Perte de cohérence des précipités dans un alliage Cu-2% Fe Déformé plastiquement ou par fluage

Scripta

METALLURGICA

Vol. 15, pp. 207-210, 1981 Printed in the U.S.A.

P e r g a m o n Press Ltd. All rights r e s e r v e d

PERTE DE COHERENCE DES PR~CIPIT~S DANS UN ALLIAGE

Cu-2% FE

DEFORM~ PLASTIQUEMENT OU PAR FLUAGE G. GUICHON, Groupe

R. B O R R E L L Y

d ' E t u d e s de M ~ t a l l u r g i e

Mat~riaux Albert

- E.R.A.

Einstein

et E. P E R N O U X

Physique

463 - I.N.S.A.

- 69621

(Received

VILLEURBANNE

November

et de P h y s i q u e

de LYON

20,

- 20,

CEDEX

des

avenue

- FRANCE

1980)

I - INTRODUCTION De n o m b r e u x a l l i a g e s m ~ t a l l i q u e s p r ~ s e n t e n t un p h ~ n o m @ n e de d u r c i s s e m e n t li~ ~ la p r e s e n c e de p r ~ c i p i t ~ s dont le r ~ s e a u c r i s t a l l i n est p a r f a i t e m e n t c o h e r e n t a v e c celui de la matrice. Ces p r ~ c i p i t ~ s cr~ent, en effet, des cont r a i n t e s locales s u s c e p t i b l e s de b l o q u e r le m o u v e m e n t des dislocations. Mais l o r s q u ' i l s a t t e i g n e n t des d i m e n s i o n s trop importantes, ils tendent ~ perdre leur c o h e r e n c e . On c o n s i d & r e en g ~ n ~ r a l que le p r e m i e r stade de perte de coherence est l ' a p p a r i t i o n d'une b o u c l e de d i s l o c a t i o n ~ l ' i n t e r f a c e p r # c i p i t ~ matrice. Les c r i t ~ r e s t h ~ o r i q u e s de s t a b i l i t ~ d ' u n e telle b o u c l e p e r m e t t e n t de d ~ f i n i r une taille c r i t i q u e a u - d e s s o u s de l a q u e l l e la perte de c o h e r e n c e ne peut se p r o d u i r e . Dans le cas de p r ~ c i p i t ~ s s p h ~ r i q u e s , BROWN et W O O L H O U S E (I) ont d ~ t e r m i n ~ un r a y o n c r i t i q u e r c du p r ~ c i p i t ~ a u - d e s s u s duquel la b o u c l e est stable, m a i s n ~ c e s s i t e un c o m p l ~ m e n t d ' ~ n e r g i e pour ~tre c r ~ e , et un rayon r~ a u - d e s s u s d u q u e l la b o u c l e doit p o u v o i r se f o r m e r spontan~ment. Encore faut-il qu' u n m ~ c a n i s m e de f o r m a t i o n d'une telle b o u c l e e x i s t e et soit possible. Plusieurs m ~ c a n i s m e s ont ~t~ p r o p o s e s : - a t t r a c t i o n d ' u n e b o u c l e de d i s l o c a t i o n p r ~ s e n t e dans la matrice. - c r e a t i o n d ' u n e b o u c l e par c o n d e n s a t i o n de d ~ f a u t s ponctuels. - ~ m i s s i o n d ' u n e b o u c l e par le p r ~ c i p i t ~ (punching). - i n t e r a c t i o n des d i s l o c a t i o n s de la m a t r i c e avec les p r ~ c i p i t ~ s d u r a n t la d ~ f o r m a t i o n p l a s t i q u e . Dans les m ~ t a u x c.f.c., la g r a n d e u r e s s e n t i e l l e qui p e r m e t de d ~ f i n i r les r a y o n s c r i t i q u e s r c et rm, ainsi que la p o s s i b i l i t ~ p o u r l'un ou l'autre des m @ c a n i s m e s de se p r o d u i r e est le d ~ f a u t de p a r a m ~ t r e : =

2

(ap - a M)

a P + aM o~ ap est le p a r a m ~ t r e du p r ~ c i p i t ~ e t a M celui de la matrice. N o u s a v o n s p r ~ c ~ d e m m e n t (2) c o n f i r m ~ la f o r m a t i o n de b o u c l e s simples de d i s l o c a t i o n s a u t o u r des p r ~ c i p i t ~ s , p a r i n t e r a c t i o n entre les d i s l o c a t i o n s du r ~ s e a u et les p r ~ c i p i t ~ s , dans un a c i e r a u s t ~ n i t i q u e au cuivre o~ le d ~ f a u t de p a r a m ~ t r e est de l ' o r d r e de 0,008. Le but de c e t t e ~tude est de v ~ r i f i e r si le m ~ m e p h ~ n o m ~ n e peut ~tre o b s e r v ~ dans un a l l i a g e de cuivre c o n t e n a n t 2% en poid s de fer dont le d ~ f a u t de p a r a m ~ t r e 6 est plus ~lev~ et de l'ordre de 0,012. Les ~ c h a n t i l l o n s de cet a l l i a g e sont mis en s o l u t i o n ~ I0~0°C p e n d a n t deux

207 0036-9748/81/020207-04502.00/0 Copyright (c) 1981 P e r g a m o n Press Ltd.

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COHERENCE DES PRECIPITES DANS Cu-2% Fe

Vol. 15, No. 2

heures, puis, soit r e v e n u s et d ~ f o r m ~ s par t r a c t i o n ~ chaud, ~ d i v e r s e s t e m p ~ ratures, soit flu~s sous c h a r g e c o n s t a n t e . Ils sont a l o r s a m i n c i s ~ l e c t r o l y t i q u e m e n t puis o b s e r v e s au m i c r o s c o p e ~ l e c t r o n i q u e . Les p r ~ c i p i t ~ s c o h ~ r e n t s a p p a r a i s s e n t sous l ' a s p e c t typique de deux lobes s ~ p a r ~ s p a r une ligne de non c o n t r a s t e (3). P o u r o b s e r v e r le d ~ b u t de p e r t e de c o h e r e n c e , nous u t i l i s o n s des v e c t e u r s d i f f r a c t a n t s du type < 2,0,0 > ou < i,I,I > p o u r l e s q u e l s le contraste des d i s l o c a t i o n s e s t i m p o r t a n t et celui des p r ~ c i p i t ~ s f a i b l e . 2 - RESULTATS EXPERIMENTAUX Dans l ' a l l i a g e de c u i v r e ~ 2% de fer, ~croui ~ f r o i d ou ~ la t e m p e r a t u r e a m b i a n t e apr~s revenu, il p a r a l t d i f f i c i l e , v o i r i m p o s s i b l e , d ' o b s e r v e r des c o n f i g u r a t i o n s s i m p l e s t r a d u i s a n t le d ~ b u t de la p e r t e de c o h e r e n c e . Par contre, il est p o s s i b l e d ' o b s e r v e r tr~s n e t t e m e n t sur un ~ c h a n t i l l o n flu~ sous une charge c o n s t a n t e de 1 d a N / m m 2 ~ 600°C, (fig. I r e p ~ r e A) le stade initial de la perte de c o h e r e n c e de c e r t a i n s p r ~ c i p i t ~ s de fer. Le c o n t r a s t e o b s e r v ~ est celui de b o u c l e s de d i s l o c a t i o n s . Le v e c t e u r de B u r g e r s de ces boucles, d ~ t e r m i n ~ d'apr~s les c o n d i t i o n s d ' e x t i n c t i o n du c o n t r a s t e , est a/2 . Ces b o u c l e s sont p u r e m e n t "coins". Un r ~ s u l t a t s i m i l a i r e est o b t e n u apr~s simple d ~ f o r m a t i o n ~ faible vitesse de l ' a l l i a g e en fin de revenu, ~ 700°C. La d e n s i t ~ des b o u c l e s de d i s l o c a t i o n s est alors plus i m p o r t a n t e . L ' a n a l y s e des v e c t e u r s de B u r g e r s d o n n e les m ~ m e s r ~ s u l t a t s que dans l ' a l l i a g e flu~. La f i g u r e 2 m o n t r e ces b o u c l e s (repUte A). Ii est q u e l q u e f o i s p o s s i b l e d ' o b s e r v e r a u t o u r des p l u s g r o s p r ~ c i p i t ~ s d e u x ou m ~ m e trois b o u c l e s l o c a l i s ~ e s dans des p l a n s p a r a l l ~ l e s (rep~re B). Sur la m ~ m e figure d ' a u t r e s b o u c l e s p e u v e n t ~tre o b s e r v ~ e s (rep~re C) ; c e l l e s - c i ont un v e c t e u r de B u r g e r s du m ~ m e type que celui des b o u c l e s r e p ~ r ~ e s en A, mais d ' o r i e n t a t i o n d i f f ~ r e n t e . T o u t e s ces b o u c l e s sont v r a i s e m b l a b l e m e n t form~es par i n t e r a c t i o n des d i s l o c a t i o n s du r ~ s e a u avec les p r ~ c i p i t ~ s , comme en t ~ m o i g n e n t les a r r a n g e m e n t s de d i s l o c a t i o n s o b s e r v e s au v o i s i n a g e de q u e l q u e s p r ~ c i p i t ~ s o~ la b o u c l e est par.tiellement form~e (rep~re D). Si l'on e f f e o t u e la d ~ f o r m a t i o n p l a s t i q u e , a p r ~ s r e v e n u ~ 700"C, ~ une t e m p e r a t u r e de 300°C, q u e l q u e s b o u c l e s sont ~ g a l e m e n t o b s e r v ~ e s a u t o u r des pr~cipit~s. Elles ont b i e n un v e c t e u r de B u r g e r s du type a / 2 < I 1 0 > , mais elles sont alors situ~es dans un p l a n tel, q u ' e l l e s ne p e u v e n t pas ~ t r e de type "coin". Si m a i n t e n a n t la d ~ f o r m a t i o n est e f f e c t u ~ e ~ 500°C, il est p o s s i b l e d ' o b s e r v e r un p l u s g r a n d non, re de b o u c l e s , mais s e u l e m e n t c e r t a i n e s d ' e n t r e elles sont de type "coin". Les b o u c l e s de p e r t e de c o h e r e n c e o b t e n u e s p a r i n t e r a c t i o n des d i s l o c a t i o n s avec les p r ~ c i p i t ~ s ne d o i v e n t ~tre o b s e r v ~ e s q u ' a u t o u r des pr~c i p i t ~ s de rayons s u p ~ r i e u r s au rayon c r i t i q u e rc, c a l c u l ~ t h ~ o r i q u e m e n t par BRO~ et W O O L H O U S E (I). P o u r v ~ r i f i e r cette h y p o t h ~ s e , n o u s a v o n s e f f e c t u ~ des o b s e r v a t i o n s sur des ~ c h a n t i l l o n s soumis ~ des r e v e n u s de d i f f ~ r e n t e s dur~es a f i n de faire v a r i e r le r a y o n m o y e n des p r ~ c i p i t ~ s e n t r e 5.0 nm et 15.0 r m u N o u s avons d ~ t e r m i n ~ a l o r s le r a y o n des plus p e t i t s p r ~ c i p i t ~ s e n t o u r ~ s d'une boucle, en c o n s i d ~ r a n t q u ' i l ~tait ~gal au rayon de la b o u c l e p l u s facile mesurer. N o u s avons o b t e n u une v a l e u r d ' e n v i r o n 7.0nm. C e t t e v a l e u r est assez p r o c h e de la valeur t h ~ o r i q u e c a l c u l ~ e de rc, p o u r la t e m p e r a t u r e ambiante, qui est de 5.8 nm. 3 - DISCUSSION Ces r ~ s u l t a t s c o n f i r m e n t nos o b s e r v a t i o n s a n t ~ r i e u r e s e f f e c t u ~ e s dans un a c i e r a u s t ~ n i t i q u e au c u i v r e , ainsi que l ' i n t e r p r ~ t a t i o n que nous avions alors d o n n ~ e (2) ; cette i n t e r p r e t a t i o n m o n t r a i t q u ' i l ~ t a i t p o s s i b l e de former une b o u c l e coin autour d ' u n p r ~ c i p i t ~ par fluage, g r a c e ~ un m ~ c a n i s m e a n a l o g u e celui d'OROWAN, o~ la m o n t ~ e des d i s l o c a t i o n s ~ t a i t p o s s i b l e . Dans le cas de l ' a l l i a g e c u i v r e - f e r n o u s retrouvons, en effet, a p r ~ s f l u a g e ou d ~ f o r m a t i o n h a u t e temperature, les m ~ m e s a r r a n g e m e n t s de d i s l o c a t i o n s que ceux qui a v a i e n t alors ~t~ observes. N o s o b s e r v a t i o n s m o n t r e n t que le p r o c e s s u s de perte de coh e r e n c e est d i f f e r e n t s u i v a n t que la d ~ f o r m a t i o n s ' e f f e c t u e a u - d e s s o u s de 500°C environ, ou ~ plus h a u t e t e m p e r a t u r e :

Vol.

15, No.

2

C O H E R E N C E DES P R E C I P I T E S DANS Cu-2% Fe

209

• au d e s s u s de 500°C, la v i t e s s e de m o n t ~ e des d i s l o c a t i o n s est trop faible p o u r que p u i s s e n t se f o r m e r des b o u c l e s de d f s l o c a t i o n s de type coin, m ~ m e a u t o u r des p r ~ c i p i t ~ s d o n t le rayon est s u p ~ r i e u r ~ r c. • au c o n t r a i r e ~ p l u s h a u t e t e m p e r a t u r e , la m o n t ~ e des d i s l o c a t i o n s p e r m e t d ' o b t e n i r f a c i l e m e n t des b o u c l e s coins autour des p r ~ c i p i t ~ s d~s que leur rayon est s u p ~ r i e u r ~ r c. Cependant, les p r ~ c i p i t ~ s de fer sont dans un ~ t a t a u s t ~ n i t i q u e m ~ t a s t a ble, et on peut p e n s e r que le c o n t r a s t e que nous a t t r i b u o n s ~ des b o u c l e s de d i s l o c a t i o n s c o r r e s p o n d ~ c e l u i de p e t i t s d i s q u e s de m a r t e n s i t e dus ~ la transformation martensitique du fer au sein des p r ~ c i p i t ~ s (4). N ~ a n m o i n s p l u s i e u r s a r g u m e n t s s e m b l e n t m o n t r e r q u ' i l n ' e n est rien : les c o n d i t i o n s d ' e x t i n c t i o n du c o n t r a s t e sont i d e n t i q u e s ~ celles d'une boucle de d i s l o c a t i o n - c o i n . des p e t i t e s b o u c l e s form~es lors de l ' ~ c r o u i s s a g e et de rayon inf~rieur 7.0nm, d i s p a r a i s s e n t sous le faisceau. En s e r a i t - i l de m ~ m e p o u r de petits disques de m a r t e n s i t e ? - le rayon c r i t i q u e des d i s q u e s de m a r t e n s i t e d ' a p r ~ s E A S T E R L I N G (5) se situe autour de 2 0 . 0 n m ; or nous o b s e r v o n s des b o u c l e s de p e r t e de c o h e r e n c e pour des rayons tr~s i n f ~ r i e u r s . - K I N S M A N et coll. (6) ont r ~ c e m m e n t m o n t r ~ la r e m a r q u a b l e s t a b i l i t ~ des p r ~ c i p i t ~ s de fer dans un a l l i a g e c u i v r e - f e r soumis ~ l ' i r r a d i a t i o n d'un faisceau d ' ~ l e c t r o n s a c c ~ l # r ~ s sous tr~s haute tension en p r e s e n c e de b o u c l e s de d i s l o c a t i o n c r ~ e s par d ~ f o r m a t i o n . Ceci nous p e r m e t de p e n s e r que, dans des c o n d i t i o n s m o i n s d r a c o n i e n n e s , la t r a n s f o r m a t i o n n ' e s t pas induite. -

-

Dans l ' a l l i a g e c u i v r e - f e r , le p r e m i e r stade de p e r t e de c o h e r e n c e des p r ~ c i p i t ~ s s p h ~ r i q u e s est la f o r m a t i o n d'une b o u c l e de d i s l o c a t i o n de type coin. Cette boucle ne p e u t ~tre o b t e n u e que par i n t e r a c t i o n des d i s l o c a t i o n s de la m a t r i c e avec le p r ~ c i p i t ~ ~ chaud, c ' e s t - ~ - d i r e lorsque la m o n t ~ e des d i s l o c a t i o n s est p o s s i b l e • Le r a y o n de perte de c o h e r e n c e o b s e r v ~ est alors c o m p a t i b l e avec celui d o n n ~ par B R O W N et W O O L H O U S E . REFERENCES I. L.M. BROWN et G.R. 2. G. GUICHON,

WOOLHOUSE,

R. B O R R E L L Y

3. M.F. A S H B Y et L.M.

Phil.

Mag.,

et E. PERNOUX,

BROWN,

Phil. Mag.,

17, 781

Phys.

Stat.

8, 1083,

(1968). Sol.

E A S T E R L I N G et N.M. M I E K K - O J A ,

Act. Met.,

15,

5. K.E.

E A S T E R L I N G et G.C. W E A T H E R L Y ,

Act. Met.,

17, 845

J.W.

SPRYS et R.J. ASARO,

601,

(1975).

(1963).

4. K.E.

6. K.R. KINSMAN,

29,

Act. Met.,

1133,

23,

(1967)•

(1969)• 1431,

(1975).

210

COHERENCE

Figure

DES PRECIPITES

DANS CU-2%

Fe

Vol.

1 : m i c r o g r a p h i e ~ l e c t r o n i q u e apr~s fluage sous une charge de 1 d a N / m m 2 600°C d'une dur~e de 150 h.

Figure 2 : m i c r o g r a p h i e ~ l e c t r o n i q u e d'un ~ c h a n t i l l o n soumis ~ un revenu de 7 h. puis ~ un ~ c r o u i s s a g e par traction ~ 700°C.

15, No.

2