Endommagement par fatigue oligocyclique a 1000 °C d'un alliage FeNiCr

Seripta METALLURGICA

Vol. 23, pp. 1255-1260, 1989 Printed in the U.S.A.

Pergamon Press pie All rights reserved

ENDONNAGENENT PAR FATIGUE OLIGOCYCLIQUE A IOOO °C D'UN ALLIAGEFe-Ni-Cr M. GERLAND, J. de FOUQUET, Laboratoire de M~canique et de Physique des Mat#riaux - URA CNRS863 E.N.S.M.A. Rue Guillaume VII - 86034 POITIERS France

(Received March IS, 1989) (Revised May 2, 1989) INTRODBCTION De nombreux travaux ont ~t~ r~alis~s sur le comportement en fatigue oligocyclique ~ haute temperature sur des aciers inoxydables et des supera!liages base nickel. Cependant, peu d'~tudes ont ~t~ effectu~es sur le m~me mat~riau, A l ' 6 t a t moul~ et ~ l ' ~ t a t corroy~. Les structures moul~es Dr~sentent, de fa~on g~n6rale, une r~sistance ~ la fatigue plus f a i b l e li~e la dimension des cristaux dendritiques, ~ l'anisotropie et aux s~gr~gations au niveau des interfaces entre dendrites / I - 3 / . Cette moindre r~sistance est un obstacle A l ' u t i l i s a t i o n des pi~ces coulees qui par ailleurs pr~sentent des avantages de f a i s a b i l i t 6 . La pr~sente ~tude a pour objet la comparaison du comportement en fatigue oligocyclique A haute temperature d'un alliage r~fractaire aust~nitique dans deux 6tats microstructuraux tr~s diff~rents : un ~tat moul6 et un ~tat corroy~.

CONDITIONS EXPERINENTALES NatQriau Le mat~riau 6tudi@ de d~nomination commerciale N i c r a l C35 (Z40NCNb35-25) est un a l l i a g e r 6 f r a c t a i r e a u s t ~ n i t i q u e de s t r u c t u r e CFC de composition nominale (% poids : 0,40 C ; ~ 2 Mn ; 1,5 Si ; 34 Ni ; 25 Cr ; 1Nb ; Fe r e s t e ) (Analyse C r e u s o t - L o i r e ) . Le mat~riau moul~ se c a r a c t ~ r i s e par une s t r u c t u r e c o n s t i t u t e de d e n d r i t e s de dimension moyenne 80 pm avec des i n t e r f a c e s e n t r e d e n d r i t e s r e l a t i v e m e n t 6paisses et t r ~ s h~t~rog~nes.

Le mat~riau corroy~ pr~sente une structure A grains quasi ~quiaxes, de diam~tre moyen 40 pm, et comportant de nombreuses macles de quelques microns de large qui s'~tendent en longueur dans les grains. Le diam~tre de grain moyen en incluant les macles est de 20pm. Dans cet ~tat les joints de grains sont fins. Apr~s usinage, les ~prouvettes des deux ~tats ont subi ~n traitement d'hypertrempe ~ l ' a i r apr6s un maintien de l h 30 ~ If50 °C sous vide de lO"~ Pa. L'observation en Microscopie Electronique en Transmission (MET) r~v~le apr~s traitement thermique des densit~s de dislocations ~quivalentes dans les deux Qtats, de l'ordre de I012 m-2. Ces dislocations sont situ~es essentiellement pros des joints et autour des pr~cipit~s. On distingue deux sortes de pr~cipit~s : - des pr~cipit@s de forme parall~l~pip~dique, de 0,2 A 0,8 pm de c6t~, du type Mp3 CR, essentiellement carbures de niobium, r~partis de fa~on tr~s h~t6rog~ne dans la matrice et repr~sentant une fraction volumique de 3 A 5 % A l ' ~ t a t moul~ et l ~ 2 % A l ' ~ t a t corroy~. Ces pr~cipit~s sont en 6pitaxie avec la matrice selon les relations d'orientation suivantes : {100 }M.// {lO0 } p e t <100 >M / / p o0 Met P d~signent respectivement la matrice et les precipices. - des pr~cipit~s de forme globulaire, de diam~tre l ~ 1,5 ~m correspondant des carbures complexes principalement de chrome et de niobium. Ces pr6cipit~s non coh~rents avec la matrice sont surtout presents pr6s des joints, et repr6sentent une fraction volumique de 1% environ ~ l ' 6 t a t moul~ et de 2 % ~ l ' ~ t a t corroy~.

Essais m~caniques Les essais de fatigue oligocyclique ont #t~ r#alis~s sur une machine 6lectro-m~canique asservie, & IOOO °C, soit dans l ' a i r , soit sous d#bit d'Argon pour limiter l'oxydation, ~ la

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vitesse de 5.10-4s- I , ~ amplitude de d~formation totale impos@e :(9.10 "4 ~act/2<8.10 "3) De plus amDleS d@tails sur les conditions exp@rimentales sont donn@s dans /4/.

RESULTATSEXPERIMENTAUX Comportement cyclique Courbes de Manson-Coffin Le~ courbes de ~anson~offin relatives aux deux @tats sont repr~sent@es sur la figure I e t d@comoositions en parties @lastique et plastique sont indiqu@es dans le tableau I. ~_p/2 = A (2NR)'a

le~

aEe/2 : B (2 NR)-B

Etat moul~

2.062 (2 NR)'O'8!7

0,002 (2 NR)-O'051

Etat corroy@

0,556 (2 NR)'0'658

0,002 (2 NR)'O'089

TABLEAU I - D@composition en parties ~lastique et plastique des courbes de Manson-Coffin. Courbes d'@crouissage cycli~ue Les courbes d'@crouissage cyclique Ao/2 = f(N) sont donn@es sur les figures 2a et 2b respectivement pour l'@tat moul@ et l'@tat corroy@. On note ~ l'@tat moul@, une l@g~re d@consolidation d6s les premiers cycles qui se poursuit jusqu'~ la rupture. Cette d@consolidation s'accentue dans la deuxi6me moiti@ de la dur@e de vie pour les fortes amplitudes de dOformation alors que la contrair~ce se stabilise pour les faibles d@formazions. A l'@tat corroy@, le mat@riau s'adoucit tr@s l~g@rement tout au long de la dur@e de vie sauf l'amplitude la plus faible o0 comme sur l ' ~ t a t coul@, les contraintes restent stables jusqu'~ la rupture. L'amplitude de s o l l i c i t a t i o n a une influence relativement faible sur le niveau de contrainte mais agit par contre fortement sur les dur@es de vie du f a i t de l'accroissement de la compm.ante plastique quand l'amplitude a~t/2 croit. L'ensemble des r@sultats des essais m@caniques est regroup@ dans le tableau I I . Etat structural Moul@

Corroy@

AEt/2 (%)

A~p/2 (%) aa/2 (MPa) ler cycle NR/2 ler cycle NR/2

0,09 0,21 0,39 0,75

0,03 0,12 0,31 0,67

0,02 0,12 0,31 0,66

55 85 91 97

52 66 80 75

0,20 0,40 0,77

0,14 0,34 0,74

0,15 0,35 0,72

71 75 76

69 66 67

NR 40859 4349 1520 548 4075 I060 378

ReO,2 MPa)

Rm (M~a)

68

71

81

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TABLEAU II - Caract@ristiques de fatigue et de traction monotone du Nicral C35 A IO00°C !~

: Amplitude de la d@formation totale Amplitudede la d@formation plastique Amplitude de la contrainte cyclique

NR : Nombre de cycles ~ rupture Re 0,2 : Limite d'~lasticit@ ~ 0,2% de d@formation plastique Rm : R@sistance ~ la rupture

Caract~ristlques microstructura]es Hicrofractograph!es Les observations r@alis@es en Microscopie Electronique ~ Balayage sur les facies de rupture ont permis de pr@ciser les modes d'amor~a~ Et de p~opagation. A l'@tat moul@, l'amorqage est

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transdendritique ~ toutes les amplitudes. La propagation est en grande majorit~ transdendritique et des stries peuvent ~tre observ~es A la plus faible amplitude (Fig. 3) mais ces stries sont peu ~tendues. On note aussi des d6coh~sions et de nombreux arrachements de pr6cipit6s. Dans t o u s l e s cas, la rupture finale est interdendritique. A l ' ~ t a t corroy~ l'amor~age semble de nature intergranulaire au moins pour les plus faibles amplitudes. La propagation est ~ixte A predominance intergranulaire et la rupture f i n a l e est transgranulaire avec de grandes facettes planes, inclin~es A 45° . La forte oxydation n'a pas permis l'ohservation des f6ts et donc la recherche d'6ventuelles bandes de glissement. Configuration des dislocations Des essais _interrompus ont 6t~ r6alis6s dans l~s deux 6tats pour l'amplitude de d~formation A~ /2 = 4.10- j . Apf~s lO cycles, soit moins de 1% de la dur~e de vie, les dislocations sont r~parties de mani6re tr~s h6t6rog~ne, regroup~es en grande partie dans de longs empilements (Fig.4), euxm~mes g@n~ralement r~unis en paquets (Fig. 5-6),Ie reste de la matrice ~tant relativement l i b r e de dislocations. La densit@ moyenne des dislocations est estim~e entre 2 et 4.1013 m-2 l ' ~ t a t moul~ et entre l e t 2. lO13 m-2 ~ l ' ~ t a t corroy~. Cependant localement, dans les paquets d'empilements cette densit~ atteint lOl5m-2. Apr~s 500 cycles, soit 30 ~ 50 % de la dur~e de vie selon l ' ~ t a t , la configuration des dislocations a nettement 6volu~, l a densit~ moyenne a diminu~, 6tant de l'ordre de 5.1~2 m-2 dans les deux ~tats. Les longs empilements ont disparu et des sous-joints se sont form, s (Fig.7) assez semblables ceux observ6s apr~s fluage A la m~me temperature. DISCUSSION Contrairement aux r6sultats obtenus ~ 800 °C /5 - 6/ et ~ 500 °C /6/ sur le m~me mat~riau o~ l ' ~ t a t corroy~ pr6sentait toujours des dur~es de vie plus grandes qu'~ l'@tat moul6, les courbes de Manson-Coffin (Fig.l) mettent i c i en ~vidence une meilleure r~sistance de l ' ~ t a t moul~, surtout aux fortes amplitudes de d@formation. L'~tude de ce mat~riau aux temperatures inf~rieures A lO00 °C aurait pu faire croire que la t a i l l e de grains, plus ~lev~e A 1'6tat moul~ qu'~ l ' ~ t a t corroy~, expliquait le comportement de tenue en fatigue. HATTORI et Col /7/ ont en effet montr~, en 6tudiant l ' i n f l u e n c e de la t a i l l e de grain sur le comportement en fatigue oligocyclique de l'Inconel 617 A lO00 °C dans l ' a i r , que la tenue en fatigue s'am~liorait avec une t a i l l e de grain d~croissante. De m~me, YAMAGUCHI et KANAZAWA /8/ ont trouv~ une 6volution identique sur des aciers inoxydables. En f a i t , i l apparait que le changement de nature de l'amor~age et de mode de propagation des fissures observ6 A lO00 °C par rapport ~ ceux relev6s aux temperatures plus basses soit l ' o r i g i n e du comportement p a r t i c u l i e r de cet alliage. On consid~re en effet, g~nQralement, que la fissuration intergranulaire est plus rapide que la fissuration transgranulaire. Or on a vu qu'A l ' ~ t a t moul~, l'amor~age et la propagation sont transdendritiques alors qu'~ 500 °C i l s ~taient interdendritiques. A l'oppos~, A l'~tat corroy~, amor~age et propagation sont intergranulaires ~ lO00°C alors q u ' i l s ~taient transgranulaires ~ 800 °C. Le comportement de l ' ~ t a t moul~ est d ' a i l l e u r s tr~s sp~cifique puisqu'il est admis qu'au-dessus de 0,5 Tc (TF est la temp6rature absolue de fusion),la fissuration est presque toujours intergranul~re Y par ex. : 9-I0/. Dans les deux 6tats, la 16g6re d~consolidation relev~e dans les premiers cycles (Fig 2) est lice au r6arrangement de la configuration i n i t i a l e des dislocations. A 800 °C /5/ on notait, darts les premiers cycles, un l~ger durcissement attribu~ A l ' i n t e r a c t i o n entre les dislocations et les pr6cipit~s de la matrice ; ce 16ger durcissement ~tait d'autant plus marqu~ que l'amplitude de d~formation ~tait ~lev~e. Aux temperatures plus ~lev~es, les petits pr~cipit~s de la matrice ne jouent plus le rSle d'obstacles et s o n t facilement contourn~s par les dislocations ,d'oO l'absence de durcissement. La contrainte cyclique se stabilise ainsi pendant la majeure partie de la dur6e de vie A l ' 6 t a t corroy6 et jusqu'~ la formation d'une fissure macroscopique A l ' ~ t a t moul~. La forte d@consolidation relev~e en effet sur l ' ~ t a t moul6 dans la deuxi~me partie courbe d'~crouissag~cvclique a~x fortes amplitudes de d~formation d~bute en m~me temps o,~ la chute du rapport o ,/o- (o~ o (resp. o ) est la contrainte maximale en

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traction (resp. en compression) ~ chaque cycle). Cet effet de la temperature ~lev~e est manifeste sur les configurations de dislocations observ~es. Alors que dan~ les premiers cycles, de nombreux et longs empilements de dislocations, s'appuyant sur les joints et non sur les petits pr~cipit~s comme ~ 800°C, sont r~partis dans la matrice, ~ne importante restauration se manifeste ensuite puisque d~s I00 cycles ~ l'amplitude de 4 X lO- , des sous-joints se forment. Apr~s 500 cycles, les grands empilements ont totalement disparu et les sous-joints se sont g~n~ralis~s. Cette ~volution microstructurale explique les m~canismes de fissurat~on diff~rents dans les deux ~tats. Dans les deux cas, les dislocations, en densit~ sensiblement ~gale, sont r~parties en empilements sur les joints d~s les premiers cycles. Puis en raison de |a temperature ~lev~e, un important ph~nom~ne de diffusion entralne, A l ' ~ t a t corroy~, la relaxation des contraintes au niveau des empilements, favorisant ainsi d'une part la cavitation puis Ia fissuration intergranulaires et d'autre part la formation de sous-joints par mont~e dans la matrice. Par contre, A l ' ~ t a t moul~, !a presence de secondes phases en grande quantit~ dans les joints provoque Ace niveau un effet de barri~re de diffusion, d'oQ une relaxation des contraintes par fissuration dans les grains avec formation de sous-joints. CONCLUSION

L'~tude du comportement en fatique oligocyclique A lO00°C d'un alliage r~fractaire aust~nitique ~ forte teneur en nickel et en chrome sous deux ~tats structuraux diff~rents a montr~ un caract~re p a r t i c u l i e r . La temperature ~lev~e emp~che en effet aux pr~cipit~s de la matrice de jouer un rSle de barri~re d'oQ l'absence de durcissement. Cependant l'importante diffusion entraTne dans la matrice une restauration rapide et g~n~ralis~e qui transforme les empilements de dislocations en sous joints. La diffusion au niveau des joints de grains l ' ~ t a t corroy~ provoque la cavitation puis la fissuration intergranulaires tandis que l ' e f f e t de barri~re au niveau des joints dendritiques ~ ] ' ~ t a t mou]~ favorise la fissuration transgranulaire. Ce comportement explique la meilleure tenue, dans ce cas, de l ' ~ t a t moul~.

REFERENCES 1 2 3 4 5 6 7 8 9 lO

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FIG.I- Courbes de Manson-Coffin - Nicral C35 - I000°C Trait plein - Etat mou1~ Trait interrompu - Etat corroy6

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FIG.2 - Courbes d'@crouissage c y c l i q u e - Nicral C35 - lO00 °C. a) Etat moul~ ; b) Etat corroy6

FIG.4 - Empilement de d i s l o c a t i o n s apr~s 10 cycles ~ AE./2 = 4 lO -3 Nicral C35.Eta~ mou1~'- 1000 °C.

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FIG.3- Stries de fatigue partiellement recouvertes d'oxyde-Nicral C35 lO00°C.Etat moul~A~./2=9.10-4 NR = 40859 cycles.--

FIG.6 -Empilements de3dislocations apr~s lO cycles

~t~t/2 = 4.10- .Nicral C35, ~tat corroy~ I000 °C.

FIG.5-Paquets d'empilements de dislocations apr~s lO cycles A Act/~ =4.10-3.Nicral C35 Etat moul~ - lO00 C.

FIG.7 -Sous-joints form, s apr~s 500 cycles A~t/2 = 4.10-3. Nicral C35, ~tat corroy~ I000 °C.