Scripta METALLURGICA
Vol, 20, pp. 817-822, 1986 Printed in the U.S.A.
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EVALUATION DES CONTRAINTES INTERNES PAR MESURE DE VARIATIONS D'ATTENUATION ULTRASONORE AU COUPSOU FLUAGEDE L'ALUMINIUM5N.
S. DjEROUD, R. FOUGERES, A. VINCENT~ Groupes d'Etudes de M~tallurgie Physique et de Physique des Mat~riaux U.A.C.N.R.S. 341 Laboratoire de Traitement du Signal et d'Ultrasons I n s t i t u t National des Sciences Appliqu~es de Lyon - 69621Villleurbanne, FRANCE
(Received October 15, 1985) (Revised February 15, 1986) INTRObUCTION On admet g~n~ralement que la contrainte qui s'oppose au mouvement des dislocations est la somme de deux termes : l ' u n d i t "contrainte thermique" est dO aux obstacles ~ courte distance susceptibles d'etre franchis par activation thermique ; l ' a u t r e appel~ "contrainte athermique" ou encore contrainte interne ~ grande distance ( ~ i ) pour lequel l ' a c t i v a t i o n thermique n ' i n t e r v i e n t pas. A p a r t i r d'essai de relaxation /1/ ou de fluage / 2 / plusieurs mdthodes ont ~t~ propos~es pour d~terminer la contrainte athermique Ces mdthodes reposent sur le f a i t qu'une r~duction suffisante de la contrainte appliqu~e entralne un fluage inverse sous l ' e f f e t de'Ci. La valeur de ~ i est ~gale (au facteur de Schmid pros) ~ celle de la contrainte appliqu~e qui annule la vitesse de fluage ou de relaxation. Ces mdthodes ont f a i t l ' o b j e t de nombreuses critiques /3,4,5/ ou de corrections /6/ afin de prendre en compte le ph~nom~ne d'an~lasticit~ qui intervient au voisinage de la vitesse de fluage nulle. L'un des objectifs du present t r a v a i l est d'obtenir des donn~es exp~rimentales sur ce ph~nom~ne d'an~lasticit~ en mesurant et en analysant des variations d'att(nuation ultrasonores lors de r(ductions successives de la contrainte de fluage ; ce t r a v a i l conduit en outre proposer une m~thode originale de d~termination des contraintes internes. RESULTATS EXPERIMENTAUX Les experiences ont ~t~ r~alis~es sur des (chantillons d'aluminium p o i y c r i s t a l l i n de puret~ 99,999 %. Les ~prouvettes u t i l i s ~ e s sont pr~lev~es par usinage dans des barreaux ( t i r ~ s ayant subi une r~duction de section de 80 %. Leur longueur u t i l e et leur diam~tre sont respectivement 40 mm et 9 mm. Apr~s usinage, les ~prouvettes sont recuites ~ 450°C pendant deux heures. Le recuit est suivi d'un refroidissement lent au four. La t a i l l e moyenne des grains alors obtenue est de i ~ 2 mm de diam~tre. L'~chantillon est s o l l i c i t ~ ~ la l o i s par une contrainte d'origine mdcanique et par une contrainte sinuso~dale ultrasonore. La contrainte d'origine mdcanique est appliqu~e en traction selon l'axe de l ' ~ c h a n t i l l o n . Le t r a i n d'ondes ultrasonores dont la fr~quence est d'environ 16,5 MHz est ~mis dans une direction parall~le E l'axe de traction ; l'~mission et la r~ception de ces ondes sont effectu~es par deux transducteurs en quartz col1~s (cyanoacrylate) sur les deux t~tes de l ' ~ c h a n t i l l o n . Nous mesurons les variations d'att~nuation ( ~ ) des ondes ultrasonores par rapport un ~ t a t q u a s i - s t a t i o n n a i r e de l ' ~ c h a n t i l l o n o~ l ' a t t ~ n u a t i o n o~ garde une v a l e u r quasi-constante. Le syst~me ~lectronique de mesure est capable de d~tecter et d'enregistrer ces variations avec une sensibilit~ d'environ 0,001 db/~s /7/.
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Apr~s chargement jusqu'a une contraintee"ma x, on effectue des chutes de contrainte par sauts successifs, d'amplitude constante A~-,entrecoup(es de paliers (figure IA).. Pendant ces sauts, la contrainte or varie lentement. La figure 1B montre l ' a l l u r e typique des variations d ' a t t ( n u a t i o n enregistr(es en fonction du temps lors de l'ensemble de l ' e x p ( r i e n c e : l'att~nuation augmente rapidement lors de la d~formation plastique i n i t i a l e ; ensuite , e l l e dlminue durant chaque palier de contrainte et en g(n~ral e l l e augmente au cours de chaque saut . L'amplitude de cette augmentation d'att~nuation lors du saut sera notre A~s.
Oh~x . . . .
0
A
L~tpJ
FIG.1 A : Sauts de contrainte mis en oeuvre. B : Mesure de ~pendant l'ensemble de l'exp(rience ; d(formation plastique i n i t i a l e ~p=O.2%. t
8
B
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6 5 4 3 2 1 0
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Par allleurs , des enregistrements plus d ~ t a i l l ( s des variations d'att~nuation sont effectu(s pendant des intervalles de temps ~tp (figure Ib) englobant la dur(e du saut de contrainte ; ainsi les figures 2 et 3 repr~senten~ , pour une temp(rature des essais ~gale ~ 300 K ,les variations d'att(nuation en fonction du temps pour deux taux de la d(formation i n i t i a l e : -la figure 2 rassemble les enregistrements de ~ p o u r cinq sauts de contrainte dont le premier est r ( a l i s ~ ~ p a r t i r d'une contrainte ~gale a 6,5 I0o Pa correspondant ~ une d(formation plastique i n i t l a l e ~p=O,2 %. On observe une augmentation d'att~nuation~xd~s le premier saut. De plusA~ s passe par un maximum lors du quatri~me saut. - l a figure 3 montre que pour ~p=2,4 % l ' a l l u r e de la variation d'att~nuation pendant le premier saut est totalement d i f f ( r e n t e de c e l l e observ(e sur la figure 2a. Au lieu d'augmenter l'att~nuation diminue lors de ce saut. Pendant les sauts qui suivent, l'att(nuation augmente nouveau et Aws passe par un maximum lors du cinqui~me saut. De plus, afin de connaltre l'influence de la temp(rature sur la variation d'att(nuation, nous avons r~alis~ cette experience T=21g K, 271 K et 325 K pour des sauts de contrainte identiques. La figure 4 montre que la variation d'att~nuation observ~e , pour des paliers (quivalents , diminue lorsque la temperature de l'essai est r~duite. Ainsi a T=21g K A~disparalt presque totalement. Enfin des essais ont ~t~ effectu~s pour montrer l'influence d'autres param~tres sur les variations d'att~nuation, notamment : dur~e du temps de palier, amplitude du saut de contrainte et r~p~tition de la procedure exp~rimentale : si l'amplitude AWs des variations d'att~nuation d~pend quelque peu de ces paran~tres, notamment de l'amplitude du saut A t , les ~volutions d~crites pr~c~demment sont globalement conserv~es.
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Z~CX(lO-~lb/ps /
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FIG.2 : Exemple d'enregistrement de ~ = f(~) pour FIG.3 : Exemple d'enregistrement deAK= f ( t ) pour ~=2,4% (300 K , 16~9 MHz , 0,6 lOOPa) ~=0.2% (T=300 K , ~=16~9 Mhz et A~= 0,3 10° Pa) a)le r saut 6"D=20,4 b)2eme (~= 19,8 . a)le r saut 6~= 6,2 b)2e. me saut(I~= 5,9 c)4 eme ~rp=lS~6 d)5bme~ = 18 (10b Pa) c)3eme saute'D= 5,6 d)4eme saut(rD= 5,3 e)8eme saut ¢~- 4,1 (I0 b Pa) " DISCUSSION Mod~le u t i l i s ~ : pour d~crire l ' ~ v o l u t i o n des variations d'att~nuation observ~es, nous u t i l i s b n s le modhle de la corde vibrante /8/ ob l'attdnuation o( est donnde par l'expression approch~e : WJYwA L4 avec : - K ~ : constante ddpendant de la tempdrature et de la frdquence. -J~ : densit~ de segments de dislocations. - L : longueur fibre de ces segments de dislocations. Ainsi , l'augmentation d'att~nuation , observ~e au d~but de l'exp~rience (figure IB ) est due essentiellement ~ l'accroissement d e . A r~sultant de la d~formation plastique induite par le premier chargement. Par a i l l e u r s , dans son plan de glissement, la dislocation est soumise ~ une contrainte effective ~ - ~ - . f - T i (1) r~sultant de la contrainte appliqu~e ~ l ' ~ c h a n t i l l o n (avec f facteur de Schmid ) et de la contrainte interne ~i qui tend ~ s'opposer ~ son mouvement. Ce mouvement n'est pas continu par suite du blocage qui intervient sur des obstacles "durs" /9/ . Lors des temps d ' a t t e n t e , ces d i s l o c a t i o n s a i n s i immobilis~es peuvent ~tre pidg~es par les d~fauts
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ponctuels (figure 5A -~B). Par la suite lors de la r~duction de la contrainte appliqu~e trois situations peuvent etre envisag~es pour la dislocation de la figure 5B : i) pour Ao-faible et ~ basse temperature la dislocation reste ancr~e par les d~fauts ponctuels immobiles i i ) pour une variation A~et une temperature convenables , la dislocation se d~sancre de ses d~fauts ponctuels i i i ) ~ plus haute temperature l ' arc de dislocation traTne ses ancreurs mous lors de la variation Ae'. Dans le cas de l'aluminium ~ la temperature ambiante, des travaux ant~rieurs /10/ ont montr~ que parmi ces situations , seul le d~sancrage qui provoque l'augmentation de la 1ongueur moyenne des segments f i b r e s entralne une augmentation de l'att~nuation ;cette variation d'att~nuation est de la forme : ~o(=K~J~v (LNq-I4) (2) o~ ~ v est la densit~ de segments de dislocations concern~s par le d~sancrage ( ~Ay se distinguant ~e la densit~ totale J~ par les dislocations non atteintes par les d~fauts po6ctuels , et par les dislocations plac~es dans les situations i) et i i i ) rappel~es ci-dessus), LNest la longueur des segments de dislocations entre ancrages durs (arbres de la for~t ou crans) et 1 est ]a 1ongueur des segments entre ancrages mous (d(fauts ponctuels). Dans ces conditions, les r~sultats des figures 2 et 3 (b, c et d) indiquent nettement l'apparition du m~canisme de d~sancrage qui se produirait lors de la r~duction de la contrainte appliqu~e (figure 5C).
4
I 0 3 2 1 0 1 0
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FIG.4 : Effetde la temp(rature sur la variation d'att~nuation : a) T=219 K ~=16,6MHz b) T=271K V=16,2 MHz c) T=325 K V=16,1MHz ; Ao--- 0,6 10b Pa
,~1~,~,
A
B
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FIG.5 :Pt~geage et d~pi~geage des dislocations:A) situation ~ la f i n du chargement; B) piBgeage la f i n du pallet de contrainte; C) d~pi~geage ]ors d'un saut de contrainte.
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Evolution d e n s : D~s qu'un premier d~faut ponctuel a pi~g~ un arc de dislocation , la condition LN4 >~ 14 est v~rifi~e . Ainsi , le module propos~ ( r e l a t i o n (2)) montre que , pour une d~formation plastique i n i t i a l e donn~e , ~ s d~pend essentiellement de J~y . Cette densit~ de dislocations participant au d~sancrage est elle m~mefonction : i) de la probabilit~ d'obtenir des dislocations piggies par les d~fauts ponctuels ( figure 5B ) : d'une part cette probabilit~ doit diminuer avec l'augmentation du temps de migration t m mis par un d~faut ponctuel pour venir ~pingler la dislocation ; d'autre part cette probabilit~ dolt augmenter lorsque le temps d ' " a t t e n t e " t a , mis par cet arc de dislocation pour franchir l'obstacle dur sur lequel i l est immobilis~ , augmente . Ces temps t a et t m diminuent lorsque la temperature augmente : en e f f e t , pour t m , comme en t~moigne la figure 4 , entre 219 K temperature ~ laquelle les d~fauts ponctuels associ~s aux impuret~s sont encore immobiles l'aluminium /11/ et 325 K,~w s varie dans le rapport 3,5 alors que le coefficient Ko( varie dans le rapport 1,5 /12/ : ainsi l'accroissement de Jt V dans le rapport 2,3 doit donc ~tre attribu~ cette augmentation de la mobilit~ des d~fauts ponc~uels entre 219 K et 325 K. Par ailleurs, le temps d'attente t a d'une dislocation devant les obstacles durs avant de les franchir est de la forme : t a = (1/)Jo).exp(AG / kT ) (3) avec :Yo : fr~quence d attaque , AG = AGO - T~*.b. A A o~ AGO repr~sente la hauteur de la barri~re d'~nergie etAA l ' a i r e d'activation du processus de franchissement. De plus on dolt s'attendre ~ ce que t a soit ~galement fonction de t m car ~Go e t ~ A d~pendent du nombre de d~fauts ponctuels qui ont ~pingl~ l ' a r c de dislocation ; ces d~fauts ponctuels tendent retenir le mouvementde l ' a r c c'est ~ dire que t a doit augmenter lorsque t m diminue . i i ) de la probabilit~ de d~sancrer ces dislocations lors du saut de contrainte : darts le domaine de temperature ~tudi~ cette probabilit~ est d~termin~e par la competition entre le m~canisme de d~sancrage et le m~canisme de tra~nage des d~fauts ponctuels /10/ ; cette competition est une fonction complexe de la temperature et de l'amplitude du saut de contrainte /43/. En r~sum~ , la densit~ J~y et le paramEtre de mesure AWs qui lui est associ~ sont doric des fonctions complexes qui d~endent notamment de la temperature , de A~-et de la microstructure de dislocations form~e Iors de la d~formation plastique i n i t i a l e .
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FIG.6 : Evolution de ~wsen fonction de (Fp ; A) ~p=0,2%
B) ~p=2,4% .
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N~anmoins , malgr~ cette complexit~ ,dans une premiere approche , l'~volution de A~s observ~e tenq~rature constante et pour des sauts d'amplitudes identiques (figure 6) peut s'expliquer qualitativement de la ~a~on suivante : les temps t met t a sont distribu~s l'un et 1'autre autour des valeurs moyennes t m e t t a. Sans pouvoir pr~ciser ces distributions , on peut n~anmoins pr~voir que 1orsque TaKTm, la densit~ A v sera d'autant plus f a i b l e que l ' i n ~ g a l i t ~ sera largement satisfaite ; au contraire 1orsque ~ > ~ m la densit~A v tendra vers la densit~ totale de dislocations. Ce raisonnement montre q u e r y sera maximum 1orsqu~ t a sera lui-m~me maximum : cette situation se produira lorsque, en premi~r~ approximation, ~ = 0 (cf. relation 3). Effectivement, d'apr~s nos r~sultats, la variation d°att~nuation A~s ~volue en fonction de la contrainte de palier6-p en passant par une valeur maximum. Cette ~volution est mise en ~vidence par la figure 6 oO nous avons report~ A~ s e n fonction de o-p : en premiere approximation , la contrainte o-o pr~c~dant le saut pour lequel k s est maximum-serait donc ~gale ~ la contrainte interne moyenn~ ~i= i ~ s'opposant au mouvement des dislocations • c'est-~-dire que pour les contraintes 6-p<~-i, i i se produirait un nw}canisme de fluage inverse qui a bien ~t~ observ~ par a i l l e u r s sur le-nW}me aluminium /14/. I I s ' a g i t bien d'une premiere approximation : en e f f e t , i1 faudra inclure dans notre analyse , outre 1°effet des distributions et des variations des valeurs de f , ~ G o et notamment , l'influence de l'amplitude et de la vitesse des sauts de contrainte afin de prendre en compte au voisinage de O-p = ~ le ra~canisme de tra~nage des d~fauts ponctuels par les dislocations qui entre en competition avec le m~canisme de d~sancrage dans le domaine de temperature ~tudi~ /9/. Cas p a r t i c u l i e r o~ l'att~nuation diminue lors du l e r saut de contrainte (Figure 3a) Dans ce cas, la contrainte effective pourrait ~tre suffisamment importante pour que le ten~os d'attente ~ la f i n du chargement soit tel que : ~'a~< Tm, doncAy serait faible . Au cours du saut lui-m~me, t a augmenterait rapidement et certaines dislocation~ pourraient ~tre ancr~es de fa~on dynamique, comme en t~moigne la diminution d'att~nuation observ~e sur la figure 3a ; lorsque la variation de contrainte se poursuit, on a b o u t i r a i t rapidement ~ une con~o~tition entre l'ancrage et le d~sancrage de ces dislocations : cette con~o~tition conduirait vers la f i n du saut ~ un ~quilibre pour lequel l'att~nuation ne varie pratiquement plus comme le montre la figure 3a . Lors du saut suivant (figure 3b), on se retrouve alors dans la situation O~Ta~ ~ d~crite pr~c~demment, qui conduit essentiellement ~ un nw~canisme de d~sancrage pendant le s a u t ~ : . Contraintes internes obtenues. Les valeurs d e ~ obtenues par cette ~w~thode sont ~i=4,1.106 Pa ~ 6 Pa ; 7 . 1 0 6 ~ 1 8 . 1 0 6 Pa respectivement pour 0,1%"; 0,2 % ; 0,4 % et 2,4 % de d~formation plastique appliqu~e ~ l ' ~ c h a n t i l l o n . La comparaison directe de ces valeurs avec celles obtenues par d'autres m~thodes est d i f f i c i l e car les conditions exp~rimentales sont sensiblen~nt diff~rentes (d~formation, en torsion dans la nw~thode du "dip test" d~crite en /14/, mat~riau monocristallin dans la nw}thode de relaxation de contrainte d~crite en /15/). N~anmoins, si 1'on consid~re le rapport ~i/~max (oh ~-max est la contrainte appliqu~e pour obtenir la d~formation plastique consid~r~e) , nous obtenons des valeurs de l'ordre de 0,8 , inf~rieures mais comparables ~ celles obtenues dans /14/ et /15/, respectivement de 1'ordre de 0,95 et o,g. REFERENCES 616LIO6R/U~HIqtlES i 2 3 4 5 6 7
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