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γ′ à base de nickel
i!!;iiiiiiiiiiiiiiiiiii!iiii!ii!iiiii ii!i~ I~'i!i!iiiiii ~i~ii'IIilI!I12: C. R. Acad. Sci. Paris, t. 325, S6rie II b, p. 531-536, 1997 Solides, fluides : structure~Solids, fluids: structure (Surfaces, interfaces, films~Surfaces, interfaces, films)
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Mise en 6vidence de macles de d6formation dans un superalliage monogranulaire base de nickel
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Abdelaziz ATI, Sabine LAY et Roland BONNET A. A. : Institut des Sciences Exactes, Centre Universitaire de B6jai'a, route T a r g a - O u z a m o u r , 06000 B6ja~a, Alg6rie ; S. L. et R. B. : L a b o r a t o i r e de T h e r m o d y n a m i q u e , U M R 5614, I N P de Grenoble, E N S E E G , domaine
universitaire, B P 75, 38402 Saint-Martin-d'H~res eedex, France. E-mail : [email protected]
R6sum6.
Un monograin orient6 de superalliage 7/7 ' est dEformE en compression dynamique (12 %, 20 °C) selon [001]. De fines macles de deformation sont observEes pour la premibre fois darts un tel monograin en microscopic Electronique h haute resolution. Elles semblent se dEvelopper plus facilement darts les couloirs 7 sEparant les prEcipitEs ),'.
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Mots elEs : superalliage / macle / dislocation
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Evidence for deformation twins in a nickel base single grain of a 7/7' superalloy
Abstract.
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An oriented single grain of a 7/7' superalloy is deformed by dynamic compression (12%, 20 °C) along [001]. Thin deformation twins are observed for the first time in such a single grain using high resolution electron microscopy. They appear to develop more easily in 7 corridors between 7" precipitates.
Keywords: superalloy / tw#~ / dislocation
1. Introduction Si la littErature est abondante sur les propriEtEs mEcaniques des alliages intermEtalliques et leurs mEcanismes de deformation par cisaillement de dislocations (Bachelet et al., 1990 ; Antolovitch et al., 1992 ; Coutsouradis et al., 1994 ; Yoo et Wultig, 1994 ; NabaITo et Duesbery, 1996), peu d'infotxnations sont disponibles en ce qui concerne le phEnom~ne de maclage dans les superalliages biphasEs, durcis par des prEcipitEs cubo~des cohErents 7'( L12 ). Deux articles de Huis in't Veld et al. (1984, 1985) relatent la presence de micromacles de deformation dans des 6prouvettes de superalliage ~ grains colonnaires MA6000, apr~s des essais de traction dynamique jusqu'~t rupture (vitesse-- l f f 3 s ~ ; T = 20 et 760 °C). Ils remarquent 6galement que la densit6 de ces micromacles est plus 6levEe ~ 760 °C qu'~ temperature ambiante. Ces auteurs notent aussi que les plans de macle sont parallEles aux lignes de glissement visibles macroscopiquement. Plus rEcernment, Bhattacharya et Ray (1996) observent un
Note pr6sent6e par Yves QugR1L 1251-8069/97/03250531 © Acad6mie des Sciences/Elsevier, Paris
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A. Ati, S. Lay et R. Bonnet
changement net dans la texture de deformation d'un alliage polygranulaire 7/7' Ni3AI( B, Zr) lorsque le taux de reduction dEpasse 35 %. Ils observent alors l'apparition d'un maclage dans la seule phase ordonnEe 7: Kubin et aL (1995) ont pratique des essais dynamiques sur des monograins de superalliages CMSX-2 et AM3 (vitesse -- 1,33 x 10~* s-~ ; T= 20-600 °C) et examine leurs Echantillons en microscopie 61ectronique ~t transmission (MET) conventionnelle. Ils enregistrent notamment la prEsence d'instabilitEs de deformation analogues ~ celles produites par le maclage ou par une transformation martensitique dans les matEriaux cfc, et la presence de bandes de glissement octa6driques. Cependant, la presence de macles de deformation n'est pas 6voquEe. L'objectif de cette note est de rEpondre h la question de savoir si le phEnombne de deformation par maclage, bien connu pour les alliages cfc h basse 6nergie de faute d'empilement (Kalidindi et Doherty, 1996 ; Asgari et al., 1997), peut aussi se produire clans un monograin de superalliage ne contenant clue des sous-joints de grains, c'est-h-dire un superalliage monogranulaire. Les observations sont effectuEes en MET t~ haute resolution (METHR) sur des Echantillons de CMSX-2 fournis par SNECMA (Corbeil, Essonnes), fortement comprimEs h la temperature ambiante (vitesse = 3,3 x 10-4 S 1 ; taux de dEformation = 12 %).
2. M6thode exp6rimentale L'Eprouvette de deformation est un cylindre d'axe [001] de CMSX-2, qui a subi le traitement thermique standard ONERA du type T2 (Khan et Caron, 1985). I1 est orient6 ~t partir d'un cliche de Laue en retour. Apr~s deformation, des sections transversales minces sont dEcoupEes par 61ectroErosion parallElement ~t l'un des quatre plans { 101 } ~ 45 ° de [001]. Elles sont ensuite amincies 61ectrolytiquement sous une tension de 10 V darts un bain d'acide perchlorique (1/10) et d'Ether monobutylique de l'6thylbne glycol (9/10). Les lames minces sont finalement observEes au microscope 61ectronique JEOL 4000EX h 400 kV selon une direction <110>. Cette orientation du faisceau est choisie pour orienter favorablement deux familles de plans { 111 } et pour rechercher une resolution atomique.
3. Discussion des r6sultats L'observation en MET conventionnelle indique que la deformation de l'Eprouvette est trEs hEtErogbne. I1 est possible d'observer des regions contenant des bandes de deformation o~ la densit6 de dislocations est tr~s ElevEe, et off de fines macles de deformation d'indice Z3 sont bien visibles, allongEes suivant des plans octaEdriques (fig. la). En METHR, les dislocations qui se trouvent dans la phase 7' apparaissent dissociEes de faqon complexe, et certaines de leurs configurations rappellent des dissociations dEjt~relatEes par Sun et al. (1991, 1996) dans Ni3Ga et Ni3A1. Ces dissociations sont en cours d'analyse. Les observations sugg~rent que le maclage demeure confine ~ la matrice 7, m~me si les interfaces 7/7" apparaissent largement cisaillEes. En effet, les quelques dEfauts plans distinguEs dans les prEcipitEs 7' ont des Epaisseurs infErieures au nanom~tre. Leurs details structuraux n'ont pas pu 8tre Eclaircis h l'6chelle atomique ~ cause de la mauvaise qualitE des images, except6 pour une faute d'empilement extrinsbque de super-rEseau (FEE, S) dont une seule extrEmitE est lide h une hEtEro-interface. La structure atomique de cette faute est identique ~t celle ddj~ observEe en METttR par DEcamps et al. (1996). Les macles paraissent s'Etendre surtout dans la matrice 7, le long des interfaces 7/7', avec des Epaisseurs plus ou moins variables. La propagation de ces fines macles dans la matrice y est donc qualitativement semblable ~t l'extension du micro- ou nanomaclage dans des bandes de deformation du nickel (Robertson, 1986) ou d'alliages cfc (Asgari et aL, 1997). Pour un matEriau monophas6 g structure atomique cfc ou quasi cfc, rappelons que la croissance d'une macle a dEj~t Et6 observEe par MET in situ (Couret et al., 1994) et que certains modbles de croissance sont maintenant compares d'une mani~re semi-quantitative avec
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Macles de d~formation dans un superalliage biphas~
y
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Y Fig. 1 . - ( a ) M E T en champ clair /~ 400kV. Une pointe de macle s'est propagee dans une region o~[ prOdomine la matrice 7. (b) et (c) Images de METHR illustrant les defauts structuraux associOs ~t de fines macles se terminant darts la matrice 7. Fig. 1. - (a) Bright field image (at 400 kV) of transmission electron microscopy (TEM). A twin tip was propagating in a region where the y matrix dominates. (b) and (c) TEM high resolution images illustrating the structural defects associated with thin twins terminating in the y matrix.
l'expErience (Song et Gray III, 1995a,b,c). Pour un hiphasE comme le CMSX-2, le problbme de la nucleation et de la propagation du maclage apparait plus difficile compte tenu, en particulier, de ]'influence des conditions aux limites cristallographiques et des forces-images sur la propagation des dislocations. Cette question n'est pas abordEe dans cette note. Dans la suite, tous les indices cristallographiques mentionnEs se rapportent h la matrice. Les nanomacles des figures lb, c sent observEes en METHR suivant la direction [110]. Elles ont des morphologies effilOes avec de grandes facettes ( 1 ] 1 ) indiquEes par les traits noirs verticaux des figures lb, c. Ces figures reprEsentent deux nanomacles diffErentes dent les Epaisseurs diminuent rapidement de bas en haut : de 4 nm environ ~ 0 nm (fig. lb) et de 6 ~ 4,8 nm environ (fig. lc). Elles mettent en Evidence la presence de diverses marches interfaciales et de dislocations limitant des fautes d'empilement internes ou externes aux macles. Les structures atomiques et les vecteurs de Burgers des dislocations interfaciales sent probablement analogues ~, celles des dislocations/marches observEes le long, des facettes (111) du joint de macle 2"3 de l'aluminium (Shamzuzzoha et al., 1991). Aucune cornparaison quantitative n'a EtE effectuEe pour le verifier. L'interaction avec les dislocations de matrice se manifeste par la presence de fautes d'empilement qui traversent les macles (ftbches de droite). En comptant le hombre de plans atomiques 533
A. Ati, S. Lay et R. Bonnet
le long du haut et du bas de chacune de ces figures, il est possible de compter un d6ficit de trois ou quatre distances d(m~ au bas de chacune d'elle. Les courbures importantes du r6seau cristallin sont facilement observables sur lafigure lb, en particulier dans la zone de l'extrSme pointe de la macle oh se trouve une grande concentration de contraintes. A longue distance, l'extr6mit6 d'une nanomacle agit donc comme une disclination. On peut donc supposer que ]'intense champ des cissions associ6 ~ cette disclination favorise le glissement des dislocations dans les plans octa6driques, qui font un grand angle avec les grandes faces ( 1]-1 ). Cette hypoth6se est compatible avec la pr6sence des ddfauts plans des figures lb, c. L'interaction des dislocations de matrice avec des pointes de macle a d6ja 6t6 remarqu6e en MET conventionnelle dans le raaclage m6canique du titane et du zirconium (Song et Gray III, 1995b). L'un de ces ddfauts a particuli6rement 6t6 6tudi6 (fig. lb, fl6che de gauche). I1 se trouve dans la matrice, ancr6 au coin d'une marche interfaciale dont la hauteur est de six plans atomiques, c'est-a-dire 6 d( ul ) = 2,2 nm. En examinant plus en ddtail la zone fl6ch6e dont le contraste est plus flou, on constate que ce d6faut a une structure qui sugg~re celle d'une dislocation stair-rod (Hirth et Lothe, 1982), limitant deux fautes d'empilement intrinsbque (FEIs) de trbs courtes largeurs. Une simulation du champ u de ce ddfaut a 6t6 effectu6e en admettant qu'il s'agit effectivement d'une dislocation stair-Jvd limitant deux FEIs tr~s peu 6tendues. Dans une premi6re 6tape, nous avons effectu6 des simulations du type multislice (Stadelmann, 1987) pour d6terminer les positions des colonnes d'atomes sur l'image. La phase 7 est assimilde au nickel avec les donn6es suivantes : tension = 4 0 0 k V ; aberration de sph6ricit6 = 1,05 mm ; ddfocalisation mesur6e -- 33 nm ; divergence du faisceau = 9 nm ; demiangle de convergence = 0,8 mrad. L'6volution des contrastes avec l'6paisseur indique que la zone 6tudide a une 6paisseur voisine de .4,1 nm, et que les colonnes d'atomes ont un contraste noir. D~ms une deuxiBme 6tape, la simulation du champ 61astique des ddplacements u autour de la zone gauche du d6faut est effectu6e avec le logiciel HRPACK (Bonnet et Loubradou, 1997), en admettant que la marche h six plans a un champ 61astique intrins6que n6gligeable. La mdthode suivie est analogue ~ celle ddjh pr6sent6e par Loubradou et Bonnet (1994) pour une stair-rod dans la phase 7. La comparaison du champ u calcul6 avec une image agrandie de cette zone n'est compatible qu'avec une dislocation stair-rod de vecteur de Burgers 1/6 [ 110]. La FEI verticale a une trbs faible extension, estimde entre 0,7 et 0,8 nm ; elle est limit6e vers le bas par une dislocation partielle coin 1/6[]-12]. L'autre FEI est 6tendue sur le plan oblique (TI 1 ) et s'dtend sur 2,2 nm environ. Si la trbs faible largeur de la faute verticale est ndgligde, le d6faut devient simplement une dislocation de vecteur de Burgers 1/6[]-12] + 1/6[]-10], c'est-~-dire une dislocation sessile de Frank 1/3 []-11 ] ancr6e au coin de la marche par la faute D. La marche ~ six plans ne provient pas d'un cisaillement transversal de la nanomacle par des dislocations de matrice, car l'interface de droite comporterait aussi une marche analogue. Par ailleurs, en l'6tat actuel des simulations, il apparait que cette marche n'est pas non plus constitu6e par une accumulation plan sur plan de six dislocations identiques de: Shockley, comme on pourrait le penser en invoquant une croissance polaire (Couret et aL., 1994; Song et Gray III, 1995c). En effet, les simulations discr6ditent cette hypoth~se : les rotations 61astiques seraient beaucoup plus fortes ~t longue distance et facilement observables sur l'image. Le champ u complet ~, a dtd ensuite simulfi (fig. 2) en supposant une structure de marche formde par une accumulation de six dislocations Shockley coin h + 30 °, - 3 0 °, 90 °, + 30 °, - 3 0 °, 90 °, dont le champ 61astique est vite amorti. Les caeurs de ces dislocations sont disposals le long de la partie horizontale t - e de la marche. Ce modble s'av~re Etre en accord raisonnable avec toute la zone correspondante de l'image de METHR. Cette structure de marche, ddj~ utilisde par Putaux et Chevalier (1996) ou Waitz et Karnthaler (1996, 1997) pour expliquer des ddformations rapides du type martensitique, conduit ~t penser ~ un m6canisme de maclage du mSme type dans la croissance de cette macle.
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Macles de d~formation dans un superalliage biphas~
t.
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Fig. 2 . - Simulation du champ u de la dislocation limitant les FEIs G et D (en trait gras) et de la interfaciale ~t six plans (en trait fin) notre s-t-e-p. La ancrfe au coin t de la marche. L'61asticit6 est celle (p - 84,6 GPa ; v = 0,31 ).
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Fig. 2. - Simulation of the u fieM limiting the intrinsic stacking faults the interracial ledge with six planes s-t-e-p. Fault D is anchored to The elasticity is that of nickel
stair-rod marche faute D est du nickel
of the stair-rod dislocation G and D (bold lines) and of in height (thin line) denoted the edge t of the ledge. (/~-84.6GPa; v-0.31~).
4. Conclusion Les observations de METHR montrent donc que dans certaines conditions de fortes d6formations un micro- ou nanomaclage apparait dans les couloirs 7 du CMSX-2 monogranulaire. Les observations sont encore trop pr6coces pour affirmer que ces macles se propagent dans la phase 7'. Ce maclage de la matrice 7 est compatible avec 1' observation, par Courbon et al. (1991), de dislocations partielles de Shockley apparemment coplanaires, traversant entibrement un couloir de phase 7 lors d'un essai de traction in situ du superalliage AM 1. Les pointes des nanomacles comportent des marches interfaciales /l structures atomiques complexes, car ces marches sont li6es h des FEIs internes ou externes aux nanomacles. Nous avons montr6, par des simulations d'images et de champs 61astiques, que l'une de ces marches est associ6e /~ une dislocation sessile de la matrice. Un travail considdrable demeure effectuer pour ddterminer les parambtres physiques (en temp6rature, taux et vitesse de ddformation) qui donnent naissance/a ce phdnom6ne de maclage, et pour 61ucider les mdcanismes de nucldation et de croissance de ees macles.
Note remise le 7 mai 1997, accept6e apr6s rdvision le 15 septembre 1997.
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Note pr6sent6e par Yves QugR1L 1251-8069/97/03250531 © Acad6mie des Sciences/Elsevier, Paris
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A. Ati, S. Lay et R. Bonnet
changement net dans la texture de deformation d'un alliage polygranulaire 7/7' Ni3AI( B, Zr) lorsque le taux de reduction dEpasse 35 %. Ils observent alors l'apparition d'un maclage dans la seule phase ordonnEe 7: Kubin et aL (1995) ont pratique des essais dynamiques sur des monograins de superalliages CMSX-2 et AM3 (vitesse -- 1,33 x 10~* s-~ ; T= 20-600 °C) et examine leurs Echantillons en microscopie 61ectronique ~t transmission (MET) conventionnelle. Ils enregistrent notamment la prEsence d'instabilitEs de deformation analogues ~ celles produites par le maclage ou par une transformation martensitique dans les matEriaux cfc, et la presence de bandes de glissement octa6driques. Cependant, la presence de macles de deformation n'est pas 6voquEe. L'objectif de cette note est de rEpondre h la question de savoir si le phEnombne de deformation par maclage, bien connu pour les alliages cfc h basse 6nergie de faute d'empilement (Kalidindi et Doherty, 1996 ; Asgari et al., 1997), peut aussi se produire clans un monograin de superalliage ne contenant clue des sous-joints de grains, c'est-h-dire un superalliage monogranulaire. Les observations sont effectuEes en MET t~ haute resolution (METHR) sur des Echantillons de CMSX-2 fournis par SNECMA (Corbeil, Essonnes), fortement comprimEs h la temperature ambiante (vitesse = 3,3 x 10-4 S 1 ; taux de dEformation = 12 %).
2. M6thode exp6rimentale L'Eprouvette de deformation est un cylindre d'axe [001] de CMSX-2, qui a subi le traitement thermique standard ONERA du type T2 (Khan et Caron, 1985). I1 est orient6 ~t partir d'un cliche de Laue en retour. Apr~s deformation, des sections transversales minces sont dEcoupEes par 61ectroErosion parallElement ~t l'un des quatre plans { 101 } ~ 45 ° de [001]. Elles sont ensuite amincies 61ectrolytiquement sous une tension de 10 V darts un bain d'acide perchlorique (1/10) et d'Ether monobutylique de l'6thylbne glycol (9/10). Les lames minces sont finalement observEes au microscope 61ectronique JEOL 4000EX h 400 kV selon une direction <110>. Cette orientation du faisceau est choisie pour orienter favorablement deux familles de plans { 111 } et pour rechercher une resolution atomique.
3. Discussion des r6sultats L'observation en MET conventionnelle indique que la deformation de l'Eprouvette est trEs hEtErogbne. I1 est possible d'observer des regions contenant des bandes de deformation o~ la densit6 de dislocations est tr~s ElevEe, et off de fines macles de deformation d'indice Z3 sont bien visibles, allongEes suivant des plans octaEdriques (fig. la). En METHR, les dislocations qui se trouvent dans la phase 7' apparaissent dissociEes de faqon complexe, et certaines de leurs configurations rappellent des dissociations dEjt~relatEes par Sun et al. (1991, 1996) dans Ni3Ga et Ni3A1. Ces dissociations sont en cours d'analyse. Les observations sugg~rent que le maclage demeure confine ~ la matrice 7, m~me si les interfaces 7/7" apparaissent largement cisaillEes. En effet, les quelques dEfauts plans distinguEs dans les prEcipitEs 7' ont des Epaisseurs infErieures au nanom~tre. Leurs details structuraux n'ont pas pu 8tre Eclaircis h l'6chelle atomique ~ cause de la mauvaise qualitE des images, except6 pour une faute d'empilement extrinsbque de super-rEseau (FEE, S) dont une seule extrEmitE est lide h une hEtEro-interface. La structure atomique de cette faute est identique ~t celle ddj~ observEe en METttR par DEcamps et al. (1996). Les macles paraissent s'Etendre surtout dans la matrice 7, le long des interfaces 7/7', avec des Epaisseurs plus ou moins variables. La propagation de ces fines macles dans la matrice y est donc qualitativement semblable ~t l'extension du micro- ou nanomaclage dans des bandes de deformation du nickel (Robertson, 1986) ou d'alliages cfc (Asgari et aL, 1997). Pour un matEriau monophas6 g structure atomique cfc ou quasi cfc, rappelons que la croissance d'une macle a dEj~t Et6 observEe par MET in situ (Couret et al., 1994) et que certains modbles de croissance sont maintenant compares d'une mani~re semi-quantitative avec
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Macles de d~formation dans un superalliage biphas~
y
!
Y Fig. 1 . - ( a ) M E T en champ clair /~ 400kV. Une pointe de macle s'est propagee dans une region o~[ prOdomine la matrice 7. (b) et (c) Images de METHR illustrant les defauts structuraux associOs ~t de fines macles se terminant darts la matrice 7. Fig. 1. - (a) Bright field image (at 400 kV) of transmission electron microscopy (TEM). A twin tip was propagating in a region where the y matrix dominates. (b) and (c) TEM high resolution images illustrating the structural defects associated with thin twins terminating in the y matrix.
l'expErience (Song et Gray III, 1995a,b,c). Pour un hiphasE comme le CMSX-2, le problbme de la nucleation et de la propagation du maclage apparait plus difficile compte tenu, en particulier, de ]'influence des conditions aux limites cristallographiques et des forces-images sur la propagation des dislocations. Cette question n'est pas abordEe dans cette note. Dans la suite, tous les indices cristallographiques mentionnEs se rapportent h la matrice. Les nanomacles des figures lb, c sent observEes en METHR suivant la direction [110]. Elles ont des morphologies effilOes avec de grandes facettes ( 1 ] 1 ) indiquEes par les traits noirs verticaux des figures lb, c. Ces figures reprEsentent deux nanomacles diffErentes dent les Epaisseurs diminuent rapidement de bas en haut : de 4 nm environ ~ 0 nm (fig. lb) et de 6 ~ 4,8 nm environ (fig. lc). Elles mettent en Evidence la presence de diverses marches interfaciales et de dislocations limitant des fautes d'empilement internes ou externes aux macles. Les structures atomiques et les vecteurs de Burgers des dislocations interfaciales sent probablement analogues ~, celles des dislocations/marches observEes le long, des facettes (111) du joint de macle 2"3 de l'aluminium (Shamzuzzoha et al., 1991). Aucune cornparaison quantitative n'a EtE effectuEe pour le verifier. L'interaction avec les dislocations de matrice se manifeste par la presence de fautes d'empilement qui traversent les macles (ftbches de droite). En comptant le hombre de plans atomiques 533
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le long du haut et du bas de chacune de ces figures, il est possible de compter un d6ficit de trois ou quatre distances d(m~ au bas de chacune d'elle. Les courbures importantes du r6seau cristallin sont facilement observables sur lafigure lb, en particulier dans la zone de l'extrSme pointe de la macle oh se trouve une grande concentration de contraintes. A longue distance, l'extr6mit6 d'une nanomacle agit donc comme une disclination. On peut donc supposer que ]'intense champ des cissions associ6 ~ cette disclination favorise le glissement des dislocations dans les plans octa6driques, qui font un grand angle avec les grandes faces ( 1]-1 ). Cette hypoth6se est compatible avec la pr6sence des ddfauts plans des figures lb, c. L'interaction des dislocations de matrice avec des pointes de macle a d6ja 6t6 remarqu6e en MET conventionnelle dans le raaclage m6canique du titane et du zirconium (Song et Gray III, 1995b). L'un de ces ddfauts a particuli6rement 6t6 6tudi6 (fig. lb, fl6che de gauche). I1 se trouve dans la matrice, ancr6 au coin d'une marche interfaciale dont la hauteur est de six plans atomiques, c'est-a-dire 6 d( ul ) = 2,2 nm. En examinant plus en ddtail la zone fl6ch6e dont le contraste est plus flou, on constate que ce d6faut a une structure qui sugg~re celle d'une dislocation stair-rod (Hirth et Lothe, 1982), limitant deux fautes d'empilement intrinsbque (FEIs) de trbs courtes largeurs. Une simulation du champ u de ce ddfaut a 6t6 effectu6e en admettant qu'il s'agit effectivement d'une dislocation stair-Jvd limitant deux FEIs tr~s peu 6tendues. Dans une premi6re 6tape, nous avons effectu6 des simulations du type multislice (Stadelmann, 1987) pour d6terminer les positions des colonnes d'atomes sur l'image. La phase 7 est assimilde au nickel avec les donn6es suivantes : tension = 4 0 0 k V ; aberration de sph6ricit6 = 1,05 mm ; ddfocalisation mesur6e -- 33 nm ; divergence du faisceau = 9 nm ; demiangle de convergence = 0,8 mrad. L'6volution des contrastes avec l'6paisseur indique que la zone 6tudide a une 6paisseur voisine de .4,1 nm, et que les colonnes d'atomes ont un contraste noir. D~ms une deuxiBme 6tape, la simulation du champ 61astique des ddplacements u autour de la zone gauche du d6faut est effectu6e avec le logiciel HRPACK (Bonnet et Loubradou, 1997), en admettant que la marche h six plans a un champ 61astique intrins6que n6gligeable. La mdthode suivie est analogue ~ celle ddjh pr6sent6e par Loubradou et Bonnet (1994) pour une stair-rod dans la phase 7. La comparaison du champ u calcul6 avec une image agrandie de cette zone n'est compatible qu'avec une dislocation stair-rod de vecteur de Burgers 1/6 [ 110]. La FEI verticale a une trbs faible extension, estimde entre 0,7 et 0,8 nm ; elle est limit6e vers le bas par une dislocation partielle coin 1/6[]-12]. L'autre FEI est 6tendue sur le plan oblique (TI 1 ) et s'dtend sur 2,2 nm environ. Si la trbs faible largeur de la faute verticale est ndgligde, le d6faut devient simplement une dislocation de vecteur de Burgers 1/6[]-12] + 1/6[]-10], c'est-~-dire une dislocation sessile de Frank 1/3 []-11 ] ancr6e au coin de la marche par la faute D. La marche ~ six plans ne provient pas d'un cisaillement transversal de la nanomacle par des dislocations de matrice, car l'interface de droite comporterait aussi une marche analogue. Par ailleurs, en l'6tat actuel des simulations, il apparait que cette marche n'est pas non plus constitu6e par une accumulation plan sur plan de six dislocations identiques de: Shockley, comme on pourrait le penser en invoquant une croissance polaire (Couret et aL., 1994; Song et Gray III, 1995c). En effet, les simulations discr6ditent cette hypoth~se : les rotations 61astiques seraient beaucoup plus fortes ~t longue distance et facilement observables sur l'image. Le champ u complet ~
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Macles de d~formation dans un superalliage biphas~
t.
tm • •
lID
•"
Fig. 2 . - Simulation du champ u de la dislocation limitant les FEIs G et D (en trait gras) et de la interfaciale ~t six plans (en trait fin) notre s-t-e-p. La ancrfe au coin t de la marche. L'61asticit6 est celle (p - 84,6 GPa ; v = 0,31 ).
ii:i',ii!
Fig. 2. - Simulation of the u fieM limiting the intrinsic stacking faults the interracial ledge with six planes s-t-e-p. Fault D is anchored to The elasticity is that of nickel
stair-rod marche faute D est du nickel
of the stair-rod dislocation G and D (bold lines) and of in height (thin line) denoted the edge t of the ledge. (/~-84.6GPa; v-0.31~).
4. Conclusion Les observations de METHR montrent donc que dans certaines conditions de fortes d6formations un micro- ou nanomaclage apparait dans les couloirs 7 du CMSX-2 monogranulaire. Les observations sont encore trop pr6coces pour affirmer que ces macles se propagent dans la phase 7'. Ce maclage de la matrice 7 est compatible avec 1' observation, par Courbon et al. (1991), de dislocations partielles de Shockley apparemment coplanaires, traversant entibrement un couloir de phase 7 lors d'un essai de traction in situ du superalliage AM 1. Les pointes des nanomacles comportent des marches interfaciales /l structures atomiques complexes, car ces marches sont li6es h des FEIs internes ou externes aux nanomacles. Nous avons montr6, par des simulations d'images et de champs 61astiques, que l'une de ces marches est associ6e /~ une dislocation sessile de la matrice. Un travail considdrable demeure effectuer pour ddterminer les parambtres physiques (en temp6rature, taux et vitesse de ddformation) qui donnent naissance/a ce phdnom6ne de maclage, et pour 61ucider les mdcanismes de nucldation et de croissance de ees macles.
Note remise le 7 mai 1997, accept6e apr6s rdvision le 15 septembre 1997.
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