240 of Pb(IIf was obtained at potentials ~utthIscausedno~terference_ Chemicat:
negative
than the Gave
Labora&wies,
‘vs%BD
Roorkee,
HARI
U~ivexdy
of
Rdorkee
slightly more
COMMUNIC_4TIO-hS
H-F_
Received
August
J_ EZecttroanai!.
Zur
U.S. GovernmentPub-
BALLEXGER,
Chem-.
rzxnd, 14
1966; (1967)
&bkLk
Gcm-r_~
AE-C-D-2065.
in revised
form
November
roth,
1966
des Technetiums
Die inverse Polarograptie Bestimmung
1782.
z3g--240
1nvers-Poiasographie
analytischen
u_
0x
CHOJ&EY LAL SHARA~A
(_lndia)
L P. Z3k~..~~~~~~~xro, Che=l_ Listy. 19 (1925) x73_: Tvans_ FQVLUZQ~ Sot.. 24 (1s)28) 272.. 2 W. E. HARRIS -X%-D I. M- KOLTHOFF, f- Am. Chem. Soc..~67 (1945) I@+ 3 R_ STRUBL. CoZZedion Czech. Chem. Comnrrcn., IO (193s) 466. 4 I.mX_ KCX.THOEF, W. E.H.muus AND G_ ~~xTsUY_~J~A,].A~.CA~~. SOG.. 66(1944) 3 D_H_%x. ~ERXAi%DE_ F. ~~E~N.J_~f_Chem_SOC.. 7X (1949) 2X52. 4 K_ A_ KRAUS. F_ l!J~rsors AND G_ I__ JOEINSON.J: Am. Chsm. Sot.. 71 (1949) zgro. 7 E-S- ~XR.ITCHEVSEYAXD J-C_ HIXDMANS.J. Am.CTrem.Soc.. 7r (1949) 2069 8
of U(V),
des
wurde
von
Radioelements
I&S erstmals Technetium
auf ihre E@HIII~ geptit.
Unter
zur
Verwen-
dung der Kemula-Elekkrode der Fa_ Me&ohm liess-en sich an alkalischen KgQTcOdI2zmgennachEIektrolysebei ei.nemAbscheidungspotentiaIvon -~oygutauswertbare Polarc gramme aufnehmen; in neutralen ~~d~e~ro~~e~traten nur in Ani
dentungen ‘Wellen auf, wghrend sie in sauren Lijsungen ganz ausblieben. Bei kathodischer Arbeitsweise (cathodic stripping) konnten keine Wellen beobachtet werden_ Abb- I zeigt ein charakteristisch& Invers-Polarogramm des Tc04in alkalischer G&ndlijsung_
2.0 4.0 6.0 a_0 10.0
SHORT gage
COMMUNICATIONS sind noch nicht
gekl&t. -Der bei dtir Anreicherungselektrolyse a& Hg-Tropfen brauaschwarze Belag deutet auf die Sildung des in alkalischem Medium
beobachtete bevorzugt Tc(IV)
241
entstehenden
+Tc(VII)
TcOz
beschrieben
bin,
so dass die Gesamtoxydation
werden
durcfi
den-Obergang
k&nte_
In I: M N&onlauge wurde fiir die Welle bei - 0.33 V imKonzentrationsbereichm von IO-* bis 3; 10-7 M Tc, fir die Welle bei -o.zo V von 10-4~ b&Y+- 10-6 MTc lineare Abhtigigkeit des Spitzenstrorqs Avon der Konzentration n&hgewiesen. Die Erfassungsgrenze & 4% stark
lag bei
reproduzierbar. beeiutrzchtigt
0-3
,xg
Tc.
Die
Messungen
waren
W&rend in ~Gegenw& von UO$+ wird, k&r&en noch 0.5 pg Tc neben
Mc043--ader~ReOI--Uberschuss
quantitativ
Die Untersuchungen wurden im Nr_ 064-64. RISD durchgefihrt. Prof. Fijrderung dieser Arbeit_
bestirnmt
Rahmen W. HERR
tiit
einem
Fehler
van
die Ausbildung der Wellen einem ro*-fachen mol%ren
werden.
des Euratom-Forschungsvertrages danken wir fiir die freundliche
L. ASTHEIMER K. SCHWOCH~U Eingegangen I LXSTHEIMER