Scripta METALLURGICA
Vol. 3, pp. 883-886, 1969 P r i n t e d in the U n i t e d States
P e r g a m o n Press,
D U R C I S S E M E N T PAR P R E C I P I T A T I O N D'UN A L L I A G E Fe - 30 % Ni - 9 % Ta R. Cozar - G. Rigaut - A. P i n e a u Centre des M a t g r i a u ~ - Ecole des Mines de Paris RN7 91 - CORBEIL ESSONNE8 - France
(Received J u l y i, 1969) Les p o s s i b i l i t ~ s de d u r c i s s e m e n t par p r e c i p i t a t i o n dans une m a t r i c e F e r - N i c k e l a u s t ~ n i t i q u e ~ t e m p e r a t u r e a m b i a n t e et contenant du Tantale ont j u s q u ' ~ m a i n t e n a n t fait l'objet de r e c h e r c h e s l i m i t ~ e s (I). Cependant, r ~ c e m m e n t , B o u r g e o t et Manenc ont ~tudi~ la p r e c i p i t a t i o n dans deux alliages Fe - 30 Ni - 4,3 Ta et Fe - 30 Ni - 6,3 Ta (2). Dans cette note, nous i n d i q u o n s les r ~ s u l t a t s que nous avons obtenus dans un alliage plus riche en Tantale dont la c o m p o s i t i o n est la suivante (% en poids) Ni 30,8
Ta 9,3
Fe reste
Un l i n g o t i n de 500 grammes a ~tg glabor~ au four i n d u c t i o n sous vide, forg~ ~ 1180°C en carrgs de 22 x 22 mm 11800C, h o m o g g n ~ i s g ~ 1180°C durant 60 heures, puis forgg en ronds de d i a m ~ t r e 8 mm ~ cette m~me t e m p g r a t u r e . A cet ~tat on trouve des g l o b u l e s de la phase de Laves F e 2 T a qui ne dispar a i s s e n t que pour une t e m p e r a t u r e de recuit ~gale ou s u p ~ r i e u r e 1250°C, t e m p g r a t u r e d ' h o m o g g n g i s a t i o n u t i l i s g e par la suite. Le domaine de t e m p g r a t u r e s pour l'~tude de la p r g c i p i t a tion a ~tg d ~ t e r m i n ~ par d i a l t o m ~ t r i e . Quatre t e m p g r a t u r e s de v i e i l l i s s e m e n t i s o t h e r m e s ont ~t~ choisies, soit 5 5 0 ° C - 6 5 0 ° C - 7 0 0 ° C et 750°C. Pour chacune des t e m p e r a t u r e s , la v a r i a t i o n du d u r c i s s e m e n t a ~t~ d g t e r m i n g e par duretg Vickers sous 30 kg. Les o b s e r v a t i o n s ont ~t~ faites en m i c r o s c o p i e optique et m i c r o s c o p i e ~ l e c t r o n i q u e sur r ~ p l i q u e s d ' e x t r a c t i o n et lames minces. E V O L U T I O N DE LA D U R E T E Elle est indiqu~e sur la figure I. On observe qu'K 550°C, 650°C et 700oC, l ' a u g m e n t a t i o n de duret~ a lieu sans p~riode d ' i n c u b a t i o n apparente. Pour 650°C et 700°C, t e m p e r a t u r e s pour l e s q u e l l e s les dur~es de v i e i l l i s s e m e n t u t i l i s ~ e s sont s u f f i s a n t e s pour a t t e i n d r e le s u r v i e i l l i s s e m e n t , les d u r c i s s e m e n t s obtenus sont importants. Par contre ~ 750°C, le d u r c i s s e m e n t a lieu apr~s une dur~e d ' i n c u b a t i o n v o i s i n e de 30 minutes. La c i n ~ t i q u e de la p r e c i p i t a t i o n dans cet alliage est plus rapide que celle qui a ~t~ d ~ t e r m i n @ e sur un alliage de m~me base Fe - 30 Ni et contenant un p o u r c e n t a g e atomique @ q u i v a l e n t en N i o b i u m (3). D ' a u t r e part, par rapport aux r ~ s u l t a t s r a p p o r t ~ s par B o u r g e o t et Manenc, on r e m a r q u e un d ~ p l a c e m e n t des courbes de d u r c i s s e m e n t vers les temps plus courts et les t e m p e r a t u r e s plus ~lev~es, qui a c e r t a i n e m e n t son origine darts la s u r s a t u r a t i o n plus grande en Tantale.
883
Inc
884
D U R C I S S E M E N T PAR P R E C I P I T A T I O N D ' U N A L L I A G E Fe Ni Ta
HV 3O
sm~r~/--+~ &.3ONi.gT
Vol.
." +,055°.c' c "c
o 700
• 750 "C
~0
+
FiK.
+
++
+
~
:.+
+~,
:++',,o. '
I - Courbes de duret~ apr~s les v i e i l l i s s e m e n t s i s o t h e r m e s indiqu~s.
ETUDE M I C R O G R A P H I q U E A la t e m p e r a t u r e ambiante, et m~me apr~s trempe dans l'azote liquide, les ~ c h a n t i l l o n s restent a u s t ~ n i t i q u e s ~ l'~tat non vieilli. Apr~s v i e i l l i s s e m e n t certains ~ c h a n t i l l o n s sont part i e l l e m e n t t r a n s f o r m ~ s en m a r t e n s i t e par trempe dans l ' a z o t e liquide : ainsi apr~s v i e i l l i s s e m e n t de 65 heures ~ 650°C on t r o u v e M s ~ -20°C, alors que Ms est inf~rieur ~ -160°C pour un v i e i l l i s s e m e n t 8gal ou i n f @ r i e u r ~ 16 heures. Le t a b l e a u suivant donne la variation de Ms en f o n c t i o n de la dur~e de m a i n t i e n ~ 700°C.
I dur~e
de m a i n t i e n
~MS (en °C)
30 mn
~-160
I h 40 mn
-ST
8 h -51
16 h 40 mr -54
La m a r t e n s i t e obtenue se p r ~ s e n t e sous une forme aciculaire. D'autre part, c o n t r a i r e m e n t aux a l l i a g e s Fe - Ni - Ti aucune r ~ a c t i o n c e l l u l a i r e n'a ~t~ o b s e r v ~ e (4 - 5).
3, No.
12
Vol.
3, No.
12
DURCISSEMENT
PAR
PRECIPITATION
D'UN
ALLIAGE
Fe Ni Ta
L ' @ t u d e sur l a m e s m i n c e s et r @ p l i q u e s d ' e x t r a c t i o n m o n t r e que p o u r t o u t e s les t e m p e r a t u r e s et les d u r @ e s de v i e i l l i s s e m e n t p o u r l e s q u e l l e s ils sont d ~ c e l a b l e s , les p r e. c l•p l•t ess sont sous la f o r m e de p l a q u e t t e s m i n c e s , de b a s e a p p r o x i m a t i v e m e n t carr@e, parall~lesaux plans <100>de la m a t r i c e . A 6500C et 7 0 0 o C , la pr~cipitatlon est h o m o g ~ n e et f i n e m e n t d i s p e r s ~ e . A p r ~ s 200 m i n u t e s 700°C, c o r r e s p o n d a n t sensiblement au m a x i m u m de d u r c i s s e m e n t cette t e m p e r a t u r e , la t a i l l e des p a r t i c u l e s est v o i s i n e de 100 (cSt@ des p l a q u e t t e s ) . A 7 5 0 ° C , on c o n s t a t e des d i f f @ r e n c e s de t a i l l e s et de r@partition dans un m@me @ c h a n t i l l o n e n t r e les p r @ c i p i t @ s pr@s d'un joint de g r a i n et ceux s i t u @ s plus ~ l ' i n t @ r i e u r . De plus, p o u r un t e m p s de m a i n t i e n de 10 m i n u t e s ~ cette t e m p @ r a t u r e on ne d @ c ~ l e a u c u n e p r @ c i p i t a t i o n , ce que c o n f i r m e la c o u r b e de duret@. On o b s e r v e @ g a l e m e n t des p r @ c i p i t @ s aux j o i n t s des g r a i n s m a i s , b i e n que de f o r m e et de t a i l l e d i f f @ r e n t e s de c e l l e s des pr@cipit~s intragranulaires, ils sont de m @ m e n a t u r e et de m @ m e s orientations que les p r @ c i p i t @ s de l ' u n des deux g r a i n s a d j a c e n t s . Les c l i c h @ s de d i f f r a c t i o n sur l a m e s m i n c e s p e r m e t t e n t d'identifier la s t r u c t u r e des p r @ c i p i t @ s . Ces c l i c h @ s sont a n a l o g u e s ~ ceux o b t e n u s par K i r m a n et W a r r i n g t o n sur un a l l i a g e Fe - Ni - Or - Nb (6). Sur la f i g u r e 2, on a r e p r @ s e n t ~ s c h @ m a t i q u e m e n t le d i a g r a m m e de d i f f r a c t i o n o b t e n u avec un axe de zone de la matrice EO01~ . Les c h a m p s s o m b r e s e f f e c t u ~ s sur les t a c h e s t e l l e s que CSI, CS2 et CS3 s u c c e s s i v e m e n t , ont p e r m i s de m o n t r e r que : la s t r u c t u r e des p r @ c i p i t @ s est t @ t r a g o n a l e c e n t r ~ e avec : a~ao ~t c ~ 2 a o (a o : p a r a m ~ t r e de la m a t r i c e ) l'axe~des p r ~ c l p i t ~ s est p e r p e n d l c u l a i r e au p l a n des p l a q u e t t e s et que les a x e s - ~ e t b sont dans le p l a n des p l a q u e t t e s , p a r a l l ~ l e s aux cSt@s. -
-
les
Les c l i c h e s de d i f f r a c t i o n h a u t e r ~ s o l u t i o n e f f e c t u ~ s p r @ c i p i t ~ s e x t r a i t s sur r @ p l i q u e s de c a r b o n e d o n n e n t :
sur
+
a = 3,629 c 7,467
i 0,005 - 0,010
~ ~
c/a = 2 , 0 5 7
+ - 0,005
Ces m e s u r e s sont v o i s i n e s de c e l l e s d o n n @ e s par P e a r s o n (7) sur la p h a s e N i 3 T ~ : a = . 3 , 6 2 7 ~ ; c = 7,455 ~ et c/a = 2 , 0 5 5 , a i n s i que de c e l l e s d e t e r m i n e e s par B o u r g e o t et M a n e n c sur les pr@cipit@s extraits.
•
!
.
885
886
DURCISSEMENT
•
P A R .PRECIPITATION
-
@
Fe Ni
Ta
Vol.
!
_ i _ . _ | - .
,fol
-
i _ . _
~ --
#o'
++o' |
ALLIAGE
-
t
,_
D'UN
I
. ro
-
.v.
I
!
I
[a
i~1
I
|oo I
~Qi
t
zo~
1
~
io1
l .. @Odo I
1
Tel
I
po
io[
i
Fig.
2 - d i a g r a m m e de d i f f r a c t i o n Axe de zone de la m a t r i c e [ 0 0 1 ~
En c o n c l u s i o n , l ' S t u d e de la p r e c i p i t a t i o n sur cet a l l i a g e p l u s r i c h e en ~ l ~ m e n t s d ' a d d i t i o n c o n f i r m s les r ~ s u l t a t s o b t e n u s sur des a l l i a g e s m o i n s r i c h e s en T a n t a l e , p o u r ce qui est de la m o r p h o l o g i e et de la s t r u c t u r e d e s p r ~ c i p i t ~ s . La c i n ~ t i q u e de la p r e c i p i t a t i o n est n e t t e m e n t a c c ~ l ~ r ~ e q u a n d la s u r s a t u r a t i o n en T a n t a l e a u g m e n t s . Par a i l l e u r s , il r e s t e ~ e f f e c t u e r une ~ t u d e plus d ~ t a i l l ~ e des p r o p r i ~ t ~ s m ~ c a n i q u e s que nous avons e n t r e p r i s e , a f i n de d ~ t e r m i n e r en p a r t i c u l i e r le r81e f r a g i l i s a n t 8 v e n t u e l de la p r e c i p i t a t i o n aux j o i n t s de grains.
REFERENCES I - R.T.
Weiner
et J.J.
Irani
- Trans
ASM,
59,
2 - J. B o u r g e o t et J. M a n e n c - C o m m u n i c a t i o n A p a r a i t r e dans S c r i p t a Met. 3 - J. M a n e n c , (1968)
J.
4 - Y. H o n n o r a t ,
Bourgeot
G. H e n r y
et H.
de B o e r
et J. M a n e n c
3~0
(1966)
personnelle.
- Scripta
- Mem.
Met,
Scient.
~,
~53,
Rev.
Met.
62, n ° 6, ~29 (1965) 5 - G.R.
Spelch
6 - I. K i r m a n
- Trans
et D.M.
AIME,
227, 754
Warrington
(1963)
- J.I.S.I.
7 - W.B. P e a r s o n - H a n d b o o k of l a t t i c e M e t a l s and A l l o y s - v o l . 2 p. 3~3
20~,
spacings
1265 and
(1967)
structures
of
3, No.
12