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Bestimmung der versetzungsliniendichte von verformtem eisen
BESTIMMUNG
DER VERSETZUNGSLINIENDICHTE W. KijSTER
und
VON VERFORMTEM
EISEN*
L. BANGERTt
An einem Kohlenstoffund Stickstoff-haltigen Eisen wurden D%mpfung-Temperatur-Kurven in Abhangigkeit vom Angebot an Fremdatomen in fester Lijsung und vom Reckgrad aufgenommen. Die Hijhe des DBmpfungsmaximums bei 200” erreicht bei gegebenem Verformungsgrad einen Grenzwert, der durch die Slttigung der Versetzungen mit Fremdatomen gegeben ist. Aus der Messung dieser SBttigungskonzentrationen wurde die Anderung der Versetzungsliniendichte mit steigendem Verformungsgrad bestimmt. DETERMINATION
OF THE
DISLOCATION
DENSITY
IN
DEFORMED
IRON
In iron containing carbon and nitrogen, damping-temperature curves were investigated in relation to foreign atoms in solid solution and the degree of cold work. The maximum of damping at 2OO”C, with a given degree of cold work, reaches a limiting value, which is caused by the saturation of the dislocations with foreign atoms. Measurements of the saturation concentration permitted the determination of the change of the dislocation line density as a function of the degree of deformation. DETERMINATION
DE LA DENSITE DANS LE FER
Les courbes amortissement-temperature d’un alliage de la concentration et du taux d’ecrouissage. Pour une mum de l’amortissement B 200” atteint une limite qui atomes &rangers. De la mesure de cette saturation, la des determinCe en fonction du taux de deformation.
1-exp[-&(ADt/kT)f].
(1)
Es bedeuten Ct und Co die Menge des gel&ten Kohlenstoffs zur Zeit t bezw. t=O je cm3, (Yund A je eine Konstante, L die Zahl der Versetzungslinien je cm*, D die Diffusions-, R die Boltzmann-Konstante und T die absolute Temperatur. Wird also die Verarmung des or-Mischkristalls an Kohlenstoff mit Hilfe der Dampfungsmessung bei gegebener Temperatur zeitlich verfolgt, so kann die Versetzungsliniendichte berechnet werden. Das Ergebnis der Messungen von Harper enthalt Tabelle I. Dabei ist aber zuberticksichtigen, dass’die;Theorie, ihrer Herleitung entsprechend, nur angenaherte Zahlen geben kann: insbesondere beruht der Wert der Konstanten A auf einer Abschatzung. In dem vorliegendem Bericht wird ein Weg zur unmittelbaren Bestimmung der Versetzungsliniendichte beschrieben. Er beruht auf folgender Erkenntnis : In der grundlegenden Arbeit, in der Snoek3 die Deutung ftir das wenig oberhalb Raumtemperatur auftretende Dampfungsmaximum von Kohlenstoff- und
9020
e 0,015 ? bei
gilt :
CO
[
10 Tage
DISLOCATION
fer-carbone-azote ont CtC determinCes en fonction valeur donnee de la deformation, la valeur du maxiest determinte par la saturation des dislocations en variation de la densite des lignes de dislocation avec
co-et -=
qol50
2 :0
DE
gelijstem Kohlenstoff
Die Dichte der Versetzungslinien von verformtem Eisen ist von Harper’ auf der Grundlage einer theoretischen uberlegung berechnet worden. Ausgehend von einer von Cottrell und Bilby2 durchgeftihrten Analyse der Reckalterung durch die Versetzungstheorie hat er fur verschiedene Reckgrade die Geschwindigkeit der Ausscheidung von Kohlenstoff in verformtem Eisen Ftir den Bruchteil des ausgeschiedenen gemessen. Kohlenstoffs bezogen auf den anfanglichen Gehalt an
0,055
DES LIGNES DfiFORMl?
100°
Q 0,010
0,005 ! O0
100
200
Temperatur
in
TABELLE I. Versetzungsliniendichte nach S. Harper.
400
300
auf die
Rec%ad 5
ACTA
METALLURGICA,
8, 1954. fiir Metallforschung, VOL.
Eisens
OC
Bild 1: Einfluss des Kohlenstoffund Stickstoffangebotes Hijhe des Dampfungsmaximums bei 200”. * Received November t Max-Planck-Institut many.
gereckten
3, MAY
Stuttgart, 19.55
::
Ger274
Zahl der Versetzungslinien je cm2 1,86.1011 246.10” 3,72.10”
KiiSTER Angrbol t
on Fremdotomm
in Gew.-%
BANGERT:
AND
a.016
0.020
VERFORMTEM
275
EISEN
0,024
80
z ‘P ts” C. s x40 ZN w ‘0% 20 z 0 c 0 x 0
z 40
Whr
20!¶3Lx 403 500 120 160 80 des Diimpfungsmorimums bei 4O”lO’
VI
600
Bild 2: Einfluss des Angebots an Fremdatomen auf die H6he des Dtimpfungsmaximums bei 200” bei unterschiedlichem Verformungsgrad.
Stickstoff-haltigem Eisen gegeben hat, hat er kurz mitgeteilt, dass an kaltverformtem Eisen ein Maximum in der Gegend von 200” beobachtet wird. West4 und KC5 sowie neuerdings Kijster, Bangert und Hahn6 haben diese Erscheinung naher studiert. Sie ist durch eine Wechselwirkung zwischen Versetzungen und den von ihnen eingefangenen Fremdatomen bedingt. Sie ist als spannungsinduzierte Diffusion von Fremdatomen in den von diesen stabilisierten beweglichen Versetzungen anzusehen. Die Aktivierungsenergie des Relaxationsvorganges bei 200” liegt bei etwa 36 000 cal/Mol. Es hat sich nun gezeigt, dass das Maximum bei 200’ bei gegebenem Verformungsgrad proportional zur Menge der urspriinglich gel&ten Fremdatome bis zu einem Grenzwert ansteigt, oberhalb dessen es such bei gesteigertem Angebot an Fremdatomen im Ausgangszustand nicht erhoht wird. Hieraus darf geschlossen werden, dass der maximale Dampfungsbetrag durch die Zahl der Versetzungen gegeben ist und dann erreicht wird, wenn diese mit Fremdatomen abgesattigt sind. Aus der gemessenen Sattigungskonzentration kann also die Versetzungsliniendichte ohne Zuhilfenahme anderer Konstanten als des Atomebenenabstandes entnommen werden. VERSUCHSDURCHFiiHRUNG
Fiir die Versuche wurde Draht aus einem SiemensMartin-Stahl folgender Zusammensetzung benutzt : O,OS% C, O,Ol% Si, 0,317o Mn, 0,2% Cu, 0,06a/, MO, . O,OS% Al, 0,038% P, 0,027oJo S, 0,004~o N. Vor der Verformung auf 1 mm Dmr. wurden die Drahte auf verschiedene Weise warmebehandelt, urn die Menge der in Liisung befindlichen Fremdatome zu variieren. Die Messungen des logarithmischen Dekrements t9; Dampfung gennant, wurden mit einem Torsionspendel ausgefiihrt, das von KC7 beschrieben worden ist. Die Schwingungsdauer betrug etwa eine Sekunde. Die Messungen an den diisengezogenen Proben wurden 10 bis 15 Min nach der Verformung begonnen. Die Aufheizgeschwindigkeit betrug 2 bis 2,s” je Min. VERSUCHSERGEBNISSE
Bild 1 zeigt die Dampfung-Temperatur-Kurven urn 33% verformten Stahles nach verschiedener
des Vor-
-0
20 40 Verfcrmungsgr~d
Bild 3 : S%ttigungskonzentration in AbhLngigkeit
60 in %
30”
und Dichte der Versetzungslinien vom Verformungsgrad
behandlung. Die Menge an gelijsten Fremdatomen ergibt sich aus der HGhe des Dampfungsmaximums bei 40”. Die Hohe des Maximums bei 200” steigt zunachst mit wachsender Konzentration des cY-Mischkristalls an Fremdatomen an, wird dann aber oberhalb eines gewissen Betrages vom Angebot an Fremdatomen unabhangig. Das gleiche Ergebnis brachten Versuche mit anderen Verformungsgraden zwischen 1,s und 7Oyo. In Bild 2 ist die Hijhe des Dampfungsmaximums bei 200’ in Abhangigkeit von der Hiihe des Maximums bei 40” aufgetragen. Das Maximum bei 200” nimmt unabhangig vom Reckgrad proportional zum Angebot an Fremdatomen zu, bis ein Maximalwert erreicht wird, der, mit steigendem Verformungsgrad anwachsend, bei weiterem Angebot von Fremdatomen beibehalten wird. 1st einmal die Neigung der Anfangsgeraden bekannt, so kann der Sattigungswert fur jeden beliebigen Verformungsgrad durch einen einzigen Messpunkt bestimmt werden, sofern die Konzentration des gelosten Fremdstoffes grosser als der Sattigungswert ist. Er ergibt sich als Schnittpunkt der durch den Messwert zur Abszisse gezogenen Parallele mit der vom Nullpunkt ausgehenden Anfangsgeraden. Am oberen Rand von Bild 2 ist der Gehalt an gelijsten Kohlenstoff- und Stickstoff-Atomen angegeben. Dabei wurde eine Eichung von Pitsch8 zugrunde gelegt, derzufolge 1,336,,,,/7r der Menge an gel&ten Fremdatomen in Gewichtsprozent zahlengleich ist. Tabelle II enthalt die Sattigungskonzentration und die aus ihr sich ergebende Versetzungsliniendichte in Abhangigkeit vom Verformungsgrad. Die Werte stimmen der Grossenordnung nach mit denen von Harper’ uberein, liegen aber etwas niedriger. Bis rund 30% Verformung lasst sich der Kurvenverlauf (Bild 3) durch eine parabolische Beziehung wiedergeben L= 0,54 * 10”. d. (2) Bei hiiheren Verformungsgraden liegen die Werte unterhalb der gestrichelt verlangerten Parabel. Aus theoretischen Erwagungen an Leitfahigkeitsmessungen ist van Buereng zu der Ansicht gelangt, dass die Dehnung mit dem Exponenten 3/4 statt l/2 in die Gleichung eingehen sollte. Bekanntlich folgt die Kinetik der Verarmung des o-Mischkristalls bis zu hohen Ausscheidungsbetragen
276
ACTA
TABELLE
II.
Sattigungskonzentration von gezogenem
1.5
15 3”; 33 58 70
und Versetzungsliniendichte Eisen. Zahl der Versetzungslinien jecm~ L. 10”
Reckgrad %
5’ 8
METALLURGICA,
0.0006 0;001z 0,OOlS 0,0022 O;CQ26 0.0029 0;0030 0,0034 0,0036
0.6
3;o 394 3,6
dem &Gesetz, das auf der Vorstellung beruht, dass die Versetzungen eine anziehende Kraft auf die gel&ten Fremdatome ausiiben. Es ist jetzt klar zu Tage getreten, dass die verfiigbaren Fremdatome sich in zweifacher Weise an den Versetzungen anordnen. Zunachst Bruchteil in die Versetzungen wirdein atomar eingebaut; nach. A. H. Cottrell di.irfte ein einziges Fremdatom je Versetzung zu ihrer Verankerung geniigen. Nach
VOL.
3,
19.55
dessen Einbau bleibt das Spannungsfeld der Versetzungen weitgehend erhalten, sodass eine Sogwirkung auf die iiberschiissigen Atome bestehen bleibt. Diese scheiden sich dann entlang den Versetzungslinien je nach der Anlasstemperatur in Abstainden von 1 bis 4. 1O-4 cm aus. Daftir sprechen Geftigebilder von lo die Zunahme der KoerzitivKraftwirkungsfiguren, kraft” und die Abnahme des elektrischen Widerstandes.12 LITERATUR 1. S. Harper, Phys. Rev. 83, 709 (19.51). 2. A. H. Cottrell und B. A. Bilby,. Proc. Phys. Sot. 62A, 49 (1949). 3. J. L. Snoek, Physica 8, 711 (1941). 4. W. A. West, Trans. A.I.M.E. 167, 192 (1946). 5. T. S. Ke, A.I.M.E. Techn. Publ. Nr. 2370 (1948). 6. W. KGster, L. Bangert und R. Hahn, Arch. Eisenhtittenw. 25, 569 (1954). 7. T. S. K&, Phys. Rev. 533 (1947). 8. W. Pitsch, Gijttinger Drssertation. 75 1954. 9. H. G. van Bueren, Z. Metallkde 46, 272 (195.5). 10. W. Roster, Arch. Eisenhtittenw. 3, 637 (1929/30). 11. W. Roster, Arch. Eisenhtittenw. 4, 289 (1930/31). 12. A. H. Cottrell und A. T. Churchman, J. Iron Steel Inst. 162, 271 (1949).
DER VERSETZUNGSLINIENDICHTE W. KijSTER
und
VON VERFORMTEM
EISEN*
L. BANGERTt
An einem Kohlenstoffund Stickstoff-haltigen Eisen wurden D%mpfung-Temperatur-Kurven in Abhangigkeit vom Angebot an Fremdatomen in fester Lijsung und vom Reckgrad aufgenommen. Die Hijhe des DBmpfungsmaximums bei 200” erreicht bei gegebenem Verformungsgrad einen Grenzwert, der durch die Slttigung der Versetzungen mit Fremdatomen gegeben ist. Aus der Messung dieser SBttigungskonzentrationen wurde die Anderung der Versetzungsliniendichte mit steigendem Verformungsgrad bestimmt. DETERMINATION
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In iron containing carbon and nitrogen, damping-temperature curves were investigated in relation to foreign atoms in solid solution and the degree of cold work. The maximum of damping at 2OO”C, with a given degree of cold work, reaches a limiting value, which is caused by the saturation of the dislocations with foreign atoms. Measurements of the saturation concentration permitted the determination of the change of the dislocation line density as a function of the degree of deformation. DETERMINATION
DE LA DENSITE DANS LE FER
Les courbes amortissement-temperature d’un alliage de la concentration et du taux d’ecrouissage. Pour une mum de l’amortissement B 200” atteint une limite qui atomes &rangers. De la mesure de cette saturation, la des determinCe en fonction du taux de deformation.
1-exp[-&(ADt/kT)f].
(1)
Es bedeuten Ct und Co die Menge des gel&ten Kohlenstoffs zur Zeit t bezw. t=O je cm3, (Yund A je eine Konstante, L die Zahl der Versetzungslinien je cm*, D die Diffusions-, R die Boltzmann-Konstante und T die absolute Temperatur. Wird also die Verarmung des or-Mischkristalls an Kohlenstoff mit Hilfe der Dampfungsmessung bei gegebener Temperatur zeitlich verfolgt, so kann die Versetzungsliniendichte berechnet werden. Das Ergebnis der Messungen von Harper enthalt Tabelle I. Dabei ist aber zuberticksichtigen, dass’die;Theorie, ihrer Herleitung entsprechend, nur angenaherte Zahlen geben kann: insbesondere beruht der Wert der Konstanten A auf einer Abschatzung. In dem vorliegendem Bericht wird ein Weg zur unmittelbaren Bestimmung der Versetzungsliniendichte beschrieben. Er beruht auf folgender Erkenntnis : In der grundlegenden Arbeit, in der Snoek3 die Deutung ftir das wenig oberhalb Raumtemperatur auftretende Dampfungsmaximum von Kohlenstoff- und
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gilt :
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fer-carbone-azote ont CtC determinCes en fonction valeur donnee de la deformation, la valeur du maxiest determinte par la saturation des dislocations en variation de la densite des lignes de dislocation avec
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2 :0
DE
gelijstem Kohlenstoff
Die Dichte der Versetzungslinien von verformtem Eisen ist von Harper’ auf der Grundlage einer theoretischen uberlegung berechnet worden. Ausgehend von einer von Cottrell und Bilby2 durchgeftihrten Analyse der Reckalterung durch die Versetzungstheorie hat er fur verschiedene Reckgrade die Geschwindigkeit der Ausscheidung von Kohlenstoff in verformtem Eisen Ftir den Bruchteil des ausgeschiedenen gemessen. Kohlenstoffs bezogen auf den anfanglichen Gehalt an
0,055
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100°
Q 0,010
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Temperatur
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TABELLE I. Versetzungsliniendichte nach S. Harper.
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METALLURGICA,
8, 1954. fiir Metallforschung, VOL.
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Bild 1: Einfluss des Kohlenstoffund Stickstoffangebotes Hijhe des Dampfungsmaximums bei 200”. * Received November t Max-Planck-Institut many.
gereckten
3, MAY
Stuttgart, 19.55
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Ger274
Zahl der Versetzungslinien je cm2 1,86.1011 246.10” 3,72.10”
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a.016
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Bild 2: Einfluss des Angebots an Fremdatomen auf die H6he des Dtimpfungsmaximums bei 200” bei unterschiedlichem Verformungsgrad.
Stickstoff-haltigem Eisen gegeben hat, hat er kurz mitgeteilt, dass an kaltverformtem Eisen ein Maximum in der Gegend von 200” beobachtet wird. West4 und KC5 sowie neuerdings Kijster, Bangert und Hahn6 haben diese Erscheinung naher studiert. Sie ist durch eine Wechselwirkung zwischen Versetzungen und den von ihnen eingefangenen Fremdatomen bedingt. Sie ist als spannungsinduzierte Diffusion von Fremdatomen in den von diesen stabilisierten beweglichen Versetzungen anzusehen. Die Aktivierungsenergie des Relaxationsvorganges bei 200” liegt bei etwa 36 000 cal/Mol. Es hat sich nun gezeigt, dass das Maximum bei 200’ bei gegebenem Verformungsgrad proportional zur Menge der urspriinglich gel&ten Fremdatome bis zu einem Grenzwert ansteigt, oberhalb dessen es such bei gesteigertem Angebot an Fremdatomen im Ausgangszustand nicht erhoht wird. Hieraus darf geschlossen werden, dass der maximale Dampfungsbetrag durch die Zahl der Versetzungen gegeben ist und dann erreicht wird, wenn diese mit Fremdatomen abgesattigt sind. Aus der gemessenen Sattigungskonzentration kann also die Versetzungsliniendichte ohne Zuhilfenahme anderer Konstanten als des Atomebenenabstandes entnommen werden. VERSUCHSDURCHFiiHRUNG
Fiir die Versuche wurde Draht aus einem SiemensMartin-Stahl folgender Zusammensetzung benutzt : O,OS% C, O,Ol% Si, 0,317o Mn, 0,2% Cu, 0,06a/, MO, . O,OS% Al, 0,038% P, 0,027oJo S, 0,004~o N. Vor der Verformung auf 1 mm Dmr. wurden die Drahte auf verschiedene Weise warmebehandelt, urn die Menge der in Liisung befindlichen Fremdatome zu variieren. Die Messungen des logarithmischen Dekrements t9; Dampfung gennant, wurden mit einem Torsionspendel ausgefiihrt, das von KC7 beschrieben worden ist. Die Schwingungsdauer betrug etwa eine Sekunde. Die Messungen an den diisengezogenen Proben wurden 10 bis 15 Min nach der Verformung begonnen. Die Aufheizgeschwindigkeit betrug 2 bis 2,s” je Min. VERSUCHSERGEBNISSE
Bild 1 zeigt die Dampfung-Temperatur-Kurven urn 33% verformten Stahles nach verschiedener
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Bild 3 : S%ttigungskonzentration in AbhLngigkeit
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behandlung. Die Menge an gelijsten Fremdatomen ergibt sich aus der HGhe des Dampfungsmaximums bei 40”. Die Hohe des Maximums bei 200” steigt zunachst mit wachsender Konzentration des cY-Mischkristalls an Fremdatomen an, wird dann aber oberhalb eines gewissen Betrages vom Angebot an Fremdatomen unabhangig. Das gleiche Ergebnis brachten Versuche mit anderen Verformungsgraden zwischen 1,s und 7Oyo. In Bild 2 ist die Hijhe des Dampfungsmaximums bei 200’ in Abhangigkeit von der Hiihe des Maximums bei 40” aufgetragen. Das Maximum bei 200” nimmt unabhangig vom Reckgrad proportional zum Angebot an Fremdatomen zu, bis ein Maximalwert erreicht wird, der, mit steigendem Verformungsgrad anwachsend, bei weiterem Angebot von Fremdatomen beibehalten wird. 1st einmal die Neigung der Anfangsgeraden bekannt, so kann der Sattigungswert fur jeden beliebigen Verformungsgrad durch einen einzigen Messpunkt bestimmt werden, sofern die Konzentration des gelosten Fremdstoffes grosser als der Sattigungswert ist. Er ergibt sich als Schnittpunkt der durch den Messwert zur Abszisse gezogenen Parallele mit der vom Nullpunkt ausgehenden Anfangsgeraden. Am oberen Rand von Bild 2 ist der Gehalt an gelijsten Kohlenstoff- und Stickstoff-Atomen angegeben. Dabei wurde eine Eichung von Pitsch8 zugrunde gelegt, derzufolge 1,336,,,,/7r der Menge an gel&ten Fremdatomen in Gewichtsprozent zahlengleich ist. Tabelle II enthalt die Sattigungskonzentration und die aus ihr sich ergebende Versetzungsliniendichte in Abhangigkeit vom Verformungsgrad. Die Werte stimmen der Grossenordnung nach mit denen von Harper’ uberein, liegen aber etwas niedriger. Bis rund 30% Verformung lasst sich der Kurvenverlauf (Bild 3) durch eine parabolische Beziehung wiedergeben L= 0,54 * 10”. d. (2) Bei hiiheren Verformungsgraden liegen die Werte unterhalb der gestrichelt verlangerten Parabel. Aus theoretischen Erwagungen an Leitfahigkeitsmessungen ist van Buereng zu der Ansicht gelangt, dass die Dehnung mit dem Exponenten 3/4 statt l/2 in die Gleichung eingehen sollte. Bekanntlich folgt die Kinetik der Verarmung des o-Mischkristalls bis zu hohen Ausscheidungsbetragen
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ACTA
TABELLE
II.
Sattigungskonzentration von gezogenem
1.5
15 3”; 33 58 70
und Versetzungsliniendichte Eisen. Zahl der Versetzungslinien jecm~ L. 10”
Reckgrad %
5’ 8
METALLURGICA,
0.0006 0;001z 0,OOlS 0,0022 O;CQ26 0.0029 0;0030 0,0034 0,0036
0.6
3;o 394 3,6
dem &Gesetz, das auf der Vorstellung beruht, dass die Versetzungen eine anziehende Kraft auf die gel&ten Fremdatome ausiiben. Es ist jetzt klar zu Tage getreten, dass die verfiigbaren Fremdatome sich in zweifacher Weise an den Versetzungen anordnen. Zunachst Bruchteil in die Versetzungen wirdein atomar eingebaut; nach. A. H. Cottrell di.irfte ein einziges Fremdatom je Versetzung zu ihrer Verankerung geniigen. Nach
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19.55
dessen Einbau bleibt das Spannungsfeld der Versetzungen weitgehend erhalten, sodass eine Sogwirkung auf die iiberschiissigen Atome bestehen bleibt. Diese scheiden sich dann entlang den Versetzungslinien je nach der Anlasstemperatur in Abstainden von 1 bis 4. 1O-4 cm aus. Daftir sprechen Geftigebilder von lo die Zunahme der KoerzitivKraftwirkungsfiguren, kraft” und die Abnahme des elektrischen Widerstandes.12 LITERATUR 1. S. Harper, Phys. Rev. 83, 709 (19.51). 2. A. H. Cottrell und B. A. Bilby,. Proc. Phys. Sot. 62A, 49 (1949). 3. J. L. Snoek, Physica 8, 711 (1941). 4. W. A. West, Trans. A.I.M.E. 167, 192 (1946). 5. T. S. Ke, A.I.M.E. Techn. Publ. Nr. 2370 (1948). 6. W. KGster, L. Bangert und R. Hahn, Arch. Eisenhtittenw. 25, 569 (1954). 7. T. S. K&, Phys. Rev. 533 (1947). 8. W. Pitsch, Gijttinger Drssertation. 75 1954. 9. H. G. van Bueren, Z. Metallkde 46, 272 (195.5). 10. W. Roster, Arch. Eisenhtittenw. 3, 637 (1929/30). 11. W. Roster, Arch. Eisenhtittenw. 4, 289 (1930/31). 12. A. H. Cottrell und A. T. Churchman, J. Iron Steel Inst. 162, 271 (1949).