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Einfluss de Säulenmaterials bei Gasadsorptionschromatographie auf Kieselgel
664
SHORT
COMl’dUNlCATIONS
VOL.
Einfluss des S~ulenmaterials Gasadsorptian~ehramatographie 1 Csc_.~~ -h
bei
2
(1959)
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auf Kieselgel
.:
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Die Trennung der Kohlenwasserstoffe Cl-C, auf Kieselgel wurde schon mehrfach bearbeitet1-3. Vorteilhaft auf die Trennung und die Lebensdauer des Kolonnen haben sich sogen. 67tm:.:sailing reducer” erwiesen”. .Bei Verwendung von Kieselgelen verschiedener Herkuhft wurden unterschie.dliche Trenneigenschaften festgeftellt,,,._welche auf ;:v,J.-AC1XUA ‘,Y.* ( ‘.A.,‘~. eine unterschiedliche Hers&llung des Adsorptionsmaterials schliessen lassen. Die Analysen wurden mit einem Fraktometer Model1 116 der Firma Bodenseewerk Perkin-Elmer & Co. G.m.b.H., uberlingen/Bodensee durchgefiihrt. Die in Tabelle I gezeigten Werte wurden mit 2 m Kolonnen, vom Durchmesser 4.75 mm, bei 50” und Helium als Trggergas (Durchfluss 50 ml/min) bestimmt. Als Adsorptionsmaterial wurden (a) Kieselgel fur chromatographische Miinchen, (b) Kieselgel fur chromatographische Miinchen, (c) Kieselgel amerikanischer Herkunft,
Zwecke,
Sorte
Zwecke,
Sorte
Em,
Firma
Schuchart,
Ee,
Firma
Schuchart,
q-Lcu.I.-i., :.,,
miteinander verglichen. Die Kijrnung war in allen F&llen o.I~-0.30 mm; d_,*A,dsorptionsmaterial wurde mit 3 yO Dioctylsebacinat/>+ ~.,IT~~li~,~,,~educer” belegt. ’ * . ’ Die in Tabelle I enthaltenen relativen Ri_iclthal~evolumina (Propan = I) sind bis auf das Acetylen recht ahnlich. Das Acetylen wird aber auf dem Kieselgel Em gut vom Propan und Propylen getrennt, wtihrend es auf dem Ee Material wenig und auf dem Kieselg_eJ(s tiberhaupt nicht getrennt wird. Ausser der guten Trennung des Acetylens welst ‘&as Em Kieselgel such das kleinste Riickhaltevolumen fur &.T,.c ‘..*.yj ..:._.. h./l. Propan auf, wodurch die Analysen auf diesem Material sehr beschleunigt werden. In, Find ist die Trennung der Kohlenwasserstoffe von Cr-C6 auf einer 4 m %ule L+“-rr_.“.i wiedergegeben. TABELLE RtiCKHALTEVOLUMINA (a) relativ zu Propan = I. (b) lcorrigicrte Riickhaltevolumen
ICohlenu’(lssersLoffc
(a)
(b)
Nethsn Athan Athylcn Propsln hcctylen Propylcn V” Propan
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KOHLENWASSERSTOFFE
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fiir Propan. ICieselgel Em
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0.23 0.38
0.50 0.27
0.44
1.00
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95.4
ml
174
Kieselgel
(r)
1.00
) ml
: 1.00 2.43 292.x
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SHORT
COMMUNICL’LTIONS
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F
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Trennung C,-C, Kohlcnwasserstoffe. Dioctylsebacat; 4 m; Temperatur
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III
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Trennung eines Propsn-Butangemisches. I ; Recordervorschub verlcleinert.
Arbeitsbedin-
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VOL. 2 (1959)
SHORT COMMUNICATIONS
Die Stabilitat der einzclnen S5ulen wurde durcs Dauerversuche geprJi..J.~~ Dabei zeigte es sich, dass alle Kieselgele mit der Zeit Veran%r&hgen A.v der Bandenlage ‘?er- * _‘I.,. u,,,; ib I .‘,..\ zeichnen. Dieser Umstand muss bei
KURT FRIEDRICH
1 J. JANAK, ColleclionCzechosZov. Cltem. Communs., 19 (1954) 700. 2 J. JANAK, CollectionCzechoslov. Chem. Commzws., 19 (19.54)917. 3 S. H. GRBENE UND H. Pusr, Awal. Chem., zg (1957) 1055. 4 F.T. EGGERTSEN, H. S. KNIGHT UND S. GROENNINGS, Avzal. Cl~em., 28 (1956) 303.
Eingegangen
Glass building
blocks
as chromatography
den 12. Mai 1959
jars*
We have run, by the ascending technique, hundreds of 13 x 13 cm paper chromain both I and 2 dimensions. tograms of amino acidsl, sugars, purines and pyrimidines using 15 x 15 x 8 cm museum jars. The jars we used have disadvantages because of the internal irregularities of both sides and bottom. Since we usually wanted to chromatograph four sheets at a time in one tank, these disadvantages were magnified. Each paper holder and each set of spacing clips had to be matched to the individual tanks, also the volume of solvent required varied with every tank. Search for a different vessel was sparked when the need for a somewhat larger sheet of paper (25 x 25 cm) presented itself. Available vessels were too large, heavy and expensive. In fact nothing was obtainable from any source to supply our needs. Ideally, the chamber should approsimate the dimensions of the chromatograms. If the end is cut off a Pittsburgh Corning glass building block, a good chromatography jar results at comparatively little cost. The first blocks used were the more common non-transparent type. Later, the transparent P.C. “Vue” block was adopted. These are available in the nominal 8 in. x 8 in. and 12 in. x 12 in, sizes. Commercially,, glass blocks come with a plastic bond coating on the edges. This coating may be peeled off with little difficulty making the block transparent all around. The block’s edge may be sawed off by experienced glazing service organizations. After sawing, the ‘t3l sharp ‘edges must be slightly rounded by belt sanding to prevent injury. * Finished jars with suitable fittings may be obtained Vine Streets, Philadelphia 5; Pa., U.S.A.
from Arthur I-I. Thomas
Co., 3rd arid
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COMl’dUNlCATIONS
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Einfluss des S~ulenmaterials Gasadsorptian~ehramatographie 1 Csc_.~~ -h
bei
2
(1959)
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c,;
auf Kieselgel
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Die Trennung der Kohlenwasserstoffe Cl-C, auf Kieselgel wurde schon mehrfach bearbeitet1-3. Vorteilhaft auf die Trennung und die Lebensdauer des Kolonnen haben sich sogen. 67tm:.:sailing reducer” erwiesen”. .Bei Verwendung von Kieselgelen verschiedener Herkuhft wurden unterschie.dliche Trenneigenschaften festgeftellt,,,._welche auf ;:v,J.-AC1XUA ‘,Y.* ( ‘.A.,‘~. eine unterschiedliche Hers&llung des Adsorptionsmaterials schliessen lassen. Die Analysen wurden mit einem Fraktometer Model1 116 der Firma Bodenseewerk Perkin-Elmer & Co. G.m.b.H., uberlingen/Bodensee durchgefiihrt. Die in Tabelle I gezeigten Werte wurden mit 2 m Kolonnen, vom Durchmesser 4.75 mm, bei 50” und Helium als Trggergas (Durchfluss 50 ml/min) bestimmt. Als Adsorptionsmaterial wurden (a) Kieselgel fur chromatographische Miinchen, (b) Kieselgel fur chromatographische Miinchen, (c) Kieselgel amerikanischer Herkunft,
Zwecke,
Sorte
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Firma
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Firma
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miteinander verglichen. Die Kijrnung war in allen F&llen o.I~-0.30 mm; d_,*A,dsorptionsmaterial wurde mit 3 yO Dioctylsebacinat/>+ ~.,IT~~li~,~,,~educer” belegt. ’ * . ’ Die in Tabelle I enthaltenen relativen Ri_iclthal~evolumina (Propan = I) sind bis auf das Acetylen recht ahnlich. Das Acetylen wird aber auf dem Kieselgel Em gut vom Propan und Propylen getrennt, wtihrend es auf dem Ee Material wenig und auf dem Kieselg_eJ(s tiberhaupt nicht getrennt wird. Ausser der guten Trennung des Acetylens welst ‘&as Em Kieselgel such das kleinste Riickhaltevolumen fur &.T,.c ‘..*.yj ..:._.. h./l. Propan auf, wodurch die Analysen auf diesem Material sehr beschleunigt werden. In, Find ist die Trennung der Kohlenwasserstoffe von Cr-C6 auf einer 4 m %ule L+“-rr_.“.i wiedergegeben. TABELLE RtiCKHALTEVOLUMINA (a) relativ zu Propan = I. (b) lcorrigicrte Riickhaltevolumen
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