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Mise en évidence du dégazage de titane de pureté commerciale par mesure de frottement intérieur
Materials Science and Engineering, 37 (1979) 121 - 125
121
© Elsevier Sequoia S.A., Lausanne -- Printed in the Netherlands
Mise en ]~vidence du D~gazage de Titane de Puret~ Commerciale par Mesure de F r o t t e m e n t Int~rieur
S. BESSE, M. QUINTARD, PH. MAZOT et J. DE FOUQUET Laboratoire de Mdcanique et de Physique des Matdriaux E.N.S.M.A. 86034, Poitiers, Cddex, E.R.A. au C.N.R.S. no 123 (France)
(Re¢u le 5 juin 1978)
R]~SUM]~ Des r6sultats obtenus sur du titane de puretd 61evde (5 N) ont permis d'analyser le spectre de frottement int6rieur apr~s dcrouissage P2 sous la forme de deux pics, l'un correspondant ~ un m6canisme de d6s6pinglage thermiquement activ6 des dislocations 6pingl6es par les atomes d'hydrog6ne, l'autre un m6canisme de drainage visqueux par les dislocations des atomes d'hydrog~ne ayant s~gr6g6 dans leur voisinage. La forme du spectre d'amortissement peut donc rendre c o m p t e de la quantitd d'nydrog6ne pr6sente dans le m6tal. Des exp6riences de ddgazage ~ haute temp6rature sous ultravide ont alors ~t~ effectu6es sur du titane de puret6 commerciale; l'~volution du spectre de frottement intdrieur obtenu apr~s 6crouissage en fonction de la dur6e du recuit pr6aiable permet de justifier les hypotheses pr6c6demment formul6es et de montrer l'utilisation possible du frottement int~rieur comme m6thode de dosage de l'hydrog~ne dans le titane.
evolution of the damping spectra obtained after cold working with respect to the time of the previous annealing confirms the hypothesis concerning the mechanisms and demonstrates the possible use of internal friction as a mean of hydrogen concentration measurement.
1. INTRODUCTION Les rdsultats obtenus par chargement en hydrog~ne d'~chantillons de titane de puret~ ~levde ont permis de relier l'existence du spectre de frottement int~rieur P2 a la pr6sence d'hydrog~ne [1]. On applique les conclusions apport~es alors ~ un matdriau de puret~ commerciale UT 40. Un d6gazage ~ haute temp6rature est suivi d'un ~crouissage de l'~chantillon ~ la temperature ambiante; le spectre de frottement int6rieur ainsi obtenu permet de donner des renseignements sur la quantitd d'hydrog~ne encore pr~sente dans le mat~riau et ~ventuellement la forme (interstitiel ou pr~cipit~) sous laquelle il se trouve.
SUMMARY
The results obtained on highly purified titanium (5 N) have shown that the internal friction spectra after cold working (P2) could be decomposed into two peaks, due respectively to a thermally activated depinning of dislocations pinned b y hydrogen atoms and to a dragging b y the dislocations of hydrogen atoms situated in their vicinity. Thus the shape of the damping spectra is modified b y the hydrogen concentration. Commercially pure titanium is degassed in high vacuum at elevated temperatures and the
2. TECHNIQUE EXPI~RIMENTALE ET MI~TAL UTILISl~
Les mesures de frottement int~rieur ont ~t~ effectu~ds en vibrations longitudinales selon la m~thode du barreau r6sonant; la fr~quence de mesure est de l'ordre de 20 kHz. Les ~chantillons sont de forme cylindrique de 5,5 mm de diam~tre et de 132 mm de longueur. La teneur du m~tal utilis~ en principaux ~l~ments d'impuret~ est donn~e dans le Tableau 1.
122 TABLEAU 1 Analyse des ~chantillons de titane UT 40 utilis~s (en ppm poids) ]~l~ment
H
C
O
N
Fe
Teneur
125
800
2500
600
2500
15
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•
....
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SO
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Fig. 2. Effet d'un vieillissement ~ la temperature ambiante apr~s ~crouissage de 10% sur un ~chantillon recuit pr~alablement 12 h ~ 800 °C.
3. R]~SULTATS
3.1. Ddgazage des dchantillons Les ~chantillons sont recuits pendant des dur~es variables ~ 700 °C ou 800 °C puis ~crouis de 10% par traction ~ la temperature ambiante. Le frottement int~rieur apr~s le recuit demeure dans tousles cas inf~rieur 5 × 10 -e. Les courbes obtenues imm~diatement apr~s ~crouissage sont regroup~es sur la Fig. 1. On note ainsi la d~croissance du pic appel~ P2 [1 - 4] et le d~placement du maximum vers les basses temperatures, ainsi que l'augmentation du frottement int~rieur basse temperature lorsque la dur~e de recuit 800 °C augmente. D'autre part, l'~chantillon recuit 3 h mais ~ 700 °C pr~sente un pic beaucoup plus large vers les hautes temperatures. Une nouvelle mesure effectu~e apr~s un vieiUissement de l'ordre de 48 h ~ la temperature ambiante montre la disparition du maximum relatif situ~ au voisinage de la temTRANE . LIT 40 ol~cJil 3h.,~ oRKuit 3 h i .Recur 12h,& • Recuit24h, 4
o
700~C1
800"C 800°C
~O0"C • Re,cult ~8h. -" 800"Cl " BOO'CA
I0
5
.~
|+ ~11; 2jeePs c~ l ' o n ~ e
1/\\
Les recuits sont effectu~s dans un four ultra-vide, le vide obtenu ~tant toujours inf~rieur ~ 5 X 10 -9 Torr.
~,_-IQ.x 104
I=.
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..o,,
-~o
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~
~E, ~c'c)
Fig. 1. Influence du recuit pr6alable A un 6crouissage
de 10% ~i l'ambiante sur le frottement intSrieur du titane UT 40.
~xD
4
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u'r~
-100
~¢"~ 3h~' e°°'c l: Ar"~ ~ ° ~ "~,~ ,'.~,~,.~ ag~v~
-IO
0
T(eC~
Fig. 3. Effet d'un vieillissement de 2 mois/t la temperature ambiante apr~s ~crouissage de 10% sur un ~chantillon recuit pr~alablernent 3 h ~ 800 °C.
p~rature ambiante accompagn~ d'une augmentation parall~le du module d'Young dynamique (Fig. 2). Un vieillissement plus long, de l'ordre de deux mois (Figs. 2 et 3), entrai'ne une d~croissance du pic P2. La Fig. 4 repr~sente les courbes obtenues apr~s vieillissement long des ~chantillons, recuits 3 h ~ 700 °C et ~ 800 °C puis ~crouis de 10%, trac~es en fonction de l'inverse de la temperature absolue. L'~largissement du spectre pr~sent~ par le premier ~chantillon semble dfi ~ la presence h plus haute temperature (environ --20 °C) d'un pic sym~trique en fonction de 1/T. Un essai de d~composition des diff~rentes courbes obtenues apr~s vieillissement en pics sym~triques en fonction de l'inverse de la temperature absolue conduit ~ deux types de r~sultats: les courbes obtenues apr~s les recuits de 3 h ~ 700 et 800 °C se d~composent
123 /
Q'lx
10 4
Q'tmaxxt04 Recuit
15
•
3h~
700"C'~ + £ p = 1 0 % 15~-
Recuit 3 h )l 800"C
t
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I:tecuit 3h..~800eC "}
x v .r ÷
Recuit 12 h...~ 800"C | Recuit 2 4 h . . t 8C0~C~ + gp=10% ,~ 800"C~ Recuit 96 h. ~, 800"C J
Recu[t48h.
m 10
5
3
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6
S
6
7
$
9
Fig. 4. Difference entre les spectres d'amortissement des ~chantillons recuits 3 h ~ 800 °C, puis ~crouis de 10% ~ la temperature ambiante.
Les pics ainsi obtenus par d~composition sont appel~s PA, PB et Pc, dans l'ordre des temperatures d~croissantes [2]. On peut sch~matiser les r~sultats precedents en repr~sentant (Fig. 7) les hauteurs des composantes P8 et Pc en fonction de la temperature des maxima.
PB
Pc
PA •
4
Fig. 7. Amplitude et temperature des maxima des composantes PB et PC pour les ~chantillons ~crouis de 10% ~ la temperature ambiante apr~s diff4rentes dur~es de recuit ~ 800 °(3.
6
7
8
9
"
,
,
~000 ~b
Fig. 5. D~composition du spectre de frottement int~rieur obtenu apr~s ~crouissage de 10% ~ la temperature ambiante d'un ~chantillon recuit 3 h ~ 800 °C.
3.2. Chargemen t en hydrog~ne Des chargements en hydrog~ne de l'ordre de 100 ppm at. sont effectu~s sur l'~chantillon recuit 4 j 5. 800 °C et ~croui de 10%, de mani~re ~ observer si l'apport d'hydrog~ne permet de retrouver les courbes correspondant au m~tal moins d~gaz~. La Fig. 8 montre ainsi que l'introduction d'hydrog~ne tend ~ faire recroftre le spectre P2, mais en hQ-Ixl04
U T 40
o o x
Recu¢4j o 800tC+f-p:10% + t m n H2 + ~rnn30s H 2 ÷ 2rnn30s H 2 ÷ 3mn30s H 2 Recu~P 2j. ~ 800°C÷~p:10%
7
. . . .
"---
Fig. 6. D~composition du spectre de frottement int~rieur obtenu apr~s ~crouissage de 10% ~ la temperature ambiante d'un ~chantillon recuit 48 h ~ 800 °C.
en trois pics (cf. Fig. 5, d~composition effectu~e sur l'~chantillon recuit 3 h ~ 800 °C). Par contre, les courbes obtenues apr~s des recuits plus longs ~ 800 °(3 ne se d~composent qu'en deux pics (Fig. 6).
-1~o -15o -so 6 ~o T,C Fig. 8. Influence de chargements en hydrog~ne sur l'~chantillon recuit 4 j ~ 800 0(3 et ~croui de 10%, et comparaison avec le spectre obtenu apr~s recuit de 2 j ~ 800 °C et dcrouissage de 10%.
124
l'~largissant du c6td des hautes temperatures, par comparaison avec le spectre correspondant ~ l'dchantillon recuit 48 h ~ 800 °C et dcroui de 10%. I1 semble donc que l'introduction d'hydrog~ne favorise le pic PA.
4. D I S C U S S I O N
4.1. Vieillissemen t L'~volution des spectres de frottement int~rieur en fonction de la durde du vieillissement ~ la temperature ambiante (Figs. 2 et 3) montre tout d'abord la disparition du maximum relatif situ~ ~ +15 °C apr~s un vieillissement de l'ordre de 48 h. Ce comport e m e n t est identique ~ celui observd par Hasiguti [5] sur un m~tal de puret4 2N7, et on peut donc assimiler ce maximum au pic notd P~ par cet auteur. Cet effet n'avait pas dtd observd sur des dchantillons de puretd 5N utilisds lors d'une autre dtude [1]. On peut d~s lors penser qu'il est lid aux impuretds prdsentes dans le m~tal 2N7 d'Hasiguti et dans le titane commercial utilisd ici. I1 s'agit vraisemblablement de la relaxation des dislocations autour des complexes F e - O ou C ou N [6], cette explication rendant compte de fait que la durde du recuit prdcddant l'~crouissage ne semble influer ni sur l'amplitude ni sur la tempdrature du pic P~. Un vieiUissement plus long conduit ~ une ddcroissance de l'ensemble du spectre (Figs. 2 et 3). Si nous supposons [1] que le pic PB-Pc relive d'un mdcanisme de type KoiwaHasiguti (c'est-~
Q-1 = aAL2/l
(1)
ro
(2)
= ~L2/l
La d~croissance du pic P2 peut donc correspondre ~ une diminution de la quantit~ de dislocations prenant part au m~canisme, due ~ des rdarrangements ou ~ des pi~geages. 4.2. Influence de la tempdrature et de la durde du recuit L'effet d'un recuit ~ 800 °C semble ~tre d'une part de faire disparai'tre progressivement le pic PA (Figs. 4 - 7). Cela confirme donc l'hypoth~se pr~c~demment formulae [1, 2, 4] selon laquelle ce pic est d~ ~ l'interaction des dislocations avec les atomes d'hydrog~ne ayant s~gr~g~ dans leurvoisinage, suivant un mdcanisme de type Schoeck [8]. D'autre part, le second (PB-Pc), asym~trique en 1/T [1] diminue d'amplitude et se ddplace vers les basses temperatures lorsque la dur~e de recuit augmente (Fig. 7). On peut considdrer que, d'un dchantillon ~ l'autre, la longueur entre points d'ancrage L e t la densitd de dislocations A demeurent inchang~es, seule variant la longueur entre points d'~pinglage 1. Cette augmentation de l, consecutive ~ la diminution de la quantit~ d'hydrog~ne pr~sente dans la matrice, correspond bien, d'apr~s le module considdr~, ~ une diminution de l'amplitude du pic Ps-Pc et ~ une diminution de la tempdrature du maximum (cf. formules 1 et 2). 4.3. Chargement en hydrogdne Le chargement en hydrog~ne a tendance faire recroftre le spectre P2, mais en donnant naissance imm~diatement au pic PA- Ceci s'explique par le fait que le chargement en hydrog~ne est hdt~rog~ne, et que m~me si la quantitd d'hydrog~ne introduite est tr~s faible, on observe par endroit la formation de nuages d'hydrogdne favorisant le pic de type Schoeck PA. D'autre part la croissance du pic PB-Pc s'explique simplement par le raccourcissement des boucles (diminution de l, cf. formule 1).
5. C O N C L U S I O N
o~ L e s t la distance m o y e n n e entre points d'ancrage, I la distance moyenne entre points d'dpinglage et A la densitd de dislocations actives. Les coefficients a et ~ ont respectivement la dimension d'une longueur et celle d'une longueur multipli~e par un temps.
Les expdriences de ddgazage du titane de puretd commerciale UT 40 permettent de confirmer les hypotheses concernant les mdcanismes qui donnent naissance aux diffdrents pics composant l'ensemble P2, a savoir:
125 p o u r PA, u n m 6 c a n i s m e d e d r a i n a g e des a t o m e s d ' h y d r o g 6 n e p a r les d i s l o c a t i o n s en mouvement; p o u r PB--Pc, u n m ~ c a n i s m e de d~s~pinglage des d i s l o c a t i o n s 6pingl6es p a r les a t o m e s d 'hydrog6ne. I1 a p p a r a f t ainsi possible de relier l ' a m p l i t u d e des pics ~ i a q u a n t i t 6 d ' h y d r o g 6 n e p r 6 s e n t e d a n s le m 6 t a l et d ' u t i l i s e r le f r o t t e m e n t int6rieur c o m m e m o y e n de d 6 t e c t i o n de la q u a n t i t 6 d ' h y d r o g 6 n e .
RI~FI~RENCES 1 S. Besse, M. Quintard, Ph. Mazot et J. de Fouquet, Phys. Status Solidi A, 48 (1978} 99. 2 J. Petit, Th~se docteur ~s Sciences, Poitiers, 1974. 3 J. Petit, Ph. Mazot et J. de Fouquet, Nuovo Cimento B, 33 (1) (1976} 96. 4 J. Petit et M. Quintard, Phys. Status Solidi A, 37 (1976) 257. 5 R. R. Hasiguti, Ikata et Kamushita, Acta Metall., 10 (1962fl 442. 6 J. Charrier, Communication particuli~re, 1978. 7 R. R. Hasiguti, Phys. Status Solidi, 9 (1965) 157. 8 G. Schoeck, Acta Metall., 11 (1963} 617.
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Mise en ]~vidence du D~gazage de Titane de Puret~ Commerciale par Mesure de F r o t t e m e n t Int~rieur
S. BESSE, M. QUINTARD, PH. MAZOT et J. DE FOUQUET Laboratoire de Mdcanique et de Physique des Matdriaux E.N.S.M.A. 86034, Poitiers, Cddex, E.R.A. au C.N.R.S. no 123 (France)
(Re¢u le 5 juin 1978)
R]~SUM]~ Des r6sultats obtenus sur du titane de puretd 61evde (5 N) ont permis d'analyser le spectre de frottement int6rieur apr~s dcrouissage P2 sous la forme de deux pics, l'un correspondant ~ un m6canisme de d6s6pinglage thermiquement activ6 des dislocations 6pingl6es par les atomes d'hydrog6ne, l'autre un m6canisme de drainage visqueux par les dislocations des atomes d'hydrog~ne ayant s~gr6g6 dans leur voisinage. La forme du spectre d'amortissement peut donc rendre c o m p t e de la quantitd d'nydrog6ne pr6sente dans le m6tal. Des exp6riences de ddgazage ~ haute temp6rature sous ultravide ont alors ~t~ effectu6es sur du titane de puret6 commerciale; l'~volution du spectre de frottement intdrieur obtenu apr~s 6crouissage en fonction de la dur6e du recuit pr6aiable permet de justifier les hypotheses pr6c6demment formul6es et de montrer l'utilisation possible du frottement int~rieur comme m6thode de dosage de l'hydrog~ne dans le titane.
evolution of the damping spectra obtained after cold working with respect to the time of the previous annealing confirms the hypothesis concerning the mechanisms and demonstrates the possible use of internal friction as a mean of hydrogen concentration measurement.
1. INTRODUCTION Les rdsultats obtenus par chargement en hydrog~ne d'~chantillons de titane de puret~ ~levde ont permis de relier l'existence du spectre de frottement int~rieur P2 a la pr6sence d'hydrog~ne [1]. On applique les conclusions apport~es alors ~ un matdriau de puret~ commerciale UT 40. Un d6gazage ~ haute temp6rature est suivi d'un ~crouissage de l'~chantillon ~ la temperature ambiante; le spectre de frottement int6rieur ainsi obtenu permet de donner des renseignements sur la quantitd d'hydrog~ne encore pr~sente dans le mat~riau et ~ventuellement la forme (interstitiel ou pr~cipit~) sous laquelle il se trouve.
SUMMARY
The results obtained on highly purified titanium (5 N) have shown that the internal friction spectra after cold working (P2) could be decomposed into two peaks, due respectively to a thermally activated depinning of dislocations pinned b y hydrogen atoms and to a dragging b y the dislocations of hydrogen atoms situated in their vicinity. Thus the shape of the damping spectra is modified b y the hydrogen concentration. Commercially pure titanium is degassed in high vacuum at elevated temperatures and the
2. TECHNIQUE EXPI~RIMENTALE ET MI~TAL UTILISl~
Les mesures de frottement int~rieur ont ~t~ effectu~ds en vibrations longitudinales selon la m~thode du barreau r6sonant; la fr~quence de mesure est de l'ordre de 20 kHz. Les ~chantillons sont de forme cylindrique de 5,5 mm de diam~tre et de 132 mm de longueur. La teneur du m~tal utilis~ en principaux ~l~ments d'impuret~ est donn~e dans le Tableau 1.
122 TABLEAU 1 Analyse des ~chantillons de titane UT 40 utilis~s (en ppm poids) ]~l~ment
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Fig. 2. Effet d'un vieillissement ~ la temperature ambiante apr~s ~crouissage de 10% sur un ~chantillon recuit pr~alablement 12 h ~ 800 °C.
3. R]~SULTATS
3.1. Ddgazage des dchantillons Les ~chantillons sont recuits pendant des dur~es variables ~ 700 °C ou 800 °C puis ~crouis de 10% par traction ~ la temperature ambiante. Le frottement int~rieur apr~s le recuit demeure dans tousles cas inf~rieur 5 × 10 -e. Les courbes obtenues imm~diatement apr~s ~crouissage sont regroup~es sur la Fig. 1. On note ainsi la d~croissance du pic appel~ P2 [1 - 4] et le d~placement du maximum vers les basses temperatures, ainsi que l'augmentation du frottement int~rieur basse temperature lorsque la dur~e de recuit 800 °C augmente. D'autre part, l'~chantillon recuit 3 h mais ~ 700 °C pr~sente un pic beaucoup plus large vers les hautes temperatures. Une nouvelle mesure effectu~e apr~s un vieiUissement de l'ordre de 48 h ~ la temperature ambiante montre la disparition du maximum relatif situ~ au voisinage de la temTRANE . LIT 40 ol~cJil 3h.,~ oRKuit 3 h i .Recur 12h,& • Recuit24h, 4
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Fig. 1. Influence du recuit pr6alable A un 6crouissage
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Fig. 3. Effet d'un vieillissement de 2 mois/t la temperature ambiante apr~s ~crouissage de 10% sur un ~chantillon recuit pr~alablernent 3 h ~ 800 °C.
p~rature ambiante accompagn~ d'une augmentation parall~le du module d'Young dynamique (Fig. 2). Un vieillissement plus long, de l'ordre de deux mois (Figs. 2 et 3), entrai'ne une d~croissance du pic P2. La Fig. 4 repr~sente les courbes obtenues apr~s vieillissement long des ~chantillons, recuits 3 h ~ 700 °C et ~ 800 °C puis ~crouis de 10%, trac~es en fonction de l'inverse de la temperature absolue. L'~largissement du spectre pr~sent~ par le premier ~chantillon semble dfi ~ la presence h plus haute temperature (environ --20 °C) d'un pic sym~trique en fonction de 1/T. Un essai de d~composition des diff~rentes courbes obtenues apr~s vieillissement en pics sym~triques en fonction de l'inverse de la temperature absolue conduit ~ deux types de r~sultats: les courbes obtenues apr~s les recuits de 3 h ~ 700 et 800 °C se d~composent
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Recuit 12 h...~ 800"C | Recuit 2 4 h . . t 8C0~C~ + gp=10% ,~ 800"C~ Recuit 96 h. ~, 800"C J
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Fig. 4. Difference entre les spectres d'amortissement des ~chantillons recuits 3 h ~ 800 °C, puis ~crouis de 10% ~ la temperature ambiante.
Les pics ainsi obtenus par d~composition sont appel~s PA, PB et Pc, dans l'ordre des temperatures d~croissantes [2]. On peut sch~matiser les r~sultats precedents en repr~sentant (Fig. 7) les hauteurs des composantes P8 et Pc en fonction de la temperature des maxima.
PB
Pc
PA •
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Fig. 7. Amplitude et temperature des maxima des composantes PB et PC pour les ~chantillons ~crouis de 10% ~ la temperature ambiante apr~s diff4rentes dur~es de recuit ~ 800 °(3.
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Fig. 5. D~composition du spectre de frottement int~rieur obtenu apr~s ~crouissage de 10% ~ la temperature ambiante d'un ~chantillon recuit 3 h ~ 800 °C.
3.2. Chargemen t en hydrog~ne Des chargements en hydrog~ne de l'ordre de 100 ppm at. sont effectu~s sur l'~chantillon recuit 4 j 5. 800 °C et ~croui de 10%, de mani~re ~ observer si l'apport d'hydrog~ne permet de retrouver les courbes correspondant au m~tal moins d~gaz~. La Fig. 8 montre ainsi que l'introduction d'hydrog~ne tend ~ faire recroftre le spectre P2, mais en hQ-Ixl04
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Recu¢4j o 800tC+f-p:10% + t m n H2 + ~rnn30s H 2 ÷ 2rnn30s H 2 ÷ 3mn30s H 2 Recu~P 2j. ~ 800°C÷~p:10%
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Fig. 6. D~composition du spectre de frottement int~rieur obtenu apr~s ~crouissage de 10% ~ la temperature ambiante d'un ~chantillon recuit 48 h ~ 800 °C.
en trois pics (cf. Fig. 5, d~composition effectu~e sur l'~chantillon recuit 3 h ~ 800 °C). Par contre, les courbes obtenues apr~s des recuits plus longs ~ 800 °(3 ne se d~composent qu'en deux pics (Fig. 6).
-1~o -15o -so 6 ~o T,C Fig. 8. Influence de chargements en hydrog~ne sur l'~chantillon recuit 4 j ~ 800 0(3 et ~croui de 10%, et comparaison avec le spectre obtenu apr~s recuit de 2 j ~ 800 °C et dcrouissage de 10%.
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l'~largissant du c6td des hautes temperatures, par comparaison avec le spectre correspondant ~ l'dchantillon recuit 48 h ~ 800 °C et dcroui de 10%. I1 semble donc que l'introduction d'hydrog~ne favorise le pic PA.
4. D I S C U S S I O N
4.1. Vieillissemen t L'~volution des spectres de frottement int~rieur en fonction de la durde du vieillissement ~ la temperature ambiante (Figs. 2 et 3) montre tout d'abord la disparition du maximum relatif situ~ ~ +15 °C apr~s un vieillissement de l'ordre de 48 h. Ce comport e m e n t est identique ~ celui observd par Hasiguti [5] sur un m~tal de puret4 2N7, et on peut donc assimiler ce maximum au pic notd P~ par cet auteur. Cet effet n'avait pas dtd observd sur des dchantillons de puretd 5N utilisds lors d'une autre dtude [1]. On peut d~s lors penser qu'il est lid aux impuretds prdsentes dans le m~tal 2N7 d'Hasiguti et dans le titane commercial utilisd ici. I1 s'agit vraisemblablement de la relaxation des dislocations autour des complexes F e - O ou C ou N [6], cette explication rendant compte de fait que la durde du recuit prdcddant l'~crouissage ne semble influer ni sur l'amplitude ni sur la tempdrature du pic P~. Un vieiUissement plus long conduit ~ une ddcroissance de l'ensemble du spectre (Figs. 2 et 3). Si nous supposons [1] que le pic PB-Pc relive d'un mdcanisme de type KoiwaHasiguti (c'est-~
Q-1 = aAL2/l
(1)
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(2)
= ~L2/l
La d~croissance du pic P2 peut donc correspondre ~ une diminution de la quantit~ de dislocations prenant part au m~canisme, due ~ des rdarrangements ou ~ des pi~geages. 4.2. Influence de la tempdrature et de la durde du recuit L'effet d'un recuit ~ 800 °C semble ~tre d'une part de faire disparai'tre progressivement le pic PA (Figs. 4 - 7). Cela confirme donc l'hypoth~se pr~c~demment formulae [1, 2, 4] selon laquelle ce pic est d~ ~ l'interaction des dislocations avec les atomes d'hydrog~ne ayant s~gr~g~ dans leurvoisinage, suivant un mdcanisme de type Schoeck [8]. D'autre part, le second (PB-Pc), asym~trique en 1/T [1] diminue d'amplitude et se ddplace vers les basses temperatures lorsque la dur~e de recuit augmente (Fig. 7). On peut considdrer que, d'un dchantillon ~ l'autre, la longueur entre points d'ancrage L e t la densitd de dislocations A demeurent inchang~es, seule variant la longueur entre points d'~pinglage 1. Cette augmentation de l, consecutive ~ la diminution de la quantit~ d'hydrog~ne pr~sente dans la matrice, correspond bien, d'apr~s le module considdr~, ~ une diminution de l'amplitude du pic Ps-Pc et ~ une diminution de la tempdrature du maximum (cf. formules 1 et 2). 4.3. Chargement en hydrogdne Le chargement en hydrog~ne a tendance faire recroftre le spectre P2, mais en donnant naissance imm~diatement au pic PA- Ceci s'explique par le fait que le chargement en hydrog~ne est hdt~rog~ne, et que m~me si la quantitd d'hydrog~ne introduite est tr~s faible, on observe par endroit la formation de nuages d'hydrogdne favorisant le pic de type Schoeck PA. D'autre part la croissance du pic PB-Pc s'explique simplement par le raccourcissement des boucles (diminution de l, cf. formule 1).
5. C O N C L U S I O N
o~ L e s t la distance m o y e n n e entre points d'ancrage, I la distance moyenne entre points d'dpinglage et A la densitd de dislocations actives. Les coefficients a et ~ ont respectivement la dimension d'une longueur et celle d'une longueur multipli~e par un temps.
Les expdriences de ddgazage du titane de puretd commerciale UT 40 permettent de confirmer les hypotheses concernant les mdcanismes qui donnent naissance aux diffdrents pics composant l'ensemble P2, a savoir:
125 p o u r PA, u n m 6 c a n i s m e d e d r a i n a g e des a t o m e s d ' h y d r o g 6 n e p a r les d i s l o c a t i o n s en mouvement; p o u r PB--Pc, u n m ~ c a n i s m e de d~s~pinglage des d i s l o c a t i o n s 6pingl6es p a r les a t o m e s d 'hydrog6ne. I1 a p p a r a f t ainsi possible de relier l ' a m p l i t u d e des pics ~ i a q u a n t i t 6 d ' h y d r o g 6 n e p r 6 s e n t e d a n s le m 6 t a l et d ' u t i l i s e r le f r o t t e m e n t int6rieur c o m m e m o y e n de d 6 t e c t i o n de la q u a n t i t 6 d ' h y d r o g 6 n e .
RI~FI~RENCES 1 S. Besse, M. Quintard, Ph. Mazot et J. de Fouquet, Phys. Status Solidi A, 48 (1978} 99. 2 J. Petit, Th~se docteur ~s Sciences, Poitiers, 1974. 3 J. Petit, Ph. Mazot et J. de Fouquet, Nuovo Cimento B, 33 (1) (1976} 96. 4 J. Petit et M. Quintard, Phys. Status Solidi A, 37 (1976) 257. 5 R. R. Hasiguti, Ikata et Kamushita, Acta Metall., 10 (1962fl 442. 6 J. Charrier, Communication particuli~re, 1978. 7 R. R. Hasiguti, Phys. Status Solidi, 9 (1965) 157. 8 G. Schoeck, Acta Metall., 11 (1963} 617.