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Obtention d'une structure a grain tres fin dans un alliage a base de nickel
Scripta
METALLURGICA
Vol. 19, pp. 1 3 3 5 - 1 3 3 9 , 1985 P r i n t e d in the U.S.A.
P e r g a m o n Press Ltd. All r i g h t s r e s e r v e d
OBTENTION D'UNE STRUCTURE A GRAIN TRES FIN DANS UN ALLIAGE A BASE DE NICKEL H. Aubert* Service de Recherches M4tallurgiques Appliqu4es Commissariat ~ l'Energie Atomique Centre d'Etudes Nucl4aires de Saclay 91191 - Gif-sur-Yvette C4dex - France (Received July (Revised August
4, 1985) 26, 1985)
Introduction Dens la famille des allia~es ~ base nickel, l'allia~e Inconel 718 se distingue par le fair que la phase durclssante pr~pond~rante n'est plus 7' (L 12), mais 7,,(DO22). Ceci est li~ dlrectement ~ l'addition de niobium et tantale en substitution des ~l~ments aluminium et titane. En outre, de nombreuses ~tudes [voir par exemple (I)], ont montr~ que la phase stable est Ni3Nb, orthorhombique. Pour un certain nombre d'applications, on cherche ~ d~velopper une structure ~ grain tr~s fin. Dans le cas de l'alliage 718, des dimensions de grains de l'ordre de 10 & 20 ~m sont couramment obtenues par un am~nagement des traitements thermom~caniques pratiqu~s ~ haute temperature et pr~c~dant les traltements de pr~cipitatlon proprement dits (730 °C et 620 °C). L'effet de la taille de grain sur les caract~ristiques en fatigue a ~t~ ~tudi~ r~cemment [voir par exemple R~f. (2, 3)]. L'obJet de cette ~tude est la recherche de grains encore plus fins (~ I ~ 5 ~m), obtenus par am~nagement des s~quences de traitements thermiques et de d~formation. On peut signaler que le m~me type de travail a ~t~ men~ sur un autre alliage, de la m~me famille, l'Inconel 706. La base du traitement pratiqu~ repose sur les idles suivantes : on cherche & inhiber la croissance du grain durant la recristallisation par la presence d'une precipitation dense de la phase orthorhombique 8. Une autre particularit~ du traitement thermom~canique utilis~ est que la dispersion dense et homog~ne de phase B e s t obtenue suite ~ la d~formation appliqu~e A la temp~ratureambiante sur du m~tal partiellement durei par des pr~cipit~s y' et, surtout, 7 " • En effet, comme l'ont montr~ plusieurs auteurs (I, 4), lors de la d~formation A l'ambiante, le cisaillement des fins pr~cipit~s de la phaseT"cr~e des fautes d'empilement qui servent de germes pour le d~veloppement de la phase 8 iors du recult ult~rieur A haute temperature. Prgparation du mat~riau A grain tr~s fin TABLEAU I
- Composition Chimique (% en poids)
Ni
Cr
Fe
Nb + Ta
Ti
A1
Mo
~M
Si
C
51,84
19,25
18,96
4,9 2
1,03
0,43
3,00
0,35
0,~
0,057
A partir d'une coul~e commerciale fournie sous la forme d'une barre @ = 20 m m dont la composition e~t donn~e dans le tableau I, nous avons r~alis~ des barres ~ : 8 mm en adoptant le traitement suivant : -
Mise en solution 1 025 °C - trempe air
- Pr~clpitation A 730 °C - 2 h - trempe air -
-
D4formation par ~tlrage ~ l'ambiante de 30 ~ 35 % Pr6eipltation & 850 °C - 3 h - trempe air
• d~c~d~ en avril
1984
1335 0 0 3 6 ~ 9 7 4 8 / 8 5 $3.00 + .00 C o p y r i g h t (c) 1985 P e r g a m o n Press
Ltd.
336
STRUCTURB
A GRAIN
DANS
Ni
Etirage A l'ambiante de 30 A 35 $ Recristallisation A 950 °C - 2 h - trempe air - Precipitation (730 °C - 8 h - refroidissement 55 °Clh Jusqu'A 6 ~
Vol.
19, No.
-
°C - malntlen 18 h)
Le premier traitement de prdcipitation a pour effet de mettre en place la phasey"cisaillde 1ors de la ddformation ultdrieure. Le second, ~ 850 °C, conduit ~ la croissance des germes de la phase B . Le dernler traitement de prdcipitation est similaire ~ celui qui est appllqu~ couramment sur cette nuance d'alliage. Laprocddure ainsl suivie conduit ~ une taille de grains recristallisds infdrieure A 5 ~m. Des maintiens prolong~s (jusqu'A 1300 heures) ~ 850 °C n'entrainent pas une modification sensible de la taille du grain. Ils se traduisent par une falble diminution de la duretd qui, de 4470 MPa, passe ~ 4380 MPa apr~s 350 h ~ 650 °C.
FIG. I Micrographie par microscopie 41ectronique balayage montrant la pr4cipitation de la phase 8
FIG. 2 Microscople par transmission
11
Vol.
19,
No.
ii
STRUCTURE
A GRAIN
DANS
Ni
1337
La figure I montre la distribution des particules de la phase B dont la dimension moyenne est proche de 0,5 ~m. Les joints ne sont d~celables qu'en microscopie ~lectronique sur lames minces (fig. 2). Sur cette figure, on note l'ancrage des joints par les particules de la phase B • L'examen de cliches du m@me type a permis de d~termlner une taille moyenne de grain ~gale ~ 2 pm(5). A l'Int~rieur des grains, on note tr~s souvent des macles et la presence de pr~cipit~s masslfs de la phase B (fig. 2, position X). Lafine pr~cipit%tion des phases y'et y"est montr~e sur la figure 3 o~ on note l'existence des 3 familles du type (001} . Au voisinaEe des grosses particules de la phase B , il a ~t~ mis en @vidence un appauvrissement des pr~cipit~s de la phase y"(5).
FIG. 3 Microscopie Electronique. Fond Noir : (a) O10 (b) I00 (c) 110 Diffraction : (d) Propri4t4s M4caniques Des essais d e traction ont ~t~ r~alis~s ~ 20 °C et ~ 650 °C, cette temperature ~tant la limite sup~rleure d'emploi du mat~riau. Ceux-ci ont ~t~ compl~t~s par des essais de fluage r~alis~s ~ 650 °C sur des ~prouvettes de diam~tre O = 4 m e t de longueur utile, L = 20 mm. Les r~sultats des essais de traction sont donn~s au tableau II o~ nous avons @galement fait figurer les donn~es representatives de l'alliage 718 trait~ de mani~re oonventionnelle (6). A la temperature ambiante, on note que le mat~riau ~ grain tr~s fin conduit ~ des caract~ristique~ correspondant ~ la borne sup~rieure. Sa ductilitY, par contre, est Dlus faible. A 650 °C, les proDri~t~s de r~sistance du mat~riau sont proches de la borne inf~rieure tandis que sa ductilit~ est nettement sup~rieure. On peut noter @galement que le rapport RT/~ E est faible.
[338
STRUCTURE
A G R A I N DANS Ni
Vol.
19, No.
TABLEAU II - Propri4t4s M4canlques Limite d'Elasticit~ (Re ) ; R~sistance ~ la Rupture (RT) ; Allongement Total (At) Allongement R4parti (Ar) T(oC) Essal
Re (SPa)
RT (SPa)
At (~)
Ar ($)
25
1240
1500
13
13
650
922
1030
38
I060-1200
1330-1500
18-25
910-1020
1050-1130
20-30
Grain tr~s fin
25 Structure classique
650
4,6
Les r4sultats de flua~e, rassembl4s sur les figures 4, 5 et 6, mettent en 4vidence des diff4rences entre l'alliage a grain tr~s fin et l'Inconel 718 trait~ de fagon classique (6). Des essais limlt~s de vieiliissement avant fluage (100 h ~ 650 °C) n'ontpas montr4 d'effet sensible, comme on peut le noter sur ces figures. On est donc en droit de penser que au moins pour les essais assez courts, le mat4riau est parfaitement stable.
--r-T-T-~--
10C
ff ~e
z w
so 9- I
1OO
O, MPa
50O
FIG. 4 Allongement en rupture par fluage ~ 650 °C
1
Vol.
19,
No.
ii
I i
STRUCTURE
I ~
I ~ k l ~
trlltemeflt ~ ~
A GRAIN
I
DANS
Ni
1339
. lOtmlt~
8~O"C.
lOOh avlnt
50C
/ 6 5 0 °C
...~
6
1o(
. o I f l l l l ) 'I001 a s ~ o oc
I0C
l
~
10 '
DUREE
I 10 :
DE
I
I 10 '
VIE, h
~0' v r r E $ s E
FIG. 5 Dur4e de vie en fluage ~ 650 °C
DE F ~ E
10 -s
"
FIG. 6 Vitesse de fluage ~ 650 °C
L'allongement & rupture en fluage croit lorsque la contrainte diminue (fig. 4). On note qu'il est toujours tr~s @icy4 (30 a 106 %). La dur@e de vie est nettement plus faible, surtout aux faibles valeurs de la contrainte, comme on peut l'observer sur la figure 5. Sur cette figure, on remarque ~galement un changement de pente au voisinage de t R ~ 100 heures. Cette dlff4rence de comportement se retrouve dans la variation de la vitesse de fluage minimale avec la contrainte appliqu4e (fig. 6). Sur cette figure, on peut @galement noter que la r@sistance au fluage de notre mat4riau est nettement plus faible que celle du mat@riau trait@ de fagon conventionnelle. Les valeurs de n, dans la loi ~ = B e n sont respectivement de 5 , 1 A fortes contraintes et 2,7 pour les valeurs de la contrainte inf4rieure A 400 MPa. Ces valeurs sont beaucoup plus faibles que celles rencontr4es sur l'alliage classique ( - 14). Elles se rapprochent des valeurs observ4es dans les mat@riaux superplastiques (7, 8). A cet 4gard, on peut dire,~bien que de nombreuses conditions n@cessaires ~ l'apparition de superplasticit@ soient, en principe, r4unies (grain equiaxe de diam~tre inf@rieur A 10 U m, structure biphas4e, temp4rature d'essai voisine de Tf/2), les valeurs les plus @lev@es, observ4es pour l'allongement, sont ~ la limite de celles rencontr4es quand ce ph4nom~ne existe. Des essais compl~mentaires men4s A plus faible contrainte seraient n4cessaires pour explorer cet aspect du probl~me de fagon d4taill@e. Conclusions I - Une procedure permettant d'obtenir, (d ~ 2 ~m) a ~t~ mise au point.
dans l'alliage
Inconel 718, un grain tr~s fin
2 - La structure correspondante est stable ~ 650 °C m~me apr@s des maintiens prolong4s allant jusqu'~ 1300 heures. 3 - ha r~sistance en traction est directement comparable ~ celle dumat~riau classique. Sa tenue en fluage est plus falble. Le mat~riau ~ grain tr~s fin conduit ~ des allongements trAs importants ( = 100 %) lorsque la contrainte d'essai en f l u ~ est r~duite A 150 MPa. R~f~rences (I) (2) (3) (4) (5) (6) (7) (8)
J. Kirman et D.H. Warrington, Met. Trans., vol. I, 2567, (1970). J.P. Pedron et A. Pineau, M~m. Sclent. Revue M~tallurgie, 665, (1983). J.P. Pedron et A. Pineau, Met. Science and Engineering, vol. 56, 143 (1982). M. Clavel, D. Fournler et A. Pineau, Met. Trans., vol. 6A, 2305, (1975). M.P. Hugon, H. Lorant et L. Boulanger, Rapport Interne CEA SRMA/SMPA/83.784 (Juin 1983). R.P. Muraca et J.S. Wittick, Materials Data Handbook, Inconel Alloy 718, Report NASA-CR 123774 (avril 1972). T.G. Langdon , Met. Trans., vol. 19A, 689, (1982). R.C. Gifklns, Superplastic forming of structural alloys, San Diego, Edlteur N.E. Paton and C.H. Hamilton, AIME, (1982).
METALLURGICA
Vol. 19, pp. 1 3 3 5 - 1 3 3 9 , 1985 P r i n t e d in the U.S.A.
P e r g a m o n Press Ltd. All r i g h t s r e s e r v e d
OBTENTION D'UNE STRUCTURE A GRAIN TRES FIN DANS UN ALLIAGE A BASE DE NICKEL H. Aubert* Service de Recherches M4tallurgiques Appliqu4es Commissariat ~ l'Energie Atomique Centre d'Etudes Nucl4aires de Saclay 91191 - Gif-sur-Yvette C4dex - France (Received July (Revised August
4, 1985) 26, 1985)
Introduction Dens la famille des allia~es ~ base nickel, l'allia~e Inconel 718 se distingue par le fair que la phase durclssante pr~pond~rante n'est plus 7' (L 12), mais 7,,(DO22). Ceci est li~ dlrectement ~ l'addition de niobium et tantale en substitution des ~l~ments aluminium et titane. En outre, de nombreuses ~tudes [voir par exemple (I)], ont montr~ que la phase stable est Ni3Nb, orthorhombique. Pour un certain nombre d'applications, on cherche ~ d~velopper une structure ~ grain tr~s fin. Dans le cas de l'alliage 718, des dimensions de grains de l'ordre de 10 & 20 ~m sont couramment obtenues par un am~nagement des traitements thermom~caniques pratiqu~s ~ haute temperature et pr~c~dant les traltements de pr~cipitatlon proprement dits (730 °C et 620 °C). L'effet de la taille de grain sur les caract~ristiques en fatigue a ~t~ ~tudi~ r~cemment [voir par exemple R~f. (2, 3)]. L'obJet de cette ~tude est la recherche de grains encore plus fins (~ I ~ 5 ~m), obtenus par am~nagement des s~quences de traitements thermiques et de d~formation. On peut signaler que le m~me type de travail a ~t~ men~ sur un autre alliage, de la m~me famille, l'Inconel 706. La base du traitement pratiqu~ repose sur les idles suivantes : on cherche & inhiber la croissance du grain durant la recristallisation par la presence d'une precipitation dense de la phase orthorhombique 8. Une autre particularit~ du traitement thermom~canique utilis~ est que la dispersion dense et homog~ne de phase B e s t obtenue suite ~ la d~formation appliqu~e A la temp~ratureambiante sur du m~tal partiellement durei par des pr~cipit~s y' et, surtout, 7 " • En effet, comme l'ont montr~ plusieurs auteurs (I, 4), lors de la d~formation A l'ambiante, le cisaillement des fins pr~cipit~s de la phaseT"cr~e des fautes d'empilement qui servent de germes pour le d~veloppement de la phase 8 iors du recult ult~rieur A haute temperature. Prgparation du mat~riau A grain tr~s fin TABLEAU I
- Composition Chimique (% en poids)
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51,84
19,25
18,96
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A partir d'une coul~e commerciale fournie sous la forme d'une barre @ = 20 m m dont la composition e~t donn~e dans le tableau I, nous avons r~alis~ des barres ~ : 8 mm en adoptant le traitement suivant : -
Mise en solution 1 025 °C - trempe air
- Pr~clpitation A 730 °C - 2 h - trempe air -
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D4formation par ~tlrage ~ l'ambiante de 30 ~ 35 % Pr6eipltation & 850 °C - 3 h - trempe air
• d~c~d~ en avril
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1335 0 0 3 6 ~ 9 7 4 8 / 8 5 $3.00 + .00 C o p y r i g h t (c) 1985 P e r g a m o n Press
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Etirage A l'ambiante de 30 A 35 $ Recristallisation A 950 °C - 2 h - trempe air - Precipitation (730 °C - 8 h - refroidissement 55 °Clh Jusqu'A 6 ~
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°C - malntlen 18 h)
Le premier traitement de prdcipitation a pour effet de mettre en place la phasey"cisaillde 1ors de la ddformation ultdrieure. Le second, ~ 850 °C, conduit ~ la croissance des germes de la phase B . Le dernler traitement de prdcipitation est similaire ~ celui qui est appllqu~ couramment sur cette nuance d'alliage. Laprocddure ainsl suivie conduit ~ une taille de grains recristallisds infdrieure A 5 ~m. Des maintiens prolong~s (jusqu'A 1300 heures) ~ 850 °C n'entrainent pas une modification sensible de la taille du grain. Ils se traduisent par une falble diminution de la duretd qui, de 4470 MPa, passe ~ 4380 MPa apr~s 350 h ~ 650 °C.
FIG. I Micrographie par microscopie 41ectronique balayage montrant la pr4cipitation de la phase 8
FIG. 2 Microscople par transmission
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La figure I montre la distribution des particules de la phase B dont la dimension moyenne est proche de 0,5 ~m. Les joints ne sont d~celables qu'en microscopie ~lectronique sur lames minces (fig. 2). Sur cette figure, on note l'ancrage des joints par les particules de la phase B • L'examen de cliches du m@me type a permis de d~termlner une taille moyenne de grain ~gale ~ 2 pm(5). A l'Int~rieur des grains, on note tr~s souvent des macles et la presence de pr~cipit~s masslfs de la phase B (fig. 2, position X). Lafine pr~cipit%tion des phases y'et y"est montr~e sur la figure 3 o~ on note l'existence des 3 familles du type (001} . Au voisinaEe des grosses particules de la phase B , il a ~t~ mis en @vidence un appauvrissement des pr~cipit~s de la phase y"(5).
FIG. 3 Microscopie Electronique. Fond Noir : (a) O10 (b) I00 (c) 110 Diffraction : (d) Propri4t4s M4caniques Des essais d e traction ont ~t~ r~alis~s ~ 20 °C et ~ 650 °C, cette temperature ~tant la limite sup~rleure d'emploi du mat~riau. Ceux-ci ont ~t~ compl~t~s par des essais de fluage r~alis~s ~ 650 °C sur des ~prouvettes de diam~tre O = 4 m e t de longueur utile, L = 20 mm. Les r~sultats des essais de traction sont donn~s au tableau II o~ nous avons @galement fait figurer les donn~es representatives de l'alliage 718 trait~ de mani~re oonventionnelle (6). A la temperature ambiante, on note que le mat~riau ~ grain tr~s fin conduit ~ des caract~ristique~ correspondant ~ la borne sup~rieure. Sa ductilitY, par contre, est Dlus faible. A 650 °C, les proDri~t~s de r~sistance du mat~riau sont proches de la borne inf~rieure tandis que sa ductilit~ est nettement sup~rieure. On peut noter @galement que le rapport RT/~ E est faible.
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STRUCTURE
A G R A I N DANS Ni
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TABLEAU II - Propri4t4s M4canlques Limite d'Elasticit~ (Re ) ; R~sistance ~ la Rupture (RT) ; Allongement Total (At) Allongement R4parti (Ar) T(oC) Essal
Re (SPa)
RT (SPa)
At (~)
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1330-1500
18-25
910-1020
1050-1130
20-30
Grain tr~s fin
25 Structure classique
650
4,6
Les r4sultats de flua~e, rassembl4s sur les figures 4, 5 et 6, mettent en 4vidence des diff4rences entre l'alliage a grain tr~s fin et l'Inconel 718 trait~ de fagon classique (6). Des essais limlt~s de vieiliissement avant fluage (100 h ~ 650 °C) n'ontpas montr4 d'effet sensible, comme on peut le noter sur ces figures. On est donc en droit de penser que au moins pour les essais assez courts, le mat4riau est parfaitement stable.
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FIG. 4 Allongement en rupture par fluage ~ 650 °C
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I 10 :
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FIG. 5 Dur4e de vie en fluage ~ 650 °C
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FIG. 6 Vitesse de fluage ~ 650 °C
L'allongement & rupture en fluage croit lorsque la contrainte diminue (fig. 4). On note qu'il est toujours tr~s @icy4 (30 a 106 %). La dur@e de vie est nettement plus faible, surtout aux faibles valeurs de la contrainte, comme on peut l'observer sur la figure 5. Sur cette figure, on remarque ~galement un changement de pente au voisinage de t R ~ 100 heures. Cette dlff4rence de comportement se retrouve dans la variation de la vitesse de fluage minimale avec la contrainte appliqu4e (fig. 6). Sur cette figure, on peut @galement noter que la r@sistance au fluage de notre mat4riau est nettement plus faible que celle du mat@riau trait@ de fagon conventionnelle. Les valeurs de n, dans la loi ~ = B e n sont respectivement de 5 , 1 A fortes contraintes et 2,7 pour les valeurs de la contrainte inf4rieure A 400 MPa. Ces valeurs sont beaucoup plus faibles que celles rencontr4es sur l'alliage classique ( - 14). Elles se rapprochent des valeurs observ4es dans les mat@riaux superplastiques (7, 8). A cet 4gard, on peut dire,~bien que de nombreuses conditions n@cessaires ~ l'apparition de superplasticit@ soient, en principe, r4unies (grain equiaxe de diam~tre inf@rieur A 10 U m, structure biphas4e, temp4rature d'essai voisine de Tf/2), les valeurs les plus @lev@es, observ4es pour l'allongement, sont ~ la limite de celles rencontr4es quand ce ph4nom~ne existe. Des essais compl~mentaires men4s A plus faible contrainte seraient n4cessaires pour explorer cet aspect du probl~me de fagon d4taill@e. Conclusions I - Une procedure permettant d'obtenir, (d ~ 2 ~m) a ~t~ mise au point.
dans l'alliage
Inconel 718, un grain tr~s fin
2 - La structure correspondante est stable ~ 650 °C m~me apr@s des maintiens prolong4s allant jusqu'~ 1300 heures. 3 - ha r~sistance en traction est directement comparable ~ celle dumat~riau classique. Sa tenue en fluage est plus falble. Le mat~riau ~ grain tr~s fin conduit ~ des allongements trAs importants ( = 100 %) lorsque la contrainte d'essai en f l u ~ est r~duite A 150 MPa. R~f~rences (I) (2) (3) (4) (5) (6) (7) (8)
J. Kirman et D.H. Warrington, Met. Trans., vol. I, 2567, (1970). J.P. Pedron et A. Pineau, M~m. Sclent. Revue M~tallurgie, 665, (1983). J.P. Pedron et A. Pineau, Met. Science and Engineering, vol. 56, 143 (1982). M. Clavel, D. Fournler et A. Pineau, Met. Trans., vol. 6A, 2305, (1975). M.P. Hugon, H. Lorant et L. Boulanger, Rapport Interne CEA SRMA/SMPA/83.784 (Juin 1983). R.P. Muraca et J.S. Wittick, Materials Data Handbook, Inconel Alloy 718, Report NASA-CR 123774 (avril 1972). T.G. Langdon , Met. Trans., vol. 19A, 689, (1982). R.C. Gifklns, Superplastic forming of structural alloys, San Diego, Edlteur N.E. Paton and C.H. Hamilton, AIME, (1982).