- Email: [email protected]
Metallographie de la precipitation a 700°C dans un alliage Fe-40% Ni contenant du beryllium
METALLOGRAPHIE DE LA PRECIPITATION A 700% DANS ALLIAGE Fe-40% Ni CONTENANT DU BERYLLIUM* MAZAUDt
J. C.
et A.
UN
WALT
Les auteurs ont Qtudib par microscopic Blectronique en transmission la precipitation B 700°C dans un alliage fer-40% nickel contenant du bbryllium. 11s ont mis en Qvidence 1 existence d’une phase nouvelle d&+ign& par /?‘. Cette phase prbcipite sous forme de disques ou plaquettes situ& dans les plans {loo} de la matrice. Elle a une structure t&ragonale cent&e ordonnb de param&tres, d&ermines 8. partir des cliches de microdiffraction, voisins de a = 2,53 A, c = 2,64 il. Les relations d’orientation de p dans la matrice sont Btablies. /l’ est une phase partiellement cohbrente: elle est cohbrente dens son plan de base et non cohbrente dans la direction I$?‘. La coalescence de /?’a BtB BtudiBe par mesure de la longueur moyenne de la projection des particules sur les plans (100) de la matrice, sur des micrographics en fond noir. La dimension moyenne des particules augmente suivant une loi (temps)‘/3. /?’est remise en solution par precipitation discontinue de la phase stable /?NiBe de structure cubique centree ordonnbe (a = 2,61 B 2,62 A). /3’ presente les caract&es cristallographiques d’une phase intermediaire entre la phase coh&ente m&a&able de structure cubique B faces cent&es N&Be mise en Evidence par d’autres auteurs dans un alliage Nickel-B&yllium et la phase non cohbrente stable /?NiBe. METALLOGRAPHY
OF THE 700°C PRECIPITATION CONTAINING BERYLLIUM
IN
A Fe-40%
Ni ALLOY
The 700% precipitation in a Fe-40% Ni alloy containing beryllium was studied by transmission electron microscopy. Evidence of a new phase, /3’, was made. This phase precipitates into discs or platelets situated in (100) planes of the matrix, with an ordered centered tetragonal structure, the parameters (calculated from microdiffraction patterns) being approximately a = 2.53 A, c = 2.64 A. The ,!I’ orientation relationships in the matrix were determined. The /I’ phase is a partially coherent phase: it is coherent in the basal plane but incoherent in the cj?’ direction. The @’ coalescence was studied by measuring the mean length of the particle projection on { 100) planes of the matrix, on dark field micrographics. The mean diameter of the particles increased as (time)‘/*. /?’ was dissolved back again by discontinuous precipitation of ordered stable b.c.c. ,!l NiBe phase (a = 2.61-2.62 A). The B’ crystallographic characteristics were those of an intermediate phase, between the coherent metastable f.c.c. Ni,Be phase, which was observed by other authors in a Ni-Be alloy, and the non-coherent stable ,!I NiBe phase. METALLOGRAPHIE
DER 700”CAUSSCHEIDUNG IN EINER MIT BERYLLIUMVERUNREINIGUNGEN
Fe-40%
Ni-LEGIERUNG
Die 7OO”C-Ausscheidung in einer Fe-40% Ni-Legierung mit Berylliumverunreinigungen wurde elektronenmikroskopisch untersucht. Dabei ergaben sich Hinweise auf eine neue p/-Phase. Diese Phase bildet scheibenftirmige oder plattenfijrmige Ausscheidungen auf {IOO}.Ebenen der Matrix mit einer geordneten, zentrierten tetragonalen Struktur; die aus Feinbereichs-Beugungsbildern berechneten Parameter sind: a = 2,53 A, c = 2,64 A. Die ,!I’-Orientierungsbeziehungen in der Matrix wurden bestimmt. Die P-Phase ist teilweise kohiirent: sie ist koh&rent mit der Basiseben, jedoch inkohiirent mit der c/?‘-Richtung. An den ,!I’-Ausscheidungen wurden auf Dunkelfeldaufnahmen die mittleren, auf {lOO}-Ebenen der Matrix projizierten Liingen gemessen. Der mittlere Durchmesser der Teilchen nahm mit (Zeit)‘i3 zu. b’-Teilchen wurden wieder aufgelast durch diskontinuierliche Ausscheidung einer geordneten, st,abilen b.c.c. ,!l-NiBe-Phase (a = 2,61-2,62 A). Die fi’-Phase hatte die kristallographischen Eigenschaften einer Zwischenphase zwischen der von anderen Autoren in Ni-Be-Legierungen beobachteten kohiirenten, metastabilen f.c.c. Ni,Be-Phase und der nicht-kohiirenten, stabilen p-NiBe-Phase.
1. INTRODUCTION
Le d&eloppement temperature
d’alliages
Blev6e a montr6
plus efficace est obtenu
de Nickel
resistant
que le durcissement
par pr6cipitation
B
le
de la phase
y’ de type B,A [l] oti B est 1’616ment de transition de base (le nickel dans les alliages de nickel) et A un La pr6cipitation des phases y’ 616ment d’addition. * Received October 14, 1970. t Laboratoire de MBtallurgie, Veurey, Voroize, France. ACTA
METALLURGICA,
VOL.
Alcatel,
B.P.
19, OCTOBER
No.
4, 38,
1971
N&Al,
Ni,Ti
microscopic
et Ni,Nb
a fait
blectronique
Les alliages fer-nickel 6th d&elopp&
de leurs propri&%
Ii&es.
Les alliages industriels de nickel
additions permettent
1133
de de
voisin
chrome rendre
d’Btudes
par
iL forte teneur en nickel ont
par Guillaume’5)
raison centage
l’objet
en transmission.‘2-4) et Chevenard@)
thermo&stiques contiennent
de 40%
ou
chrome
la
variation
un pour-
en poids. + du
en
particuDes
molybdene coefficient
ACTA
1134
thermoelastique composition
moins
sensible
en nickel.
un durcissement additions
METALLURGICA,
aux fluctuations
Elles apportent
par solution solide.
de Titane,
de
parallelement
d’aluminium
d’ajuster par
ium et d’annuler
structural;
la composition
precipitation
titane, nickel-aluminium
de
en nickel de la
composes
nickel-
ou nickel-titane-alumin-
ainsi le coefficient thermoelastique
3. EXAMEN
DES
des alliages fer-nickel,
en particu-
du type invar par le beryllium est connu depuis longtemps. (7) On ne dispose cependant
que de peu d’information Ce n’est
mentionnent)
sur la nature
qu’en
l’existence
des phases
1965 que Decker
d’une
phase
y’
11 ne s’agit pas en fait d’une observation t8) de l’existence
ECHANTILLONS
structurale en tours de precipitation
est
de 30 kg. Pour chaque duree de traitement’ on dispose de 24 point&
de durete.
valeur moyenne
A partir de ces mesures est
et l’ecart type.
Des lames p&levees
Le durcissement’
2°C pres.
tracee une droite de Henry qui permet de deduire la
lier des alliages
prediction
&ant contr81Ce a f
suivie par mesures de durete Vickers sous une charge
de l’alliage.
precipitees.
a 7OO”C, sous vide, pendant des durees allant de 1 mn
L’evolution
-permettent
1971
a 48 h, la temperature
ou de Titane +
font des alliages a durcissement
matrice
19,
Enfin de faibles
aluminium : -en
VOL.
et al.,
N&Be.(l)
mais d’une
de cette phase a partir
d’une regle ancienne de Pearson et Hume Rothery.(g)
sur chaque
Bchantillon
amincies par la methode du double jeto’) comme electrolyte
une solution contenant
100,6 d’acide perchlorique Siemens Elmiskop
dans un microscope
I sous 100 kV equipi: d’une platine
inclinaison
conditions
en volume
et 90% de buthyl cellosolve.
Les lames minces sont examinees double
sont
en utilisant
type
Swarm
de contraste.
ajuster
les
La taille des precipites
est
mesuree sur des micrographics en deplaqant le diaphragme
pour
en fond noir obtenues
d’object,if.
En vertu de cette regle qui relie la stabilite des composes N&X
au facteur
de taille, il devrait
moins une phase metastable ensuite en phase d’equilibre de
parametres
metastable
u = 2,61
coherente
exister
au
N&Be qui se transforme NiBe, ou
non
cubique
centree,
La
2,628.
ordonnee
de
4. RESULTATS
4.1 Rtructure
du matkriau
aprhs
traitement
de mise
phase
structure
Aprbs t’raitement
de mise en solution
de 30 mn a
cubique a faces cent&es (a y’ N 3,40 A) a et& observee
1 lOO”C, suivi d’une trempe a l’eau, l’alliage se presente
ulterieurement
par
sous forme de solution
alliage Ni-7,27
At y/, Be.
cntreprise
Hornbogen
en utilisant
et al.o”)
La presente
dans
un
etude a 6th
la microscopic
electronique
en
transmission
pour preciser l’evolution
structurale
qui
accompagne
le traitement
thermoelastique comenant
d’annulation
Ni
du Beryllium.
L’alliage commerciale
&die
DES
est
sous
5405”.
(pourcentages
la
designation
Sa
composition
en
poids)
est
donnee dans la Table 1. TABLE
1. Composition chimique
recuits.
de precipitation
des
quelques microns; Ces constituants sont observes soit dans la matrice, soit aux joints de grains. /3 NiBe
cubique
centree
Blectronique ordonnee,
de
parametre a B = 2,61 a 2.62 A. La
matrice
austenitique
elevee de dislocations
contient
une
densite
(Fig. 1).
L’examen de lames assez Bpaisses permet de montrer cette
densite
est
particulierement
des constituants
aux directions
(110)
mises en evidence micrographics
:,5
11s subissent
encore
hors solution dont la dimension maximale
elevee
B oh les dislocations
au ont
tendance a se presenter sous forme de parois paralleles
50,5 40 5
d’abord
un traitement de mise en solution de 30 mn a 1100°C a l’air suivi d’une trempe a l’eau. Un traitement
par rayons X)
cependant
atteint
voisinage
Les Bchantillons qui sont des cylindres de 10 mm de diametre et 10 mm de hauteur sont preleves dans des livres lamines
constituants
que
Fer Nickel iMolybd&m Chrome Beryllium
ronds
(determine
11 contient
a la phase
ECHANTILLONS
connu
“Thermelast moyenne
a), = 3,57 A.
11s ont Bte identifies par microdiffraction
2. PREPARATION
chimique
du coefficient
dans un alliage industriel Fe40%
solide de structure cubique L
faces centrees de parametre
est ensuite effect&
[12 1 (Fig. 2).
Ces parois sont
par figures de corrosion
optiques
(Fig.
3).
On note
sur les sur la
Fig. 2 la pr6sence de dipoles (A) et de nombreux trans. Cette deformation plastique importante qui est apparue au tours de la trempe peut, etre attribuee a la difference de coefficient de dilatation entre la matrice
de structure
c.f.c.
et les constituants
p de
structure c.c. On observe Bgalement des sous-joints (Fig. 1) dans l’alliage apres trempe.
M_4291:1>
ET
FIG. I. St.ructure de l’alliage 30 mn & 1100°C et trempe
\
LA
VIAL:
PRECIPITATIQS
apr&s mise en solution de A I’eau. Sow-joint’ BR’.
DASS
US
SLLIXGE
Fc-40%
_-
‘..‘O‘ ,’
,
I.
x
1135
FIG. 2. Structure de l’alliage apr&s mise en solution de 30 mn d 1100°C et trempe It I’eau. D&formation phstique au voisinage des const’k1ant.s p.
;
.I;:
Xi
6
. . ‘.
.!
i
!
C-J .
I
l
FJG. 3, Structure de l’alliage aprhs mise en solution de 30 mn it 1100°C et trempe B l’eau. Mise en Bvidence des parois de dislocations autour des constituants B par figures de corrosion.
1136
ACTA
METALLURGICA,
L’evolution de la durete de l’alliage en fonction du temps de maintien B 700°C est traduite par la courbe de la Fig. 4.
VOL.
19,
1971
des dislocations qu’elle matrice s’est “purgee” contenait. La meme phase est observee spree main&n de 48 h L 700°C [Figs. 6(a) et (b)]. Elle donne lieu a des cliches de microdiffraction bien d&inis [Fig. 6(c)]. La micrographic en fond noir montre que ees precipites se presentent sous forme de plaquettes dont le contour exterieur n’est generalement pas geometriquement simple [Fig. 6(d)]. L’exploitation des cliches de microdiffraction indique qu’il s’agit d’une phase de structure tetragonale centree(l*) de parametres voisins de: @@I= 2,63 A ( cp’ = 2,64 A Nous designons cette phase par p’. d’orientation dans la matrice sont :
Fw. 4. Evolution de la duet6 en fonction du logarithme du temps de maintien Q 700°C
(a) Pr~c~p~tat~oncontinue. Apres maintien de 1 mn a 700°C est observee dans la matrice la precipitation continue d’une phase qui se presente sous forme de disques situ& dans les plans (100) de la matrice [Fig. 5(a)]. Cette precipitation se manifeste sur un cliche de miorodiffraction correspondant a une coupe de la matrice proche de (100) [Fig. 5(b)] par l’apparition de taches en position des taches interdites (110) de la matrice. 11 apparait egalement des taches t&s allongkes au voisinage des taches de la matrice, paralleles aux directions (100) de la matrice. La micrographic en fond noir de la Fig. 5(c) est obtenue en selectionnant une de ces taches. Ces observations indiquent que la phase mise en evidence nest pas totalement coherente. Ceci est d’ailleurs confirm& par le fait que, l’alliage presentant des het&ogeneites, dans certaines zones, la precipitation beaucoup plus avaneee apparait sous forme de disques pr~s~ntant un contraste de boucle de dislocation et franges de deplacement.(i3) On note Bgalement sur les cliches de microdiffraction la pr&ence de trainees de diffusion qui partent des taches de la matrice dans les directions (IOO), associees a la forme de disques minces des precipitks. 11 est remarquable de constater que la
Ses relations
Le parametre a 8’ &ant &gal &la moitie de la longueur de la diagonale d’une face du cube de la structure de la matrice, p’ est coherente dans son plan de base et non coherente dans la direction de I’axc cBr. C’est pourquoi Ies precipites /3’ croissent sous forme de plaquettes dont l’epaisseur est parallele a la direction Gi3’. (b) Prhipitation disco&me. Your les temps de maintien St 700°C superieurs a 30 mn apparait au voisinage de la surface de l’tkhantillon une reaction de precipitation qui presente tous les cara~~res d’une reaction de precipitation discontinue(is) [Fig. 7(a)]. La phase p’ est remise en solution par preeipitation de la phase stable @ NiBe. Cette reaction demarre aux joints de grains et procede par avancement d’un front delimitant la cellule ou la reaction a eu lieu [Fig. 7(b)]. L’orientation d’une cell&e est identique a celle du grain adjacent. L’orientation de la matrice de part et d’autre du front de precipitation est differente. Nous avons cependant observe que les deux reseaux de la mat&e de part et d’autre du front ne sont pas completement d&orient& l’un par rapport a l’autre: il y a conservation au travers du front d’une direction dense 111l] et ~orientation de la cellule peut Btre deduite de celle du grain qu’elle envahit par une rotation autour de cette direction. L’angle de rotation est voisin de 30”. Cette rotation est analogue a la rotation de Kronberg-Wilson. (c) Prh@ation aux joints de grains. Les precipites aux joints de grains ont 6th identifies par
MAZATTD
ET
VIAL:
LA
PRECIPITATIOS
DASS
rS
ALLIAGE
Fe-40%
Ni
1137
(a)
(b) Fro. 5. Prkipitation &p&s maintien de 1 mn & 700°C. (b) Clich6 de microdiffraction correspondent matrice. fond noir obtenue en s&ctionnant
mic :rodiffraction
t5lectronique.
Deux
types
de pr6-
cipi it& ont 6t6 observBs: a
.es pr&ipit&
/?NiBe caractAris&
d.e carbone).
4.3 Coalescence de la phase p’ Pour les dur6es de prtkipitation
par l’existence
A
It:ur voisinage de zones d6nud6es; --d .es pr&ipit&
(a) Micrographic en fond noir. Coupe (110) de la Q une coupe (100) de la matrice. (c) Micrographic en la tache rep&e sur le cliche (b).
de type M&’ (l’alliage contient 0,02 7&
mn, des micrographics
supkieures B 30 en fond noir correspondan .t B
une coupe (100) de la matrice ont Bt6 prises sklectionnant la Aflexion (001) du prkcipitb. Sur ces micrographics
en
ont 6% mesur6es la tailk : et
1138
ACTA
METdLLKRGICA,
VOL.
19,
1971
(a)
(b)
(4 FIG. 6. Prkipitation April maintien de 48 h A. 700°C. (a) Coupe (110) de la matrice. (b) la matrice. (c) Cliche de microdiffraction correspondant B (b). (d) Coupe (100) de1 a matrice. fond noir utilisant la rPflexion (100) du pr&ipitP.
Coupe
(100)
Microgrephie
de en
MAZAUD
ET
VI-AL:
LA
PRECIPITATION
1>_2YS
US
ALLIAGE
Fe-40%
Xi
(a)
(b) FIG. 7. Remise en solution de la phase p et pkipitation discontinue de la phase /?NiBe. (a) Observation de la pkcipitation discontinue par microsoopie optique aprbs maintien de 48 h 8, 700°C. (b) Observation du front de prkipitation discontinue par microscopic Qlectronique.
1139
ACTA
1140
METALLURGICA,
VOL.
19,
1971
,!?’ sur des sous-joints
et sur les parois de dislocations
observees sur la Fig. 2. Diverses hypotheses
peuvent
pliquer l’effet desurface tion dune
(a) une
reaction
2+./l_
____
0
en fonction
La variation des particules
de la demi-longueur
ide
est representee
sous une forme analogue
comme
Le dosage
etre une phase metastable phase
une
surface et b coeur.
intermediaire
La rotation
cubique
discontinue
de zones
au voisinage des precipites BNiBe aux joints de la phase stable
NiBe
conduisent
penser que j3’ est une phase nickel beryllium Bvidemment
dissoudre
divers elements.
B
qui peut
L’apparition
Jacquet
En
identique’
effet
& cette reaction de
du
grain
heredit
de la reaction de recristallisation
pour les durees de precipi-
Btre d&rite
Cependant
calculee & partir de ces resultats &it grande.
et
La phase coherente N&Be n’a de precipitation
B
700°C ce qui pourrait Btre dii au fait que la temperature de 700°C est superieure au solvus de cette phase. grande
analogie
d’observation
existe
Une
entre (9’ et la
phase 8’ observee dans les alliages A14%
cette
de l’alliage.
par l’equation
rapide
apres traitement
cellule
et est une
l’energie
tation les plus courtes que nous ayons r&Ii&es (montee rapide).
d’une adjacent,
existait entre les grains adjacents
de cette phase pouvait
pas et6 observee
d’un angle
dense que nous avons
rotation
Liftshitz-Wagner.
refroidissement
a montre
B migrer vers la
l’orientation
?r celle
/?BiBe.
B cette temperature
en
En Btudiant la precipitation de la phase 8’ dans un alliage Al-4% Cu, Boyd (22) trouva que la coalescence
de toutes les taches sur les cliches de microdiffraction
B 700°C sans palier
de
resultats
au travers du front de precipitation
indique que /?’ doit etre ordonnee comme l’est la phase ,!Y a BtB observee
Cependant
une
pas montre les
avait tendance
ne peut 6tre attribuee
precipitation. &ant
de grains, la remise en solution de fl’ par precipitation discontinue
du change-
du type Kronberg-Wilson
mise en evidence
de l’alliage, l’existence
n’a
entre
de 30” autour d’une direction
composition
chimique
N&Be
discon-
de recristallisation
surface et ceci a toujours et6 verifie par Saulnier.c2*)
Elle
& faces cent&es et la phase stable cubique centree BNiBe. La denudees
coherente
en tours
de precipitation
du beryllium
significative
que le beryllium
B faces cent&es deformhe
peut done
de mise en
alors, independamment
difference
entre
du reseau de la
au tours du traitement
Une reaction
entrainerait
centree peut-etre consideree soit
une phase cubique
serait
ment de structure de la phase precipitee, diminution de l’energie libre de volums.(20)
de Liftshitz-
soit comme une phase cubique centree deformhe.
au
de la surface soit par suite
tinue analogue B une reaction
de
DISCUSSION
,Y phase tetragona!e
beryllium
discontinue
plus importante
au voisinage
de trempe.
Wagner.(r7*re) 5.
des
de mise en
solution, soit par suite de la deformation
kt B l’equation
en
de precipitation
de l’oxydation
sur la Fig. 8.
des points est align6 sur une droite pente t&s voisine de fr et la loi peut s’ecrire :
sursaturation
distorsion
matrice
de la
L’ensemble
13 -
(b) une
la projection
en fonction
vers la surface
favoris6e;(20)
de leur taille des precipites.
sur les plans (100)
dur6e de precipitation
de la
:
de la surface serait ainsi plus grande et
une reaction
FIG. 8. Reprksentation log-log de Is, variation demi longueur moyenne 1. la repartition
La
voisinage
lo9 trru
1
du beryllium
l’observa-
discontinue
au tours du traitement
solution.
;
de precipitation
migration
echantillons
dtre utilisees pour ex-
quise menifestepar
Cu.‘rs)
Cette anomalie
pouvait
de
d’interface
beaucoup
trop
provenir du fait que
8’ n’etait pas la seule phase presente mais elle pouvait coexister
avec
8” ou 8.
Nuttingtz3) ont montre Wagner
qui permet
Plus recemment
que l’equation
Cook
et
de Liftshitz-
de calculer l’energie
d’interface
ne devait 6tre valable que lorsque seule Vest presente. Dans les Bchantillons qui ont servi $ l’etude de la coalescence de la phase /?‘, seule cette phase etait
Nos observations sur les Bchantillons ayant subi un traitement pendant une duree t&s courte indiquent que la precipitation continue de j3’ a eu lieu par
presente (aucun comptage de particules n’est effect& sur des lames p&levees au voisinage de la surface de
germination
l’echantillon).
precipites
homogene.
montrent
Certains
cependant
alignements
de
que (9’ peut precipiter
par germination heterogene sur des sites preferentiels. Nous avons observe en particulier la precipitation de
etre
d&rite
caracteristique fusion.
La coalescence par
l’equation
d’une
L’absence
de (9 peut Bgalement de
coalescence
de connaissance
Liftshitz-Wagner contrblee
par dif-
de l’une des deux
MAZAUD
inconnues
ET VIAL:
de cette Equation:
et Bnergie d’interface connaissant
PRECIPITATION
coefficient
de diffusion
n’a pas permis de calculer l’une
l’autre. 6.
CONCLUSIONS
contenant
du
dans un alliage Fe-
BBryllium,
la pr&ipitation
continue & 700°C d’une phase p’ Nickel-BBryllium, structure
tetragonale
de
centrbe qui doit &re ordonnbe.
p’, phase partiellement
cohhrente,
de param&res
voisins de a = 2,53 d, c = 2,64 A prbsente le caractbre cristallographique
d’une phase intermediaire
phase metastable
N&Be coherente
structure
B faces cent&es
BNiBe
cubique
ordonnBe
de structure
entre la
non ordonnt?e de et la phase stable
cubique
cent&e
non
cohhrente. B’ peut Btre remise en solution discontinue
par pr&ipitation
de la phase ,$NiBe.
La coalescence
Directeur ont
caract&istique
d’une coalescence
contr818e par diffusion. des observations
montre
qu’il
existe
une grande analogie entre p’ et la phase intermediaire
National
Nous tenons C.N.E.T. Directeur
d’Etudes
& remercier
ainsi
que
G&&al
Monsieur
d’Alcate1,
autoriser la publication
Btude sous contrat
du
le Directeur
BESSE, d’avoir
de cet article.
du
President bien
voulu
Les discussions
que nous avons pu avoir avec Monsieur
A. Saulnier,
de
notre
profonde
1141
MBtallurgie
plus fructueuses.
Nous
Alcatel,
tenons
reconnaissance
particulier
B lui
pour
ses
qu’il a manifest6 pour
6. 7. 8. 9.
11. 12. 13. 14.
17, (2), 139 Min. Engra Stability in
du Bureau International des Poids et Mesures, Vol 17 (1927). P. CHEVENARD, Travaux et MQmoires du Bureau International des Poids et Mesures, Vol. 17 (1927). LOUIS L. STOTT, Trans. Am. Inst. Min. Engrs 122, 57 (1936). R. F. DECKER, communication priv8e. W. B. PEARSON and W. HUME ROTHERY J. Inst. Metal8 80, 641 (1951-52). E. HORNBOQEN and M. ROTH, 2. MetaZZk. 58, (12), 842 (1967). J. GUILLAUMIN et A. VIAL, Colloque de Bordeaux de la Soci& Franyaise de Microscopic Electronique (1966). J. W. STEEDS, Proc. R. Sot. A292, 343 (1966). J. C. MAZAUD et A. VIAL, CongrLs International de Microscopic Electronique, Grenoble (1970). J. C. MAZAUD et, A. VIAL, C. T. hebd. SCanc. Acad. Sci., Paris C269, 1257 (1969). R. W. CAHN, Physical Metallurgy. North-Holland (1965). M. L. KRONBER~ and H. F. WILSON, Trans. Am. Inst.
Min. Engra 185, 501
des T&communications.
Monsieur
Laboratoire
Ni
REFERENCES
::: REMERCIEMENTS
Ce travail fait partie d’une
du
6th des
Fe-40%
1. R. F. DECKER et R. R. DEWITT, J. Metals, (1965). V. A. PHILLIPS, Acta Met. 14, 1533 (1966). ;: S. L. SASS et J. B. COHEN, Trans. Am. Inst. 245, 153 (1969). 4. W. J. BOESCH and H. B. CANADA, Structural Superalloys, V2’ (1968). 5. CH. ED. GUILLAUME, Travaux et, Meimoires
8’ observbe dans les alliages aluminium-cuivre.
Centre
Ulli ALLIAGE
conseils et l’int&iX ce travail.
10.
de j3’ peut &re d&rite par 1’6quation
de Liftshitz-Wagner L’ensemble
DANS
exprimer
Nous avons mis en Evidence, 40% Ni
LA
(1949).
17. J. M. LIFTSHITZ, V. V. SLYOZOV, J. phys. Chem. Solids 19, 35 (1961). 18. C. WAQNER, 2. Elektrochem. 65, 581 (1961). 19. A. SAULNIER, Rdvue Alumin. 160, 355 (1949). of Transformations in 20. J. W. CHRISTIAN, The Theoy
Metals and Alloys.
Pergamon Press (1965).
21. A. SAULNIER, communication privbe. 22. J. D. BOYD, Ph.D. Thesis, University of Cambridge (1966). 23. J. D. COOK and J. NUTTING, Int. Symp. on Phase Transf.
Inst. of Metals, Manchester
(1968).
J. C.
et A.
UN
WALT
Les auteurs ont Qtudib par microscopic Blectronique en transmission la precipitation B 700°C dans un alliage fer-40% nickel contenant du bbryllium. 11s ont mis en Qvidence 1 existence d’une phase nouvelle d&+ign& par /?‘. Cette phase prbcipite sous forme de disques ou plaquettes situ& dans les plans {loo} de la matrice. Elle a une structure t&ragonale cent&e ordonnb de param&tres, d&ermines 8. partir des cliches de microdiffraction, voisins de a = 2,53 A, c = 2,64 il. Les relations d’orientation de p dans la matrice sont Btablies. /l’ est une phase partiellement cohbrente: elle est cohbrente dens son plan de base et non cohbrente dans la direction I$?‘. La coalescence de /?’a BtB BtudiBe par mesure de la longueur moyenne de la projection des particules sur les plans (100) de la matrice, sur des micrographics en fond noir. La dimension moyenne des particules augmente suivant une loi (temps)‘/3. /?’est remise en solution par precipitation discontinue de la phase stable /?NiBe de structure cubique centree ordonnbe (a = 2,61 B 2,62 A). /3’ presente les caract&es cristallographiques d’une phase intermediaire entre la phase coh&ente m&a&able de structure cubique B faces cent&es N&Be mise en Evidence par d’autres auteurs dans un alliage Nickel-B&yllium et la phase non cohbrente stable /?NiBe. METALLOGRAPHY
OF THE 700°C PRECIPITATION CONTAINING BERYLLIUM
IN
A Fe-40%
Ni ALLOY
The 700% precipitation in a Fe-40% Ni alloy containing beryllium was studied by transmission electron microscopy. Evidence of a new phase, /3’, was made. This phase precipitates into discs or platelets situated in (100) planes of the matrix, with an ordered centered tetragonal structure, the parameters (calculated from microdiffraction patterns) being approximately a = 2.53 A, c = 2.64 A. The ,!I’ orientation relationships in the matrix were determined. The /I’ phase is a partially coherent phase: it is coherent in the basal plane but incoherent in the cj?’ direction. The @’ coalescence was studied by measuring the mean length of the particle projection on { 100) planes of the matrix, on dark field micrographics. The mean diameter of the particles increased as (time)‘/*. /?’ was dissolved back again by discontinuous precipitation of ordered stable b.c.c. ,!l NiBe phase (a = 2.61-2.62 A). The B’ crystallographic characteristics were those of an intermediate phase, between the coherent metastable f.c.c. Ni,Be phase, which was observed by other authors in a Ni-Be alloy, and the non-coherent stable ,!I NiBe phase. METALLOGRAPHIE
DER 700”CAUSSCHEIDUNG IN EINER MIT BERYLLIUMVERUNREINIGUNGEN
Fe-40%
Ni-LEGIERUNG
Die 7OO”C-Ausscheidung in einer Fe-40% Ni-Legierung mit Berylliumverunreinigungen wurde elektronenmikroskopisch untersucht. Dabei ergaben sich Hinweise auf eine neue p/-Phase. Diese Phase bildet scheibenftirmige oder plattenfijrmige Ausscheidungen auf {IOO}.Ebenen der Matrix mit einer geordneten, zentrierten tetragonalen Struktur; die aus Feinbereichs-Beugungsbildern berechneten Parameter sind: a = 2,53 A, c = 2,64 A. Die ,!I’-Orientierungsbeziehungen in der Matrix wurden bestimmt. Die P-Phase ist teilweise kohiirent: sie ist koh&rent mit der Basiseben, jedoch inkohiirent mit der c/?‘-Richtung. An den ,!I’-Ausscheidungen wurden auf Dunkelfeldaufnahmen die mittleren, auf {lOO}-Ebenen der Matrix projizierten Liingen gemessen. Der mittlere Durchmesser der Teilchen nahm mit (Zeit)‘i3 zu. b’-Teilchen wurden wieder aufgelast durch diskontinuierliche Ausscheidung einer geordneten, st,abilen b.c.c. ,!l-NiBe-Phase (a = 2,61-2,62 A). Die fi’-Phase hatte die kristallographischen Eigenschaften einer Zwischenphase zwischen der von anderen Autoren in Ni-Be-Legierungen beobachteten kohiirenten, metastabilen f.c.c. Ni,Be-Phase und der nicht-kohiirenten, stabilen p-NiBe-Phase.
1. INTRODUCTION
Le d&eloppement temperature
d’alliages
Blev6e a montr6
plus efficace est obtenu
de Nickel
resistant
que le durcissement
par pr6cipitation
B
le
de la phase
y’ de type B,A [l] oti B est 1’616ment de transition de base (le nickel dans les alliages de nickel) et A un La pr6cipitation des phases y’ 616ment d’addition. * Received October 14, 1970. t Laboratoire de MBtallurgie, Veurey, Voroize, France. ACTA
METALLURGICA,
VOL.
Alcatel,
B.P.
19, OCTOBER
No.
4, 38,
1971
N&Al,
Ni,Ti
microscopic
et Ni,Nb
a fait
blectronique
Les alliages fer-nickel 6th d&elopp&
de leurs propri&%
Ii&es.
Les alliages industriels de nickel
additions permettent
1133
de de
voisin
chrome rendre
d’Btudes
par
iL forte teneur en nickel ont
par Guillaume’5)
raison centage
l’objet
en transmission.‘2-4) et Chevenard@)
thermo&stiques contiennent
de 40%
ou
chrome
la
variation
un pour-
en poids. + du
en
particuDes
molybdene coefficient
ACTA
1134
thermoelastique composition
moins
sensible
en nickel.
un durcissement additions
METALLURGICA,
aux fluctuations
Elles apportent
par solution solide.
de Titane,
de
parallelement
d’aluminium
d’ajuster par
ium et d’annuler
structural;
la composition
precipitation
titane, nickel-aluminium
de
en nickel de la
composes
nickel-
ou nickel-titane-alumin-
ainsi le coefficient thermoelastique
3. EXAMEN
DES
des alliages fer-nickel,
en particu-
du type invar par le beryllium est connu depuis longtemps. (7) On ne dispose cependant
que de peu d’information Ce n’est
mentionnent)
sur la nature
qu’en
l’existence
des phases
1965 que Decker
d’une
phase
y’
11 ne s’agit pas en fait d’une observation t8) de l’existence
ECHANTILLONS
structurale en tours de precipitation
est
de 30 kg. Pour chaque duree de traitement’ on dispose de 24 point&
de durete.
valeur moyenne
A partir de ces mesures est
et l’ecart type.
Des lames p&levees
Le durcissement’
2°C pres.
tracee une droite de Henry qui permet de deduire la
lier des alliages
prediction
&ant contr81Ce a f
suivie par mesures de durete Vickers sous une charge
de l’alliage.
precipitees.
a 7OO”C, sous vide, pendant des durees allant de 1 mn
L’evolution
-permettent
1971
a 48 h, la temperature
ou de Titane +
font des alliages a durcissement
matrice
19,
Enfin de faibles
aluminium : -en
VOL.
et al.,
N&Be.(l)
mais d’une
de cette phase a partir
d’une regle ancienne de Pearson et Hume Rothery.(g)
sur chaque
Bchantillon
amincies par la methode du double jeto’) comme electrolyte
une solution contenant
100,6 d’acide perchlorique Siemens Elmiskop
dans un microscope
I sous 100 kV equipi: d’une platine
inclinaison
conditions
en volume
et 90% de buthyl cellosolve.
Les lames minces sont examinees double
sont
en utilisant
type
Swarm
de contraste.
ajuster
les
La taille des precipites
est
mesuree sur des micrographics en deplaqant le diaphragme
pour
en fond noir obtenues
d’object,if.
En vertu de cette regle qui relie la stabilite des composes N&X
au facteur
de taille, il devrait
moins une phase metastable ensuite en phase d’equilibre de
parametres
metastable
u = 2,61
coherente
exister
au
N&Be qui se transforme NiBe, ou
non
cubique
centree,
La
2,628.
ordonnee
de
4. RESULTATS
4.1 Rtructure
du matkriau
aprhs
traitement
de mise
phase
structure
Aprbs t’raitement
de mise en solution
de 30 mn a
cubique a faces cent&es (a y’ N 3,40 A) a et& observee
1 lOO”C, suivi d’une trempe a l’eau, l’alliage se presente
ulterieurement
par
sous forme de solution
alliage Ni-7,27
At y/, Be.
cntreprise
Hornbogen
en utilisant
et al.o”)
La presente
dans
un
etude a 6th
la microscopic
electronique
en
transmission
pour preciser l’evolution
structurale
qui
accompagne
le traitement
thermoelastique comenant
d’annulation
Ni
du Beryllium.
L’alliage commerciale
&die
DES
est
sous
5405”.
(pourcentages
la
designation
Sa
composition
en
poids)
est
donnee dans la Table 1. TABLE
1. Composition chimique
recuits.
de precipitation
des
quelques microns; Ces constituants sont observes soit dans la matrice, soit aux joints de grains. /3 NiBe
cubique
centree
Blectronique ordonnee,
de
parametre a B = 2,61 a 2.62 A. La
matrice
austenitique
elevee de dislocations
contient
une
densite
(Fig. 1).
L’examen de lames assez Bpaisses permet de montrer cette
densite
est
particulierement
des constituants
aux directions
(110)
mises en evidence micrographics
:,5
11s subissent
encore
hors solution dont la dimension maximale
elevee
B oh les dislocations
au ont
tendance a se presenter sous forme de parois paralleles
50,5 40 5
d’abord
un traitement de mise en solution de 30 mn a 1100°C a l’air suivi d’une trempe a l’eau. Un traitement
par rayons X)
cependant
atteint
voisinage
Les Bchantillons qui sont des cylindres de 10 mm de diametre et 10 mm de hauteur sont preleves dans des livres lamines
constituants
que
Fer Nickel iMolybd&m Chrome Beryllium
ronds
(determine
11 contient
a la phase
ECHANTILLONS
connu
“Thermelast moyenne
a), = 3,57 A.
11s ont Bte identifies par microdiffraction
2. PREPARATION
chimique
du coefficient
dans un alliage industriel Fe40%
solide de structure cubique L
faces centrees de parametre
est ensuite effect&
[12 1 (Fig. 2).
Ces parois sont
par figures de corrosion
optiques
(Fig.
3).
On note
sur les sur la
Fig. 2 la pr6sence de dipoles (A) et de nombreux trans. Cette deformation plastique importante qui est apparue au tours de la trempe peut, etre attribuee a la difference de coefficient de dilatation entre la matrice
de structure
c.f.c.
et les constituants
p de
structure c.c. On observe Bgalement des sous-joints (Fig. 1) dans l’alliage apres trempe.
M_4291:1>
ET
FIG. I. St.ructure de l’alliage 30 mn & 1100°C et trempe
\
LA
VIAL:
PRECIPITATIQS
apr&s mise en solution de A I’eau. Sow-joint’ BR’.
DASS
US
SLLIXGE
Fc-40%
_-
‘..‘O‘ ,’
,
I.
x
1135
FIG. 2. Structure de l’alliage apr&s mise en solution de 30 mn d 1100°C et trempe It I’eau. D&formation phstique au voisinage des const’k1ant.s p.
;
.I;:
Xi
6
. . ‘.
.!
i
!
C-J .
I
l
FJG. 3, Structure de l’alliage aprhs mise en solution de 30 mn it 1100°C et trempe B l’eau. Mise en Bvidence des parois de dislocations autour des constituants B par figures de corrosion.
1136
ACTA
METALLURGICA,
L’evolution de la durete de l’alliage en fonction du temps de maintien B 700°C est traduite par la courbe de la Fig. 4.
VOL.
19,
1971
des dislocations qu’elle matrice s’est “purgee” contenait. La meme phase est observee spree main&n de 48 h L 700°C [Figs. 6(a) et (b)]. Elle donne lieu a des cliches de microdiffraction bien d&inis [Fig. 6(c)]. La micrographic en fond noir montre que ees precipites se presentent sous forme de plaquettes dont le contour exterieur n’est generalement pas geometriquement simple [Fig. 6(d)]. L’exploitation des cliches de microdiffraction indique qu’il s’agit d’une phase de structure tetragonale centree(l*) de parametres voisins de: @@I= 2,63 A ( cp’ = 2,64 A Nous designons cette phase par p’. d’orientation dans la matrice sont :
Fw. 4. Evolution de la duet6 en fonction du logarithme du temps de maintien Q 700°C
(a) Pr~c~p~tat~oncontinue. Apres maintien de 1 mn a 700°C est observee dans la matrice la precipitation continue d’une phase qui se presente sous forme de disques situ& dans les plans (100) de la matrice [Fig. 5(a)]. Cette precipitation se manifeste sur un cliche de miorodiffraction correspondant a une coupe de la matrice proche de (100) [Fig. 5(b)] par l’apparition de taches en position des taches interdites (110) de la matrice. 11 apparait egalement des taches t&s allongkes au voisinage des taches de la matrice, paralleles aux directions (100) de la matrice. La micrographic en fond noir de la Fig. 5(c) est obtenue en selectionnant une de ces taches. Ces observations indiquent que la phase mise en evidence nest pas totalement coherente. Ceci est d’ailleurs confirm& par le fait que, l’alliage presentant des het&ogeneites, dans certaines zones, la precipitation beaucoup plus avaneee apparait sous forme de disques pr~s~ntant un contraste de boucle de dislocation et franges de deplacement.(i3) On note Bgalement sur les cliches de microdiffraction la pr&ence de trainees de diffusion qui partent des taches de la matrice dans les directions (IOO), associees a la forme de disques minces des precipitks. 11 est remarquable de constater que la
Ses relations
Le parametre a 8’ &ant &gal &la moitie de la longueur de la diagonale d’une face du cube de la structure de la matrice, p’ est coherente dans son plan de base et non coherente dans la direction de I’axc cBr. C’est pourquoi Ies precipites /3’ croissent sous forme de plaquettes dont l’epaisseur est parallele a la direction Gi3’. (b) Prhipitation disco&me. Your les temps de maintien St 700°C superieurs a 30 mn apparait au voisinage de la surface de l’tkhantillon une reaction de precipitation qui presente tous les cara~~res d’une reaction de precipitation discontinue(is) [Fig. 7(a)]. La phase p’ est remise en solution par preeipitation de la phase stable @ NiBe. Cette reaction demarre aux joints de grains et procede par avancement d’un front delimitant la cellule ou la reaction a eu lieu [Fig. 7(b)]. L’orientation d’une cell&e est identique a celle du grain adjacent. L’orientation de la matrice de part et d’autre du front de precipitation est differente. Nous avons cependant observe que les deux reseaux de la mat&e de part et d’autre du front ne sont pas completement d&orient& l’un par rapport a l’autre: il y a conservation au travers du front d’une direction dense 111l] et ~orientation de la cellule peut Btre deduite de celle du grain qu’elle envahit par une rotation autour de cette direction. L’angle de rotation est voisin de 30”. Cette rotation est analogue a la rotation de Kronberg-Wilson. (c) Prh@ation aux joints de grains. Les precipites aux joints de grains ont 6th identifies par
MAZATTD
ET
VIAL:
LA
PRECIPITATIOS
DASS
rS
ALLIAGE
Fe-40%
Ni
1137
(a)
(b) Fro. 5. Prkipitation &p&s maintien de 1 mn & 700°C. (b) Clich6 de microdiffraction correspondent matrice. fond noir obtenue en s&ctionnant
mic :rodiffraction
t5lectronique.
Deux
types
de pr6-
cipi it& ont 6t6 observBs: a
.es pr&ipit&
/?NiBe caractAris&
d.e carbone).
4.3 Coalescence de la phase p’ Pour les dur6es de prtkipitation
par l’existence
A
It:ur voisinage de zones d6nud6es; --d .es pr&ipit&
(a) Micrographic en fond noir. Coupe (110) de la Q une coupe (100) de la matrice. (c) Micrographic en la tache rep&e sur le cliche (b).
de type M&’ (l’alliage contient 0,02 7&
mn, des micrographics
supkieures B 30 en fond noir correspondan .t B
une coupe (100) de la matrice ont Bt6 prises sklectionnant la Aflexion (001) du prkcipitb. Sur ces micrographics
en
ont 6% mesur6es la tailk : et
1138
ACTA
METdLLKRGICA,
VOL.
19,
1971
(a)
(b)
(4 FIG. 6. Prkipitation April maintien de 48 h A. 700°C. (a) Coupe (110) de la matrice. (b) la matrice. (c) Cliche de microdiffraction correspondant B (b). (d) Coupe (100) de1 a matrice. fond noir utilisant la rPflexion (100) du pr&ipitP.
Coupe
(100)
Microgrephie
de en
MAZAUD
ET
VI-AL:
LA
PRECIPITATION
1>_2YS
US
ALLIAGE
Fe-40%
Xi
(a)
(b) FIG. 7. Remise en solution de la phase p et pkipitation discontinue de la phase /?NiBe. (a) Observation de la pkcipitation discontinue par microsoopie optique aprbs maintien de 48 h 8, 700°C. (b) Observation du front de prkipitation discontinue par microscopic Qlectronique.
1139
ACTA
1140
METALLURGICA,
VOL.
19,
1971
,!?’ sur des sous-joints
et sur les parois de dislocations
observees sur la Fig. 2. Diverses hypotheses
peuvent
pliquer l’effet desurface tion dune
(a) une
reaction
2+./l_
____
0
en fonction
La variation des particules
de la demi-longueur
ide
est representee
sous une forme analogue
comme
Le dosage
etre une phase metastable phase
une
surface et b coeur.
intermediaire
La rotation
cubique
discontinue
de zones
au voisinage des precipites BNiBe aux joints de la phase stable
NiBe
conduisent
penser que j3’ est une phase nickel beryllium Bvidemment
dissoudre
divers elements.
B
qui peut
L’apparition
Jacquet
En
identique’
effet
& cette reaction de
du
grain
heredit
de la reaction de recristallisation
pour les durees de precipi-
Btre d&rite
Cependant
calculee & partir de ces resultats &it grande.
et
La phase coherente N&Be n’a de precipitation
B
700°C ce qui pourrait Btre dii au fait que la temperature de 700°C est superieure au solvus de cette phase. grande
analogie
d’observation
existe
Une
entre (9’ et la
phase 8’ observee dans les alliages A14%
cette
de l’alliage.
par l’equation
rapide
apres traitement
cellule
et est une
l’energie
tation les plus courtes que nous ayons r&Ii&es (montee rapide).
d’une adjacent,
existait entre les grains adjacents
de cette phase pouvait
pas et6 observee
d’un angle
dense que nous avons
rotation
Liftshitz-Wagner.
refroidissement
a montre
B migrer vers la
l’orientation
?r celle
/?BiBe.
B cette temperature
en
En Btudiant la precipitation de la phase 8’ dans un alliage Al-4% Cu, Boyd (22) trouva que la coalescence
de toutes les taches sur les cliches de microdiffraction
B 700°C sans palier
de
resultats
au travers du front de precipitation
indique que /?’ doit etre ordonnee comme l’est la phase ,!Y a BtB observee
Cependant
une
pas montre les
avait tendance
ne peut 6tre attribuee
precipitation. &ant
de grains, la remise en solution de fl’ par precipitation discontinue
du change-
du type Kronberg-Wilson
mise en evidence
de l’alliage, l’existence
n’a
entre
de 30” autour d’une direction
composition
chimique
N&Be
discon-
de recristallisation
surface et ceci a toujours et6 verifie par Saulnier.c2*)
Elle
& faces cent&es et la phase stable cubique centree BNiBe. La denudees
coherente
en tours
de precipitation
du beryllium
significative
que le beryllium
B faces cent&es deformhe
peut done
de mise en
alors, independamment
difference
entre
du reseau de la
au tours du traitement
Une reaction
entrainerait
centree peut-etre consideree soit
une phase cubique
serait
ment de structure de la phase precipitee, diminution de l’energie libre de volums.(20)
de Liftshitz-
soit comme une phase cubique centree deformhe.
au
de la surface soit par suite
tinue analogue B une reaction
de
DISCUSSION
,Y phase tetragona!e
beryllium
discontinue
plus importante
au voisinage
de trempe.
Wagner.(r7*re) 5.
des
de mise en
solution, soit par suite de la deformation
kt B l’equation
en
de precipitation
de l’oxydation
sur la Fig. 8.
des points est align6 sur une droite pente t&s voisine de fr et la loi peut s’ecrire :
sursaturation
distorsion
matrice
de la
L’ensemble
13 -
(b) une
la projection
en fonction
vers la surface
favoris6e;(20)
de leur taille des precipites.
sur les plans (100)
dur6e de precipitation
de la
:
de la surface serait ainsi plus grande et
une reaction
FIG. 8. Reprksentation log-log de Is, variation demi longueur moyenne 1. la repartition
La
voisinage
lo9 trru
1
du beryllium
l’observa-
discontinue
au tours du traitement
solution.
;
de precipitation
migration
echantillons
dtre utilisees pour ex-
quise menifestepar
Cu.‘rs)
Cette anomalie
pouvait
de
d’interface
beaucoup
trop
provenir du fait que
8’ n’etait pas la seule phase presente mais elle pouvait coexister
avec
8” ou 8.
Nuttingtz3) ont montre Wagner
qui permet
Plus recemment
que l’equation
Cook
et
de Liftshitz-
de calculer l’energie
d’interface
ne devait 6tre valable que lorsque seule Vest presente. Dans les Bchantillons qui ont servi $ l’etude de la coalescence de la phase /?‘, seule cette phase etait
Nos observations sur les Bchantillons ayant subi un traitement pendant une duree t&s courte indiquent que la precipitation continue de j3’ a eu lieu par
presente (aucun comptage de particules n’est effect& sur des lames p&levees au voisinage de la surface de
germination
l’echantillon).
precipites
homogene.
montrent
Certains
cependant
alignements
de
que (9’ peut precipiter
par germination heterogene sur des sites preferentiels. Nous avons observe en particulier la precipitation de
etre
d&rite
caracteristique fusion.
La coalescence par
l’equation
d’une
L’absence
de (9 peut Bgalement de
coalescence
de connaissance
Liftshitz-Wagner contrblee
par dif-
de l’une des deux
MAZAUD
inconnues
ET VIAL:
de cette Equation:
et Bnergie d’interface connaissant
PRECIPITATION
coefficient
de diffusion
n’a pas permis de calculer l’une
l’autre. 6.
CONCLUSIONS
contenant
du
dans un alliage Fe-
BBryllium,
la pr&ipitation
continue & 700°C d’une phase p’ Nickel-BBryllium, structure
tetragonale
de
centrbe qui doit &re ordonnbe.
p’, phase partiellement
cohhrente,
de param&res
voisins de a = 2,53 d, c = 2,64 A prbsente le caractbre cristallographique
d’une phase intermediaire
phase metastable
N&Be coherente
structure
B faces cent&es
BNiBe
cubique
ordonnBe
de structure
entre la
non ordonnt?e de et la phase stable
cubique
cent&e
non
cohhrente. B’ peut Btre remise en solution discontinue
par pr&ipitation
de la phase ,$NiBe.
La coalescence
Directeur ont
caract&istique
d’une coalescence
contr818e par diffusion. des observations
montre
qu’il
existe
une grande analogie entre p’ et la phase intermediaire
National
Nous tenons C.N.E.T. Directeur
d’Etudes
& remercier
ainsi
que
G&&al
Monsieur
d’Alcate1,
autoriser la publication
Btude sous contrat
du
le Directeur
BESSE, d’avoir
de cet article.
du
President bien
voulu
Les discussions
que nous avons pu avoir avec Monsieur
A. Saulnier,
de
notre
profonde
1141
MBtallurgie
plus fructueuses.
Nous
Alcatel,
tenons
reconnaissance
particulier
B lui
pour
ses
qu’il a manifest6 pour
6. 7. 8. 9.
11. 12. 13. 14.
17, (2), 139 Min. Engra Stability in
du Bureau International des Poids et Mesures, Vol 17 (1927). P. CHEVENARD, Travaux et MQmoires du Bureau International des Poids et Mesures, Vol. 17 (1927). LOUIS L. STOTT, Trans. Am. Inst. Min. Engrs 122, 57 (1936). R. F. DECKER, communication priv8e. W. B. PEARSON and W. HUME ROTHERY J. Inst. Metal8 80, 641 (1951-52). E. HORNBOQEN and M. ROTH, 2. MetaZZk. 58, (12), 842 (1967). J. GUILLAUMIN et A. VIAL, Colloque de Bordeaux de la Soci& Franyaise de Microscopic Electronique (1966). J. W. STEEDS, Proc. R. Sot. A292, 343 (1966). J. C. MAZAUD et A. VIAL, CongrLs International de Microscopic Electronique, Grenoble (1970). J. C. MAZAUD et, A. VIAL, C. T. hebd. SCanc. Acad. Sci., Paris C269, 1257 (1969). R. W. CAHN, Physical Metallurgy. North-Holland (1965). M. L. KRONBER~ and H. F. WILSON, Trans. Am. Inst.
Min. Engra 185, 501
des T&communications.
Monsieur
Laboratoire
Ni
REFERENCES
::: REMERCIEMENTS
Ce travail fait partie d’une
du
6th des
Fe-40%
1. R. F. DECKER et R. R. DEWITT, J. Metals, (1965). V. A. PHILLIPS, Acta Met. 14, 1533 (1966). ;: S. L. SASS et J. B. COHEN, Trans. Am. Inst. 245, 153 (1969). 4. W. J. BOESCH and H. B. CANADA, Structural Superalloys, V2’ (1968). 5. CH. ED. GUILLAUME, Travaux et, Meimoires
8’ observbe dans les alliages aluminium-cuivre.
Centre
Ulli ALLIAGE
conseils et l’int&iX ce travail.
10.
de j3’ peut &re d&rite par 1’6quation
de Liftshitz-Wagner L’ensemble
DANS
exprimer
Nous avons mis en Evidence, 40% Ni
LA
(1949).
17. J. M. LIFTSHITZ, V. V. SLYOZOV, J. phys. Chem. Solids 19, 35 (1961). 18. C. WAQNER, 2. Elektrochem. 65, 581 (1961). 19. A. SAULNIER, Rdvue Alumin. 160, 355 (1949). of Transformations in 20. J. W. CHRISTIAN, The Theoy
Metals and Alloys.
Pergamon Press (1965).
21. A. SAULNIER, communication privbe. 22. J. D. BOYD, Ph.D. Thesis, University of Cambridge (1966). 23. J. D. COOK and J. NUTTING, Int. Symp. on Phase Transf.
Inst. of Metals, Manchester
(1968).