Méthode originale de détermination de la température dans une proche postdécharge d'azote

C. R. Acad. Sci. Paris, t. 326, S4rie II

Gaz, plasmas~Gas,plasmas

b, p.

441-448, 1998

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M4thode originale de d4termination de la temp4rature dans une proche

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postd4charge d'azote

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Dominique BLOIS a'b, Corinne FOISSAC a, Philippe SUPIOT a, Mohamed BARJ b, Andr6 CHAPPUT b, Odile DESSAUX ", Pierre G O U D M A N D a

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a Laboratoire de physico-chimie de l'6nerg6tique et des plasmas, E A M E N E S R 1761, universit6 des sciences et technologies de Lille, B~t. C5, 59655 Villeneuve d'Ascq cedex, F r a n c e b Laboratoire de spectrochimie infrarouge Raman du CNRS (LASIR), U P R 2631, universit6 des sciences et technologies de Lille, B~t. C5, 59655 Villeneuve d'Ascq cedex, F r a n c e (Re~u le 3 dEcembre 1998, acceptE apr6s revision le 16 fEvrier 1998)

R~sum4.

L'exploitation quantitative des spectres de diffusion Raman permet de determiner la temp6rature cin6tique de la mol6cule N2(X 1 E~ ) d a n s l'ionisation secondaire apparaissant en aval d'une dEcharge rnicro-onde dans l'azote en Ecoulement. Les valeurs obtenues sont en accord avec celles des temperatures de rotation dEduites des spectres d'Emission de l'esp6ce N2( B 3 Fig )v'= 2. En revanche, celles dEduites des Emissions de N~ ( B 2 Z~+ )v'= 0 prEsentent un important Ecart pouvant trouver son origine dans les diff6rences de dur6e de vie radiative des esp~ces Emettrices. © AcadEmic des Sciences/Elsevier, Paris

plasma d'azote / postd6charge / temp6rature / diffusion Raman / spectroscopic d'6mission / temperature de rotation

An original method for temperature determination in an early nitrogen afterglow Abstract.

A quantitative study of spectra obtained by Raman-Stokes scattering enables the determination of the kinetic temperature of the N2( X 1 Zg ) molecule in the short lived afterglow appearing downstream from a microwave discharge in flowing pure nitrogen. The obtained value agrees with the rotational temperature deduced from the emission spectra of the N2( B 3 IIg )v" = 2 species. The temperature deduced from the emissions of N~ ( B 2 Eu+ )v' = 0 shows a strong discrepancy with the former explained on the basis of the radiative lifetime of the species and of the time separating collisions of the molecular species. © Acaddmie des Sciences/Elsevier, Paris nitrogen plasma / post-discharge / temperature / Raman scattering / emission spectroscopy / rotational temperature

Note pr~sent6e par Guy LAVAL. 1251-8069/98/03260441 © Acad6mie des Sciences/Elsevier, Paris

441

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D. Blois et al.

Abridged English Version 1. Introduction Many industrial fields are concerned with flowing discharges especially in nitrogen. The surface treatment [1] and the material deposition under post-discharge conditions [2] are examples of such processes. Flowing nitrogen discharges are known to generate the so-called short lived afterglow (SLA) [3] in the downstream area. This latter strongly perturbates the kinetic gas temperature (Tg) profile. The measurement of Tg is often camed out by optical emission spectroscopy (OES) through the rotational temperature of a molecular emitter. This work presents a consistent method for determining the temperature in the SLA by pulsed multichannel Raman spectroscopy. Its validation is achieved by OES through the first positive emission system of N2 (1+).

2. Experimental set-up The experimental set-up is shown in figure 1. The pure nitrogen at a pressure of 330 Pa is excited by a movable microwave cavity resonant at 433 MHz [3]. The power Pu transmitted to the discharge is 300 W. The position of the simultaneous recordings, L, is referenced from the centre of the power transmission cavity area. The light emissions are collected by a collimated optical fiber and recorded by a monochromator (f = 460 mm) equipped with a CCD and with two gratings blazed at 500 and 250 nm. The Raman scattered light is collected with a previously described set-up [8]. The outside wall temperature, TS, is monitored by a fibre thermometer.

3. Experimental results 3.1. Multichannel Raman spectroscopy A typical Raman-Stokes spectrum is presented on fgure 2 without discharge (a), and after ignition (b). The spectrum (a) only shows the fundamental Q branch component whereas hot vibrational bands clearly appear on the spectrum (b). The relative density of each level can be deduced from the relevant Raman band contribution. The total N 2 concentration, n, is the sommation of every levels contributions (v < 7). The gas pressure expressed by the state equation pN2 = n - k B .Tg, where kB is the Boltzmann constant, is roughly constant along the flow axis. The spectrum (a) recorded at 300 K gives the n value at 300 K denoted n3oo, whereas (b) gives that attached to an unknown temperature Tg under n300 discharge conditions. This temperature is calculated by Tg(K) = 300 x n 3.2. Emission spectroscopy The spectral shape of the transition B 3 Hg, v' = 2 --> A 3 Eu+, v " = 0 of N 2, changes with regard to the rotational temperature of the molecules [denoted T~(I+)]. The effect is especially marked on the two sub-heads I 1 and 12 shown onfigure 3. Hence, the evolution versus Tr(1+) of the ratio 11/I2 deduced from calculated spectra [5] for a given spectral resolution (- 0.2 nm) allows us to determine Tr related to our experimental spectra. In a similar way the rotational temperature of N~ ( B 2 Eu+ ) [denoted T~(1-)] is determined [3]. 3.3. Comparison of results The temperatures obtained by the previously described methods are drawn, on figure 4, versus T, which monotonously decreases with L. The values of Tg given by the Raman approach seem in agreement with those of Tr(l+), but Tr(1-) is much larger. 442

Temperature du gaz dans une proche postd~charge d'azote 4. Discussion The good agreement between the temperature value deduced from the Raman spectra and Tr(1+) confirms the ability of the Raman method for the determination of the gas temperature under plasma conditions. Moreover, the observation of the Raman signal is allowed at every position of the system contrary to the OES using an optic fibre. Besides, the strong discrepancy observed between Tr(1 ) and the former, temperatures can be explained by the excitation mechanisms of the emissions in the studied area: N~(X2Z~)~,,:o+N2(X1E,~)~,~ > 12--> N~(B2~+)~, : 0 + N 2 ( X 1 Z ~ ) ~ _6

-''>

N2( B3 l-lg )v' = 2 + N2( x l Yg )v2 < v,

(R1) (R2)

The energy excess (0.07 and 0.09 eV respectively for R1 and R2) can be released to both reaction products mainly through rotation energy and to a lesser extent through translation energy. The equilibrium between rotation and translation is possible if collisions occur before the radiative de-excitation of the species. The comparison of the radiative lifetimes of the emitters, ~'rad(1-) = 8.8 X 10-SS and "Crad(1 +) = 23 x 10-6 S respectively [9], with the time separating two collisions under typical post-discharge conditions, rc(400K) = 2 . 4 X 10-7S, enables us to understand why the N2(B 3 rig) rotational temperature is close to the translation temperature contrary to the N~ ( B 2 Xu+ ) one. 5. Conclusion The gas temperature in the short lived afterglow rising downstream from a microwave discharge in pure nitrogen is deduced from Raman-Stokes scattering spectra. It is compared with the N2( B 3 Fig ) and N~ (B 2 Y,+ ) rotational temperatures determined by optical emission spectroscopy. The second species cannot be used to estimate the gas temperature contrary to the first one as demonstrated by the Raman scattering results. A qualitative explanation based on the comparison of the radiative lifetime and of the time separating species collisions is proposed. This study clearly shows the convenience of Raman Spectroscopy for monitoring the gas temperatures in plasmas generated in a molecular gas.

1. Introduction De nombreuses applications industrielles mettent en jeu les dEcharges dans l'azote en Ecoulement, tels les traitements de surface [1] et les dEprts de matEriaux en postd6charge [2]. Les dEcharges micro-ondes ou DC dans l'azote pur en Ecoulement pour des pressions comprises entre 100 et 2 000 Pa, conduisent dans la postdEcharge ~ une zone d'ionisation secondaire (IS) [3]. L'existence de cette demibre perturbe la cinEtique et le profil longitudinal de temperature qui dolt &re connu pour contr61er ce milieu rEactionnel. La determination de la temperature du gaz Tg dans des dEcharges en 6coulement basses pressions (~ 10-500 Pa) est tr6s souvent menEe par spectroscopie optique d'Emission (SOE), partir de la temperature de rotation Tr d'une espbce molEculaire Emettrice telle que N2( C 3 I-Iu ) [4], N2(B 3 rig) [5], ou l'ion N~ ( B 2 Eu+ ) [6]. La mesure ne peut toutefois pas &re rEalisEe en tout point du syst~me. Enfin, la diffusion rEsonnante anti-Stokes cohErente, de mise en ~euvre delicate [7], a pennis la determination de Tr. assimilEe h Tg, h partir de la structure rotationnelle du spectre. Le present travail expose une nouvelle mrthode de determination de Tg par spectroscopie Raman multicanal pulsfe dans I'IS en aval d'une dEcharge micro-onde dans de l'azote en Ecoulement. Sa validation est obtenue par SOE, h partir des Emissions du premier syst~me positif (1 +) de N> En

443

D . Blois et al.

revanche, l'6tude des 6missions du premier syst6me n6gatif (1-) de N~ conduit h des valeurs de Tr notablement diff6rentes. Les crit~res devant ~tre satisfaits par l'6metteur pour une estimation de Tg correcte en postd6charge par SOE sont 6galement pr6cis6s.

2. Montage exp6rimental Le montage exp6rimental est repr6sent6 sur l a f i g u r e 1. L'azote en 6coulement (Air Liquide, qualit6 ~) est excit6 dans un tube en Pyrex (diam~tre int6rieur 38 ram) par une cavit6 micro-onde mobile r6sonnante h 433 MHz [3]. La puissance Pu transmise h la d6charge est maintenue constante et 6gale 300 W. La pression d'azote, mesur6e par une jauge Pirani, est fix6e ti 330 Pa. Le gaz est 6vacu6 par une pompe rotative de 30 Nm3-h - 1. On rep6re la position d'6tude, L, par rapport au centre de la zone de transfert de puissance de la cavit6. La temp6rature ext6rieure du tube, Ts, est contr616e ~tl'aide d'un thermom6tre ~ fibre optique (ASEA 1010). Les 6missions lumineuses, collect6es par une fibre optique collimat6e, sont enregistr6es ~ l'aide d'un monochromateur (f= 460 mm) JY-HR 460, 6quip6 d'un d6tecteur CCD refroidi h l'azote liquide, et de deux r6seaux blaz6s ~t 500 nm (600 t.mm -1) et 2 5 0 n m (2 400 t.mm- 1). Le dispositif de spectroscopie Raman multicanal en impulsions a 6t6 d6crit en d6tail dans une pr6c6dente publication [8]. La mise au point en laboratoire d'une d6tection multicanal puls6e, fond6e sur le couplage d'une matfice CCD a un intensificateur d'images, a permis l'extraction, ~ basse pression, du faible signal de diffusion Raman dans ce milieu fortement lumineux.

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444

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0

C a v i t ~ m i c r o - o n d e - Microwave cavity D 6 e h a r g e - Discharge F e n t e - Slit F i b r e o p t i q u e - Opticfiber F e n ~ r e e n P y r e x - Pyrex window Fon~hre eta s i l i c e f o n d u e - Fused silica window I n t e n s i f l c a t e u r + C C D - lnter~ifier + CCD I o m s a t i o n S e c o n d a i r e - Short Lived Aflerglow

;

(TF)

(P) : (R) :

F a i s e e a u L a s e r - Laser beam ( 5 3 2 rim) Lenfille - Lens M i r o i r c o n c a v e - Concave mirror M o n o c h r o m a t e t t r - Monochromator P o r a p e - To pump R6seau holographique concave -

(TF) :

Concave holographic grating T h e r m o m ~ t r e / l fibre - Fibre thermometer

(La) : (Le) : (M) : (Me) :

1.

Montage

exp6rimental.

F i g u r e 1. E x p e r i m e n t a l set-up.

Temp6rature du gaz dans une proche postd6charge d'azote

3. R6sultats exp6rimentaux 3.1. Mdthodes de ddtermination de tempdrature La temptrature de gaz est dtterminte par spectroscopie Raman h partir des spectres de vibration Stokes de N 2 et comparte h celle de T~ obtenue par spectroscopie d'tmission.

3.1.1. Spectroscopie Raman Un spectre typique de la branche Q de vibration de la moltcule d'azote est prtsent6 sur lafigure 2 en l'absence de dtcharge (a) et apr~s ignition (b). En prtsence de dtcharge, l'excitation de la moltcule se caracttrise par Fapparition, ~t c6t6 de la bande fondamentale, de bandes chaudes indiquant un peuplement notable des niveaux vibrationnels suptrieurs. La population de chacun de ces niveaux peut ~tre obtenue directement h partir de l'intensit6 de chacune des composantes de la branche Q h une temptrature donnte. La dttermination de Tg est dtduite de ces populations.

Figure 2. Spectre exptrimental de N 2 obtenu par diffusion Raman avant (a) et apr~s dtcharge (b). PN2 = 330 Pa, QN2 = 1,46 NL.min- i , L = 0,21 m, f = 433 MHz, P u = 300 W. Figure 2. Experimental Raman

spectrum of N 2 before (a), and after (b), ignition of the discharge. PY2 = 330 Pa, QN. = 1.46 slpm, L = 0.21 m, f = 433 MHz, Pu = 300 W.

250 200

7O 60 5O 40

150

30 ~, 20

300

,~ ~

100 50

i

10 0

;... :..

[

J-..-~

~

(a)

-

-

0 2300

2200

2100

2000

Av (eral)

Dans cette optique, la pression du gaz, assimil6 ~ un gaz parfait, est considtr6e pratiquement constante sur l'axe du flux. Elle peut s'exprimer par pN2 = n - k s - Tg ofa n reprtsente la densit6 des moltcules d'azote et kB la constante de Boltzmann. En absence de dtcharge, h 300 K, la densit6 des mol6cules n3oo est dtduite de l'aire de la bande fondamentale de l'azote (figure 2a). En prtsence de dtcharge, la densit6 des moltcules d'azote n se dtduit de la somme des contributions de la bande fondamentale et des bandes chaudes (figure 2b), les populations des niveaux vibrationnels suptrieurs ~ v = 7 pouvant &re ntgligtes. On en dtduit alors une n3oo

mtthode originale de mesure de la temptrature du gaz Tg par la relation Tg( K ) = 300 x -

n

3.1.2. Spectroscopie d'dmission L'ttude utilise la transition B 3 Hg, v' = 2---) A 3 E +, v"= 0 de N z qui prtsente l'inttr& d'etre peu d t f o r m t e par le recouvrement des bandes voisines. La forme spectrale du signal 6volue en fonction de la temptrature de rotation des moltcules (notfe Tr(l+)). Cette 6volution est particuli~rement marqute pour les deux t~tes des sous-bandes, 11 et 12 visualistes sur la figure 3. Ainsi, le calcul des spectres pour difftrentes temptratures rotationnelles [5] permet de tracer l'tvolution du rapport Ii/Iz en fonction de la temptrature de rotation pour une rtsolution donnte (ici ~ 0,2 nm).

445

D. Blois et al.

10000 Ta >

Tb

I2

• Tg (Raman) n Tr (1+)

I1

• Tr (1-) ~-~

9 i',°,

tO00

T = Ts 100 320

765

770

775

780

I

i

330

340

I

L

350

360

370

T, (K)

~. (nm)

N2( B 3 Fig ---> A 3 ~+ ) lorsque T~ varie.

Figure 4. t~volution de Tdl-), T:(1 +) et Tg(Raman) en fonction de T,. pN2 = 330 Pa, QN2 = 1,46 NL.min -1 , f = 433 MHz, P, = 300W, 0,18 -< L ( m ) <_ 0,70.

Figure 3. Effect of T~ on the spectrum shape of the N2( B 3 lqg ---->A 3 ]~u+ ) transition.

Figure 4. Evolution of Tr(1-), Tr(1+) and Tg(Raman) versus Ts. pN2 = 330Pa, QN2 = 1.46slpm,

Figure 3. Modifications du spectre de la transition

f = 433 MHz,

Pu = 300 W,

0,18 <- L ( m ) < 0.70.

De faqon analogue, la comparaison entre les spectres expdrimentaux (r6solution de 0,06 nm) et calcu16s des 6missions du premier syst6me n6gatif de l'ion N~ ( B 2 Y~+, v" = 0 ---> X 2 ] ~ , v" - 0 ) p e r m e t de d6terminer la temp6rature de rotation de l'ion N~ (not6e Tr (1-)) avec une pr6cision d'environ 50 K

[3]. 3.2. Comparaison des rgsultats Les r6sultats des mesures par les diff6rentes m6thodes sont repr6sent6s sur lafigure 4 en fonction de la temp6rature de surface ext&ieure du tube, qui d6cro~t lorsque L augmente, Les valeurs de Tg d6duites partir des spectres Raman semblent en accord raisonnable avec celles de Tr(l+). Par ailleurs, celles de Tr(1-), malgr6 une 6volution parall~le aux pr&6dentes, sont sup6rieures au double de celles-ci. 4. Discussion L'exploitation des spectres Raman-Stokes conduit h des r6sultats coh6rents avec une pr&ision assujettie h la connaissance de la puissance laser pour chaque point de mesure (ealibrage du signal lors des traitements des spectres). L'accord satisfaisant observ6 entre les valeurs de Tg obtenues par spectroscopie Raman et celles de Tr(1+) atteste de la validit6 de la m&hode Raman dans des conditions plasma. La dispersion des mesures pourrait s'expliquer pour TgRaman par l'influence du fond lumineux lorsque l'on se rapproche de la ddcharge, et pour Tr(1+) par un faible rapport signal/bruit lorsque les dmissions sont peu intenses. L'6tude comparative actuellement en cours des profils exp6rimentaux et calcul6s de la branche Q, pour un couple de temp6ratures vibrationnelle Tv et rotationnelle Tr, confirme que Tg est de l'ordre de Tr pour l'esp&e N z ( X 1 Y~g ), On v6rifie 6galement que T~ est toujours inf&ieure aux tempdratures associ6es au gaz. Notons que contrairement h T~(I+), qui est une valeur moyenne sur le diam&re du tube, TgR. . . . est une donn6e locale accessible en pr6sence ou non d'6missions optiques. La limite actuelle de la sensibilit6 de l'installation pour la d6termination de Tg par spectroscopie Raman est atteinte pour une pression voisine de 100 Pa. Par ailleurs, la valeur tr6s 61ev6e de Tr(1-) compar& aux deux autres temp&atures peut trouver son origine dans la nature des mdcanismes d'excitation des 6missions dans la zone &udi6e. En postd6-

446

Temp&ature du gaz dans une proche postd~charge d'azote charge, la m6canistique est r6gie par les collisions entre esp~ces neutres et non par les collisions 61ectroniques. La r6action qui conduit h la formation de N~ ( B 2 E + )v' = 0, dans I'IS est • N ~ ( X 2 Z g ) ~ " = 0+N2(X~Zg)v~ > a2-oN~(B2Zu+)~' =o+N2(X1Zg)v2
(R1)

L'excSs minimal d'6nergie (~ 0,07 eV) se r6partit entre les deux mol6cules produites, principalement sous forme d'6nergie de rotation, puis sous forme d'6nergie thermique. Les 6changes rotation-translation s'op&ent par processus collisionnels si le temps de vie radiatif de l'espSce consid6r6e, rrad( 1 ) = 8,8"10-8 S [9] est plus long que le temps r c sEparant deux collisions. Le raisonnement est analogue pour l'esp6ce N2( B 3 Fig )v' = 2 excit6e dans I'IS suivant la r6action : N2( A3 Y~+ )v" = 0 + N2( x l ]~g )'~'1 ~> 6 "-') Na( B3 Fig )v' = 2 --I-N2( X 1 Y~g )v 2 < vl

(R2)

L'excbs d'6nergie est d'environ 0,09 eV. Le temps de d6sexcitation radiative pour Nz(B3Fig)v ' =2 est r~aa(1+) =23-10-6s. [9]. La valeur de rc est estim6e grace h la th6orie cin6tique des gaz par Zc = ((v~12))-1 avec (Vc12), fr6quence moyenne de collisions de deux esp6ces 1 et 2 approch6e par (v~12)',~n2 . (al2) • (V12). Les quantit6s n 2, (a12) et (Vlz) sont respectivement la concentration de l'espSce 2, la section efficace de collision et la vitesse moyenne. La fr6quence de collision devient : PN2 (Vcl2) ,"ok - ~ g (0"12) - ~

~--~

(1)

off p est la masse r6duite. Pour Ps: = 330 Pa, et une section efficace de l'ordre de 25/~2 pour chaque esp6ce N ~ ( B 2 Z +) et N2(B31-Ig), on obtient r ~ ( s ) = 1,21.10-s~@~g(K---). A 400K, temp6rature typique en postd6charge d6duite des spectres Raman, le temps s6parant deux collisions (r~(400 K) = 2,4.10-7s ) est grand devant le temps de vie radiatif de l'esp6ce N~ (B 2 Y~+). Celle-ci peut 6mettre avant d'avoir pu dissiper son exc6s d'6nergie par collision ~ l'inverse de N2( B 3 Fig ) (rr,d(l+) > > rc(400K)). Ces consid6rations simples permettent de comprendre qualitativement pourquoi la tempdrature de rotation Tr(1-) reste sup6rieure h Tr(1+) et h TgR~a, en postd6charge. Cet 6cart pourrait 6galement atre attribu6 en partie h la variation de la densit6 ionique sur le diambtre, ph6nombne affectant peu les espbces neutres.

5. Conclusion La temp6rature du gaz dans l'ionisation secondaire apparaissant en aval d'une d6charge micro-onde darts l'azote pur en 6coulement, h la pression de 330 Pa, est 6valu6e sur la base des spectres de diffusion Raman-Stokes. Le principe de cette m6thode est expos6 et les r6sultats obtenus compar6s aux temp6ratures de rotation d6duites des transitions N2( B 3 Fig ~ A 3 Z~ ) et N~ ( B 2 Y~+ ---) X 2 ]~g ). Malgr6 une Evolution parall61e, cette dernibre est plus de deux fois sup6rieure aux pr6c6dentes. Cette observation met en relief le d6s6quilibre thermodynamique du milieu et l'6cart entre Tr(1+) et T~(1-) est interpr6t6 en terme de dur6e de vie radiative de N2(B 3 Fig) et N~(B 2 E + ). L'6galit6, aux incertitudes pr6s, des r6sultats de mesure de Tr utilisant N2(B 3 rig), et de Tg par la spectroscopie Raman-Stokes, d6montre clairement la potentialit6 de cette technique pour la d6termination de la temp6rature des plasmas de nature mol6culaire quelconque.

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