet,tent d’expliquer aussi bien la valeur absolue de l’intensitb diffus6e que l’on observe expbrirnentalernent, quc sa d6pendanw vis-&-vis de l’angle de diffusion. Le nouveau point de vue d8velopp6 ici est le suivant : la diffusion aux petits angles correspond & des variations locales de densite dans le mat&au irradi6 Si l’on traite les dislocations sur la base de la th6orie de l’&lasticit& linkaire, ainsi qu’il a toujours Bt6 fait jusqu’& p&sent, la variation tot,ale de densit est nulle et, la diffusion aux petits angles minime. La forte diffusion qui peut i!tre observbe cst unc con&quence de la non-lin@arit& dans les noyaux de dislocations et, de la diminut,ion do donsit cristallinv associ&e.

Kaltverformte

im Gebiet

kleiner

Streuwinkel

8 = 2$F1j2). Sie ri_ihrt von lokalen Schwankungen Elekt’ronendichte

iiber die Versetzungsdichte in stark vcrformten Werkstoffen) die beobachtete StreuintensitLt bei

Met’alle zeigen eine diffuse St,reuung

van Riintgenstrahlen

im Werkstoff

der plast’ischen Verformung

kleinen Winkeln

der

ent’standen sind.

nicht von atomaren Leerstellen verursacht sich diese wegen ihrer zu geringen

Sie kann werden, da

rgumlichen

Aus-

METALLURGICrZ,

VOL.

5,

JANUARY

195’i

etwa

L&her

entstehen.

ganz unklar

dass die Kleinwinkelstreuung von Stufenversetzungen vie1 zu gering sei, urn (unter den iiblichen Annahmen

ACTA

jeweils

Entstehung

dehnung nicht in der Kleinwinkelstreuung bemerkbar machen. In der Litera,tur finden sich Angal)en,(334)

* Received April 15, 1956 t Max-Planck-Institut fiir Metallforschung, Stut,tgart, Institut fiir theoretische und angewandte Physik Technischen Hochschule Stuttgart

e&&en

zu kiinnen.

Von Blin und

Guinier(2>4y5)wurde deshalb angenommen, dass bei der Kaltverformung von Netallen submikroskopische,

her, welche als Folge

100-1000

,4tomrolumina

Da jedoch

umfassende

der Mechanismus

der

derartiger Lijcher bei tiefen Temperaturen ist und wohl

nuch keine unahh%ngigc

experimentelle Evidenz fiir sie vorliegt, erschien es wtinschenswert, noch einmal die Kleinwinkelstreuung von Versetzungslinien zu untersuchen. Es wird sich dass die beobachteten StreuintensitSten zeigen, durchaus durch die Streuung an Versetzungslinien gedeutet werden kijnnen. Wir werden zuerst’ quali-

und der 2-l

t;;EEGER

:

DIE

URSACHE

DER

KLEINWINKELSTREUUNG

tativ erklgren, weshalb die friiheren Rechnungen unzukingliches

Ergebnis

Wirklichkeit~

lieferten

verh<nismlssig

und

starke

wie

ein

die in

Kleinwinkel-

VON

zu betrachten kohgrente

25

RONTCESSTRAHLEK

ist. Bei gegebener Dichtegnderung

ruft

Streuung eine stgrkere StreuintensitLt

inkohsrente

Streuung

hervor.

als

Da die Versetzungen

streuung durch Versetzungen zustande kommt. Anschliessend werden wir einige vorl$ufige Ausfiihrun-

in einem kaltverformten Material sicherlich nicht streng regelm&ssig angeordnet sind, hat man die von

gen

verschiedenen

zur

quant’it’at’iven

Behandlung

machen. die einen Einblick der Effekte geben sollen.

dieser

Fragen

in die GrGssenordnungen

senkrecht’

kohsrent, QUALITATIVE

Die

bisher

Versetzungen

von

ergibt

Behandlung

iiberhaupt und damit

zungcn die mitt’lere Dichte eines Krist’alls ungeandert (Die intcgralen Kompressionen \vie bei jedem

elastischen

clntgegengesetzt

Gegensat’z

hierzu

Strcuwinkeln

und Dilatation

Eigenspannungszu-

gleich.)

beobachtet

sehr verniinftigen

Wie wir im folgenden

Werten von

nunp von 500-1000

Bereichen,

beim Streuwinkel e = 0 wird sie sogar st’reng Null, da im R&men der linearen ElastizitLtstheorie Verset-

)

ist.

Abschnitt mit

L. etwa in Griissenord-

,4tomabst,Lnden,

erklk;ren.

und Dilatationen

liegenden

die gesnmte diffus gestreut’e Intensit’St ziemlich klein;

stand

L der koh&rent streuenden Abschnitte ciner einzelnen

Versetzungen.

so class sich bei kleinen Streuwinkeln ihre Wirkungen durch lnterferenz teilweise aufheben. Dadurch wird

sind.

gesetzm&ssig festgelegt

Offen ist lediglich die Fragc, wit gro_;s die LBngc

Bei Stufenverset-

zungen treten zwar Kompressionen

lassen.

richer

der At’ome und damit

sehen werden, kann man die gemessene Intensit’it

oder Kompressionen

auf, jedoch in nahe beieinander

in einel

Versetzungslinie

auf die elasti-

von

keine Kleinwinkelstreuung.

zur durch

der Elektroncn

Streu-

Andererseits

Versetzungslinie

bei Schraubenversetzungen

keine Dilatationen such

iiberlegungen

ist.

zur

da ja die Anordnung

die Verteilung

Riintgenstrahlen

stiitzt’en sich durchweg

zit&tst’heoretische Diese

DISKUSSION

veriiffent,lichten

Kleinwinkelstreuung

kommende

zu behandeln.

ist die Sbreuung der Verset,zungsumgebung h’etzebene

1.

Versetzungslinien

strahlung als inkohgrent

In

man

deutlichem nach

kleinen

hin einen Anstieg der Streuintensitlt.

2.

SKIZZE

EINER QUANTITATIVEN THEORIE

Da es uns hier nicht auf die Einzelheiten, nur

auf

die

Grassenordnung

des

sondern

besprochenen

Effektes ankommt, wBhlen wir ein mijglichst einfachea Model], namlich dasjenige einer geraden Schraubenversetzung,

von

1rohk;rent st’reuen. Aufpunktes Dilatation

der jeweils Stiickc der L&nge L Bezeichnet p den Abstand eines

von der Versetzungslinie und A(,) die am Aufpunkt, so ist die von dieser

Versetzungslinie

herrtihrende Streunmplitude

Seit lingerer Zeit, ist bekannt (s.z.B. die Zusammenfassungen

von

Readc6)

Versetzungskern Elast,izit5tstheorie Nichtlinearitlit

und

Seegerc’)),

dor Giiltigkeitsbereich iiberschritten

im Mittel

dass

im

der linearen

wird und dass diese

zu einer Aufweit’ung

der

Dabei

ist angenommen,

toren der einfallenden

dass die Ausbreitungsvek-

und der gestreuten Welle beide

Kristallstruktur in der Umgebung der Versetzungen f’i_ihrt. Stehle und Seeger (s) konnten zeigen, dass bei

in einer Ebene senkrecht

Edclmetallen

Ic besteht dann der Zusammenhang

volumina

die

Aufweitung

pro Netzebene

linie betr>.

etwa

senkrecht

0,761

Atom-

Bei Nickel di_irfte die Aufweitung

etwas

l)ei Aluminium dagegen etwas kleiner sein. man fiir stark verformtes Mat’erial eine Volumeinheit iY’ = Gesarlltvc,rsetzuiigslLnge pro 1011--l(b12cm/cm3 an, so fiihr dies auf eine VergrGsserung des spezifischen Volumens SV/V von der Griissenordnung 10~~ bis 10e3, wie sie sich such aus Dichtemessungcn ergibt. In derselben GrGssenordnung liepen die aus der Kleinwinkelstreuung errnit’telten Wcrte fiir 8JT/v. Ob diese sich ebenfa’lls durch \‘ersetzungen deuten lassen, hLngt davon ab, unter nelchen Umstanden die Streuung von r8;umlich etwas Kristallteilen

liegen.

der WellenlSinge 1 und

zur Versetzungs-

griisscr, Nimmt

getrenntrn

zur Versetzunpslinie

Zwischen dem Streuwinkel26,

als koh&rent oder inkohhrent

k=_

4n sin 0 __ J.

(la)

J,(z) bezeichnet wie iiblich die Besselfunktion Y ter Ordnung. C ist ein Propot%ionalit~B;tsfaktor, der die Streuamplitude eines Elektrons und den Umrechnungsfaktor zwischen Elektronendichte und Kristalldichte enthllt, und !2 das Atomvolumen. Der hier betrachtete Fall einer Schrwubenversetzung in einem isotropen Medium ist deswegen besonders einfach, weil nur “nichtlineare” Dilatationen auftreten, da ja die Zineare ElastizitSitst’heorie keine Dilatationen oder Kompressionen liefert,. Im Anschluss an Stehle

ACTA

26

und

Seegercs)

Dilatation

wir

legen

folgenden

METALLURGICA,

Verleuf

der

zu Grunde

VOL.

5,

1957

in der Ableitung

von

,z,(-l)“(-‘f!!

X_,,,(Z) = 4 Kb2 1 P-2

i

2 P2 1 Zb, 1

A(P) =

PS

detaillierte

atomistische

festlegen kann.

ausdriicken.

PO

v(z)

und p. einen

P(Z).

Betrachtungen

oder

durch

y’(z)

Logarithmus

der in der Umgebung

des Atomradius. K ist eine dimensionslose Konstante, die umso grosser ist, je grosser die Druckabhangigkeit des betrachteten

Kristalls

ist,

und die bei Kupfer etwa den Wert 0,9 besitzt. Die Auswertung

von Gl.

(1) und (2) mit Hilfe der

1)j2

+

(6)

i

wie iiblich

Ableitung

der Eulerschen

Das Endergebnis

A(k) =

(6) bedeutet die zweite

des

l?-Funktion

lautet also

L . C . K a b2 J,(z,) -.--~- ( -----

277

-

~o~~Ju(~,,)~‘~,o~~o~

t

J,(~oP-l,o(~o)1

20

auft’retenden Ladungsverschiebungen Er ergibt sich von der Grossenordnung

der Kompressibilitat

y(m

--

3 y’(m + 1) + f

In Gleichung

die erste und

den man entweder durch

eine mehr pauschale Berechnung der Versetzung

-

natiirlichen

b die Versetzungsstirke

“inneren Abschneideradius”,

PO

2

(2)

4x2 PO2 i ---~~ Hier bedeutet

([log

(m!)2

I

(7)

Bei der Kleinwinkelstreuung interessieren besonders die Verh&nisse bei kleinen k. Entwickelt mau die in Gl. (7) auftretenden Funktionen

Besselschen

nach Potenzen

und Lommelschen

von so, so erhalt man

Gleichungen

Z“J,,(Z) = ;; [(p + v -

I)zJ,(M,_,

y__1(z)

zJ,-,

(s)fl,,y

@)I

(?a)

+

(2b)

do(z) =

Z * 3a, 4 2

O!

+ a,a,[Zb, in

denen

S,,,(z)

die

sog.

Lommelsche

Funktion

A(k) =

~oJ,(zo)L,o(zo)

J,(zo) + ~ 20

Dabei

wurde

beriicksichtigt,

X,,+ (z) asymptotisch

AS,&) -

2-1

+ l(p -

gegeben ist.

( 1

~

l)2 -

(i” -

I

(3)

b,, = b,(z)

= [log z -

(2)

-g-m =

II2 - v2

y21~~~~ . [(/-J - 3)2 - y21- . . ~_____________

z dbm(z) = - ~~ 2 rlz

c, G c,(z)

.I i

Behalt (4)

man

nun

Reihenentwicklung

kann man S_,,_,(Z)

”z X,,,,(z)

= -3%,,&)

die bei,

= log 2 -- y(,m + 1) ersten beiden Glieder so bekommt man

L+K.b2\

~~~ 271

\ 4-

der mit

log YkPo

+ (kpoj2 log yJq%)+ ;

i

v - lF,-l,,-l(Z)

Bemerkenswert an dem Ausdruck fur k + 0 logarithmisch divergiert.

gem&s

X_,,_,(z)

y(m + 1)12

y = 1,781 (log y = 05772)

Nach der Gleichung

+ (p +

beniitzt :

z die

22

S’,,Jz) = -

1

co]

durch

A(k) =

as

-

(F-1)” cl, = ~ (m!)2

dass fiir grosse

Funktion

c2

Dabei wurden folgende Abkiirzungen

!‘l$;f= ( %zOJO(zO)S_,,_,(zO) -

a, -

(8)

I

+.....

fg* lo) ist, liefert mit z. = kp,

-

ai2c1

(5a)

Grund:

)

(10)

Gl. (10) ist, dass er Dies hat folgenden

SEEGER:

DIE

Der Grenzwert

URSACHE

~rn,$~ --f

DER

ist gleich

KLEINWINKELSTREUUNG

Gesetz

Gl. (2) nur fiir p < 22 anwenden,

Abstand

wo 9

Versetzungsdichten

ein

ist, der mit dem mittleren

der Verset’zungen

zusammenhangt.

RONTGESSTRdHLEX

Es gilt

dann

erklart werden kann.

Einzelheiten

iiber die Versetzungsanordnung

man im Prinzip

aus dem Intensitaitsverlauf

Funktion des Abbeugungswinkels ist jedoch

eine weitere

notwendig,

die insbesondere

braucht.

beniitzen kann und fiir Ic < .$

gegeniiber

Gl. (7) reduziert wird.

A(k)=C. ersetzen muss. Bis jetzt haben

(lla)

VP durch

zusammenzuaddieren.

Zur

schatzung

der Grofienordnungen

auf

Abbeugungswinkel

26 = 0

I(0).

Normierung

Intensitat

der Theorie

und begniigen

Weiter-

uns mit einigen

Bemerkungen. der Int’ensitat

wird haufig

in der Form

Sie ist (bei

durchstrahlt)es Einheitsvolumen)

betrachten

(14)

eine

erhalten, hat man die von den einzelnen Versetzungslinien im durchstrahlten Volumen herriihrenden

den

fiihrung

6 die Da uns

1(e)=rjo)exp(-~(2rT~)2) wir nur die Streuung

Urn Schraubenversetzung der Lange L betrachtet. die experimentell zu beobachtende Intensitat zu

Streuint’ensitaten

dass

Messwerte fiir I( F) bekannt

Die Winkelabhangigkeit

Y

der Theorie

such beriicksiehtigt’,

wir hier a.uf die quantitative

halbqualitativen

durch

Ab-

wir die

extrapoliert)e auf

ein

gegeben durch

mit Hilfe eines “Streumassenradius” In typischen lo-15 A.

Obwohl natiirlich der Intensibatsverlauf

und N,

die Zahl der im

vorhandenen koharent streuenden Bezeichnet N’ die gesarnt,e bedeuten.

bei

nicht genau durch Gl.

der Streuung von Versetzungen (14) beschrieben

wird, kann man doch diese Gleichung

beniitzen,

das

urn

wachsendem

Abklingen

der

E mit der Theorie

Intensitat

mit

zu vergleichen.

Mit

den oben angegebenen im Gebiet

(12)

%a dargestellt.

Fallen liegt 9,, in der Grossenordnung

von

Streumassenradien erhalt man F m 2”, in dem die Beobachtungen

meist liegen, gute Ubereinstinnnung

wobei Q das Atomvolumen

als

Dazu

Dies fiihrt dazu, dass bei endlichem

sind, verzichten Y

F entnehmen.

Ausgestaltung

jedoch keine umfassenden dass man Gl. (10) nur fur k > ,$

kann I(s)

die Ebene von einfallendem und gestreutem Strahl nicht’ senkrecht zu den Versetzungslinien zu verlaufen Amplitude

Dies bedeutet,

27

durchaus durch die mit anderen Methoden ermittelten

der Volumin-

in einem der kohLrent streuenden derung V, Bereiche. Urn diese endlich zu halten, dtirfen wir das ausserer Abschneideradius

VOX

ausfiihrlichere

Behandlung

mit Gl. (10). Eine

der WinkelabhangigkeitJ,

die such die Aufspaltung in Halbversetzungen beriicksichtigt, wird un andever Stelle gegeben(ll).

Einheitsvolumen

Bereiche Versetzungslange

pro

Volumeneinheit,

unserem Modell, wenn wir L und 8, vom Versetzungscharakter

I(O)

N’

c2 =--- L Typische

Messwerte

so

ist

in

als unabhangig

annehmen,

v,

Zusammenfassend

kann

BEMERKUNGEN

gesagt

in kaltverformten

Versetzungsdichten

die

Streuung von Riintgenstrahlen

(6)

(13)

!A

Metallen

fur

die linke Seite von Gl. ( 13) kann man aus den Anga ben fiir kaltgewalzte von Blin und Guinier(j) entnehmen; Kupferfolien

ABSCHLIESSENDE

iiblicherweise menen

2

an kaltverformten

3.

findet man z.B. I(O)/Cs = 4.102r cm-3.

Dieser Wert kann durch N’ m lo12 cm-2, L w 500b, 9 m 103p,, also sehr plausible Annahmen tiber die Versetzungsdichte, erhalten werden. Da die diffuse Streuung von Stufenversetzungen sicher nicht kleiner als diejenige von Schraubenversetzungen ist, ist damit gezeigt, dass entgegen den eingangs zitierten Auffasdie Intensitat der Kleinwinkelstreuung sungen

werden, Metallen

class die angenom-

beobachtete

diffuse

bei kleinen Streuwin-

keln erklaren konnen und zwar sowohl hinsichtlich der absoluten Intensitat als such hinsichtlich der Abhangigkeit

vom Streuwinkel.

ein aesentlicher

Die Annahme,

Teil der Streuung

dass

durch submikro-

skopische L&her in den Kristallen, welche 102 bis lo4 Atomvolumina umfassen sollten, zustandekommt, ist demnach nicht notwendig. Dnmit bietet die Kleinwinkelstreuung ein Hilfsmittel zur Erforschung der Versetzungsdichte und der Verset’zungsanordnung in Sie scheint allen anderen verformten Kristallen. derzeit bekannten Methoden zur Messung der Versetzungsdichte iiberlegen zu sein, da sic imstande ist.. wenige Parameter, sondern einige nicht nur

ACTA

28

kontinuierliche

Funktionen

des

METSLI,URGI(lA,

Streuwinkels,

des

Azimuts

bei der Streuung und der Durchstrahlungs-

richtung

zu liefern.

Sehr aufschlussreich

VOL.

5,

Der Verfasser dankt den Herren Dr. V. Gerold und Dipl. Phps. H. Stehle fiir aertvolle

verschiedenen Temperaturen. Solche Untersuchungen wiirden ausserordentlich tiefgehende Einblicke in den genauen Verfest’igungsmechanismus gestatten, ein besonderer Vorteil der Kleinwinkelstreuung besteht, dass sie die atomaren Gitterliicken, mit’registriert.

von sekundgrer

wobei darin

die fiir die

Bedeutung

sind, nicht

Die erfolgreiche Auswertung

drrartiger

Versuche erfordert jedoch noch einen weiteren Ausbau der

Theorie,

Beeinflussung

der der

insbesondere

mung und die damit, verbundenen zu

beriicksichtigen

die

Versetzungslinien, hat.

Dirkusxionen.

wLren LB.

derartige Messungen an quaderfarmigen AluminiumEinkristallen in Verbindung mit Zugverformung bei

Verfestigung

1957

gegcnseit’ige deren

Kriim-

sog. “Endeffekt’e”

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