Evaluation des contraintes internes par mesure de variations d'attenuation ultrasonore au cours du fluage de l'aluminium 5N

Evaluation des contraintes internes par mesure de variations d'attenuation ultrasonore au cours du fluage de l'aluminium 5N

Scripta METALLURGICA Vol, 20, pp. 817-822, 1986 Printed in the U.S.A. Pergamon Press Ltd. All rights reserved EVALUATION DES CONTRAINTES INTERNES P...

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Scripta METALLURGICA

Vol, 20, pp. 817-822, 1986 Printed in the U.S.A.

Pergamon Press Ltd. All rights reserved

EVALUATION DES CONTRAINTES INTERNES PAR MESURE DE VARIATIONS D'ATTENUATION ULTRASONORE AU COUPSOU FLUAGEDE L'ALUMINIUM5N.

S. DjEROUD, R. FOUGERES, A. VINCENT~ Groupes d'Etudes de M~tallurgie Physique et de Physique des Mat~riaux U.A.C.N.R.S. 341 Laboratoire de Traitement du Signal et d'Ultrasons I n s t i t u t National des Sciences Appliqu~es de Lyon - 69621Villleurbanne, FRANCE

(Received October 15, 1985) (Revised February 15, 1986) INTRObUCTION On admet g~n~ralement que la contrainte qui s'oppose au mouvement des dislocations est la somme de deux termes : l ' u n d i t "contrainte thermique" est dO aux obstacles ~ courte distance susceptibles d'etre franchis par activation thermique ; l ' a u t r e appel~ "contrainte athermique" ou encore contrainte interne ~ grande distance ( ~ i ) pour lequel l ' a c t i v a t i o n thermique n ' i n t e r v i e n t pas. A p a r t i r d'essai de relaxation /1/ ou de fluage / 2 / plusieurs mdthodes ont ~t~ propos~es pour d~terminer la contrainte athermique Ces mdthodes reposent sur le f a i t qu'une r~duction suffisante de la contrainte appliqu~e entralne un fluage inverse sous l ' e f f e t de'Ci. La valeur de ~ i est ~gale (au facteur de Schmid pros) ~ celle de la contrainte appliqu~e qui annule la vitesse de fluage ou de relaxation. Ces mdthodes ont f a i t l ' o b j e t de nombreuses critiques /3,4,5/ ou de corrections /6/ afin de prendre en compte le ph~nom~ne d'an~lasticit~ qui intervient au voisinage de la vitesse de fluage nulle. L'un des objectifs du present t r a v a i l est d'obtenir des donn~es exp~rimentales sur ce ph~nom~ne d'an~lasticit~ en mesurant et en analysant des variations d'att(nuation ultrasonores lors de r(ductions successives de la contrainte de fluage ; ce t r a v a i l conduit en outre proposer une m~thode originale de d~termination des contraintes internes. RESULTATS EXPERIMENTAUX Les experiences ont ~t~ r~alis~es sur des (chantillons d'aluminium p o i y c r i s t a l l i n de puret~ 99,999 %. Les ~prouvettes u t i l i s ~ e s sont pr~lev~es par usinage dans des barreaux ( t i r ~ s ayant subi une r~duction de section de 80 %. Leur longueur u t i l e et leur diam~tre sont respectivement 40 mm et 9 mm. Apr~s usinage, les ~prouvettes sont recuites ~ 450°C pendant deux heures. Le recuit est suivi d'un refroidissement lent au four. La t a i l l e moyenne des grains alors obtenue est de i ~ 2 mm de diam~tre. L'~chantillon est s o l l i c i t ~ ~ la l o i s par une contrainte d'origine mdcanique et par une contrainte sinuso~dale ultrasonore. La contrainte d'origine mdcanique est appliqu~e en traction selon l'axe de l ' ~ c h a n t i l l o n . Le t r a i n d'ondes ultrasonores dont la fr~quence est d'environ 16,5 MHz est ~mis dans une direction parall~le E l'axe de traction ; l'~mission et la r~ception de ces ondes sont effectu~es par deux transducteurs en quartz col1~s (cyanoacrylate) sur les deux t~tes de l ' ~ c h a n t i l l o n . Nous mesurons les variations d'att~nuation ( ~ ) des ondes ultrasonores par rapport un ~ t a t q u a s i - s t a t i o n n a i r e de l ' ~ c h a n t i l l o n o~ l ' a t t ~ n u a t i o n o~ garde une v a l e u r quasi-constante. Le syst~me ~lectronique de mesure est capable de d~tecter et d'enregistrer ces variations avec une sensibilit~ d'environ 0,001 db/~s /7/.

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Apr~s chargement jusqu'a une contraintee"ma x, on effectue des chutes de contrainte par sauts successifs, d'amplitude constante A~-,entrecoup(es de paliers (figure IA).. Pendant ces sauts, la contrainte or varie lentement. La figure 1B montre l ' a l l u r e typique des variations d ' a t t ( n u a t i o n enregistr(es en fonction du temps lors de l'ensemble de l ' e x p ( r i e n c e : l'att~nuation augmente rapidement lors de la d~formation plastique i n i t i a l e ; ensuite , e l l e dlminue durant chaque palier de contrainte et en g(n~ral e l l e augmente au cours de chaque saut . L'amplitude de cette augmentation d'att~nuation lors du saut sera notre A~s.

Oh~x . . . .

0

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FIG.1 A : Sauts de contrainte mis en oeuvre. B : Mesure de ~pendant l'ensemble de l'exp(rience ; d(formation plastique i n i t i a l e ~p=O.2%. t

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Par allleurs , des enregistrements plus d ~ t a i l l ( s des variations d'att~nuation sont effectu(s pendant des intervalles de temps ~tp (figure Ib) englobant la dur(e du saut de contrainte ; ainsi les figures 2 et 3 repr~senten~ , pour une temp(rature des essais ~gale ~ 300 K ,les variations d'att(nuation en fonction du temps pour deux taux de la d(formation i n i t i a l e : -la figure 2 rassemble les enregistrements de ~ p o u r cinq sauts de contrainte dont le premier est r ( a l i s ~ ~ p a r t i r d'une contrainte ~gale a 6,5 I0o Pa correspondant ~ une d(formation plastique i n i t l a l e ~p=O,2 %. On observe une augmentation d'att~nuation~xd~s le premier saut. De plusA~ s passe par un maximum lors du quatri~me saut. - l a figure 3 montre que pour ~p=2,4 % l ' a l l u r e de la variation d'att~nuation pendant le premier saut est totalement d i f f ( r e n t e de c e l l e observ(e sur la figure 2a. Au lieu d'augmenter l'att~nuation diminue lors de ce saut. Pendant les sauts qui suivent, l'att(nuation augmente nouveau et Aws passe par un maximum lors du cinqui~me saut. De plus, afin de connaltre l'influence de la temp(rature sur la variation d'att(nuation, nous avons r~alis~ cette experience T=21g K, 271 K et 325 K pour des sauts de contrainte identiques. La figure 4 montre que la variation d'att~nuation observ~e , pour des paliers (quivalents , diminue lorsque la temperature de l'essai est r~duite. Ainsi a T=21g K A~disparalt presque totalement. Enfin des essais ont ~t~ effectu~s pour montrer l'influence d'autres param~tres sur les variations d'att~nuation, notamment : dur~e du temps de palier, amplitude du saut de contrainte et r~p~tition de la procedure exp~rimentale : si l'amplitude AWs des variations d'att~nuation d~pend quelque peu de ces paran~tres, notamment de l'amplitude du saut A t , les ~volutions d~crites pr~c~demment sont globalement conserv~es.

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FIG.2 : Exemple d'enregistrement de ~ = f(~) pour FIG.3 : Exemple d'enregistrement deAK= f ( t ) pour ~=2,4% (300 K , 16~9 MHz , 0,6 lOOPa) ~=0.2% (T=300 K , ~=16~9 Mhz et A~= 0,3 10° Pa) a)le r saut 6"D=20,4 b)2eme (~= 19,8 . a)le r saut 6~= 6,2 b)2e. me saut(I~= 5,9 c)4 eme ~rp=lS~6 d)5bme~ = 18 (10b Pa) c)3eme saute'D= 5,6 d)4eme saut(rD= 5,3 e)8eme saut ¢~- 4,1 (I0 b Pa) " DISCUSSION Mod~le u t i l i s ~ : pour d~crire l ' ~ v o l u t i o n des variations d'att~nuation observ~es, nous u t i l i s b n s le modhle de la corde vibrante /8/ ob l'attdnuation o( est donnde par l'expression approch~e : WJYwA L4 avec : - K ~ : constante ddpendant de la tempdrature et de la frdquence. -J~ : densit~ de segments de dislocations. - L : longueur fibre de ces segments de dislocations. Ainsi , l'augmentation d'att~nuation , observ~e au d~but de l'exp~rience (figure IB ) est due essentiellement ~ l'accroissement d e . A r~sultant de la d~formation plastique induite par le premier chargement. Par a i l l e u r s , dans son plan de glissement, la dislocation est soumise ~ une contrainte effective ~ - ~ - . f - T i (1) r~sultant de la contrainte appliqu~e ~ l ' ~ c h a n t i l l o n (avec f facteur de Schmid ) et de la contrainte interne ~i qui tend ~ s'opposer ~ son mouvement. Ce mouvement n'est pas continu par suite du blocage qui intervient sur des obstacles "durs" /9/ . Lors des temps d ' a t t e n t e , ces d i s l o c a t i o n s a i n s i immobilis~es peuvent ~tre pidg~es par les d~fauts

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ponctuels (figure 5A -~B). Par la suite lors de la r~duction de la contrainte appliqu~e trois situations peuvent etre envisag~es pour la dislocation de la figure 5B : i) pour Ao-faible et ~ basse temperature la dislocation reste ancr~e par les d~fauts ponctuels immobiles i i ) pour une variation A~et une temperature convenables , la dislocation se d~sancre de ses d~fauts ponctuels i i i ) ~ plus haute temperature l ' arc de dislocation traTne ses ancreurs mous lors de la variation Ae'. Dans le cas de l'aluminium ~ la temperature ambiante, des travaux ant~rieurs /10/ ont montr~ que parmi ces situations , seul le d~sancrage qui provoque l'augmentation de la 1ongueur moyenne des segments f i b r e s entralne une augmentation de l'att~nuation ;cette variation d'att~nuation est de la forme : ~o(=K~J~v (LNq-I4) (2) o~ ~ v est la densit~ de segments de dislocations concern~s par le d~sancrage ( ~Ay se distinguant ~e la densit~ totale J~ par les dislocations non atteintes par les d~fauts po6ctuels , et par les dislocations plac~es dans les situations i) et i i i ) rappel~es ci-dessus), LNest la longueur des segments de dislocations entre ancrages durs (arbres de la for~t ou crans) et 1 est ]a 1ongueur des segments entre ancrages mous (d(fauts ponctuels). Dans ces conditions, les r~sultats des figures 2 et 3 (b, c et d) indiquent nettement l'apparition du m~canisme de d~sancrage qui se produirait lors de la r~duction de la contrainte appliqu~e (figure 5C).

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FIG.4 : Effetde la temp(rature sur la variation d'att~nuation : a) T=219 K ~=16,6MHz b) T=271K V=16,2 MHz c) T=325 K V=16,1MHz ; Ao--- 0,6 10b Pa

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A

B

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FIG.5 :Pt~geage et d~pi~geage des dislocations:A) situation ~ la f i n du chargement; B) piBgeage la f i n du pallet de contrainte; C) d~pi~geage ]ors d'un saut de contrainte.

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Evolution d e n s : D~s qu'un premier d~faut ponctuel a pi~g~ un arc de dislocation , la condition LN4 >~ 14 est v~rifi~e . Ainsi , le module propos~ ( r e l a t i o n (2)) montre que , pour une d~formation plastique i n i t i a l e donn~e , ~ s d~pend essentiellement de J~y . Cette densit~ de dislocations participant au d~sancrage est elle m~mefonction : i) de la probabilit~ d'obtenir des dislocations piggies par les d~fauts ponctuels ( figure 5B ) : d'une part cette probabilit~ doit diminuer avec l'augmentation du temps de migration t m mis par un d~faut ponctuel pour venir ~pingler la dislocation ; d'autre part cette probabilit~ dolt augmenter lorsque le temps d ' " a t t e n t e " t a , mis par cet arc de dislocation pour franchir l'obstacle dur sur lequel i l est immobilis~ , augmente . Ces temps t a et t m diminuent lorsque la temperature augmente : en e f f e t , pour t m , comme en t~moigne la figure 4 , entre 219 K temperature ~ laquelle les d~fauts ponctuels associ~s aux impuret~s sont encore immobiles l'aluminium /11/ et 325 K,~w s varie dans le rapport 3,5 alors que le coefficient Ko( varie dans le rapport 1,5 /12/ : ainsi l'accroissement de Jt V dans le rapport 2,3 doit donc ~tre attribu~ cette augmentation de la mobilit~ des d~fauts ponc~uels entre 219 K et 325 K. Par ailleurs, le temps d'attente t a d'une dislocation devant les obstacles durs avant de les franchir est de la forme : t a = (1/)Jo).exp(AG / kT ) (3) avec :Yo : fr~quence d attaque , AG = AGO - T~*.b. A A o~ AGO repr~sente la hauteur de la barri~re d'~nergie etAA l ' a i r e d'activation du processus de franchissement. De plus on dolt s'attendre ~ ce que t a soit ~galement fonction de t m car ~Go e t ~ A d~pendent du nombre de d~fauts ponctuels qui ont ~pingl~ l ' a r c de dislocation ; ces d~fauts ponctuels tendent retenir le mouvementde l ' a r c c'est ~ dire que t a doit augmenter lorsque t m diminue . i i ) de la probabilit~ de d~sancrer ces dislocations lors du saut de contrainte : darts le domaine de temperature ~tudi~ cette probabilit~ est d~termin~e par la competition entre le m~canisme de d~sancrage et le m~canisme de tra~nage des d~fauts ponctuels /10/ ; cette competition est une fonction complexe de la temperature et de l'amplitude du saut de contrainte /43/. En r~sum~ , la densit~ J~y et le paramEtre de mesure AWs qui lui est associ~ sont doric des fonctions complexes qui d~endent notamment de la temperature , de A~-et de la microstructure de dislocations form~e Iors de la d~formation plastique i n i t i a l e .

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FIG.6 : Evolution de ~wsen fonction de (Fp ; A) ~p=0,2%

B) ~p=2,4% .

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N~anmoins , malgr~ cette complexit~ ,dans une premiere approche , l'~volution de A~s observ~e tenq~rature constante et pour des sauts d'amplitudes identiques (figure 6) peut s'expliquer qualitativement de la ~a~on suivante : les temps t met t a sont distribu~s l'un et 1'autre autour des valeurs moyennes t m e t t a. Sans pouvoir pr~ciser ces distributions , on peut n~anmoins pr~voir que 1orsque TaKTm, la densit~ A v sera d'autant plus f a i b l e que l ' i n ~ g a l i t ~ sera largement satisfaite ; au contraire 1orsque ~ > ~ m la densit~A v tendra vers la densit~ totale de dislocations. Ce raisonnement montre q u e r y sera maximum 1orsqu~ t a sera lui-m~me maximum : cette situation se produira lorsque, en premi~r~ approximation, ~ = 0 (cf. relation 3). Effectivement, d'apr~s nos r~sultats, la variation d°att~nuation A~s ~volue en fonction de la contrainte de palier6-p en passant par une valeur maximum. Cette ~volution est mise en ~vidence par la figure 6 oO nous avons report~ A~ s e n fonction de o-p : en premiere approximation , la contrainte o-o pr~c~dant le saut pour lequel k s est maximum-serait donc ~gale ~ la contrainte interne moyenn~ ~i= i ~ s'opposant au mouvement des dislocations • c'est-~-dire que pour les contraintes 6-p<~-i, i i se produirait un nw}canisme de fluage inverse qui a bien ~t~ observ~ par a i l l e u r s sur le-nW}me aluminium /14/. I I s ' a g i t bien d'une premiere approximation : en e f f e t , i1 faudra inclure dans notre analyse , outre 1°effet des distributions et des variations des valeurs de f , ~ G o et notamment , l'influence de l'amplitude et de la vitesse des sauts de contrainte afin de prendre en compte au voisinage de O-p = ~ le ra~canisme de tra~nage des d~fauts ponctuels par les dislocations qui entre en competition avec le m~canisme de d~sancrage dans le domaine de temperature ~tudi~ /9/. Cas p a r t i c u l i e r o~ l'att~nuation diminue lors du l e r saut de contrainte (Figure 3a) Dans ce cas, la contrainte effective pourrait ~tre suffisamment importante pour que le ten~os d'attente ~ la f i n du chargement soit tel que : ~'a~< Tm, doncAy serait faible . Au cours du saut lui-m~me, t a augmenterait rapidement et certaines dislocation~ pourraient ~tre ancr~es de fa~on dynamique, comme en t~moigne la diminution d'att~nuation observ~e sur la figure 3a ; lorsque la variation de contrainte se poursuit, on a b o u t i r a i t rapidement ~ une con~o~tition entre l'ancrage et le d~sancrage de ces dislocations : cette con~o~tition conduirait vers la f i n du saut ~ un ~quilibre pour lequel l'att~nuation ne varie pratiquement plus comme le montre la figure 3a . Lors du saut suivant (figure 3b), on se retrouve alors dans la situation O~Ta~ ~ d~crite pr~c~demment, qui conduit essentiellement ~ un nw~canisme de d~sancrage pendant le s a u t ~ : . Contraintes internes obtenues. Les valeurs d e ~ obtenues par cette ~w~thode sont ~i=4,1.106 Pa ~ 6 Pa ; 7 . 1 0 6 ~ 1 8 . 1 0 6 Pa respectivement pour 0,1%"; 0,2 % ; 0,4 % et 2,4 % de d~formation plastique appliqu~e ~ l ' ~ c h a n t i l l o n . La comparaison directe de ces valeurs avec celles obtenues par d'autres m~thodes est d i f f i c i l e car les conditions exp~rimentales sont sensiblen~nt diff~rentes (d~formation, en torsion dans la nw~thode du "dip test" d~crite en /14/, mat~riau monocristallin dans la nw}thode de relaxation de contrainte d~crite en /15/). N~anmoins, si 1'on consid~re le rapport ~i/~max (oh ~-max est la contrainte appliqu~e pour obtenir la d~formation plastique consid~r~e) , nous obtenons des valeurs de l'ordre de 0,8 , inf~rieures mais comparables ~ celles obtenues dans /14/ et /15/, respectivement de 1'ordre de 0,95 et o,g. REFERENCES 616LIO6R/U~HIqtlES i 2 3 4 5 6 7

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