Zur rekristallisation von eisen nach der γ-α-umwandlung

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ACTA

METALLURGICA,

ium is, however, an exception to this otherwise general rule, although isolated cases of twinning have been reported. Elam,’ working with large-grained specimens strained lo%, and followed by recrystallization, found twins fulfilling all the necessary crystallographic requirements. Lacombe2 obtained twins in pure aluminium which had been rolled and recrystallized. These specimens were etched for 25-30 days in 10% HCl after which time the grain boundaries were found to be attacked but not the twin boundaries. As stated by Ha11,3 it appears that face-centered cubic metals do not form twins under stress because the composition plane is the slip plane and slip is always preferred. Instead, twins are assumed to grow from small nuclei during annealing ; these nuclei taking the form of hexagonal stacking faults formed during slip. This latter theory is due to Mathewson.4 Fullman has measured the ratio of the interfacial free energy of a twin boundary to the mean grain boundary energy for copper and aluminium, obtaining the values 0.036f0.006 and 0.21f0.05, respectively. He has shown that the lower ratio in the case of copper leads to the fact that twinning should be much more extensive on annealing than in aluminium. In the course of some work on the structures of thick films of evaporated metals, it has been observed that twins are found frequently in pure aluminium obtained by evaporation in high vacuum. Figure 1, (X500)

VOL.

3,

1955

shows the structure of such a specimen, after electropolishing and etching with 20/, HF. Prolific twinning has also been observed in silver and copper evaporated under similar conditions. The formation of twins in electrodeposited metals, such as copper, is quite common (see, for example, Barrett6) and is usually attributed to stacking faults generated during growth, each twin boundary representing a mistake in the stacking of (111) planes. It would seem that a similar mechanism can operate during the formation of a deposit from the vapor phase, and that metal atoms can build on to the lattice almost as readily in the twinned position as in the normal untwinned position. M. J. OLNEY

G. C.

SMITH

Department of Metallurgy Cambridge University Cambridge, England References 1. C. F. Elam. Proc. Rov. Sot. A121. 237 (1928). 2. P. Lacombk “Rep02 of Conference on Strength of Solids, Bristol, 194f” Phys. Sot., 1948, p. 91. 3. E. 0. Hall, “Twinning and Drffusionless Transformations in Metals” (Butterworths, London, 1954) p. 99. 4. C. H. Mathewson, Trans. A. S. M. 32, 38 (1944). 5. R. L. Fullman, J. Appl. Phys. 21, 1069 (1950). 6. C. S. Barrett, “Structure of Metals” (McGraw-Hill, New York, 1953) p. 526. * Received September_7,:19.54.

Zur Rekristallisation von Eisen nach der r- cu-Umwandlung*

FIG. 1.

Vor einiger Zeit berichtete G. Masing* iiber Rekristallisationsversuche an reinem Eisen nach der y-cuUmwandlung. Es handelte sich urn diinne Bleche, die auf dem Sinterwege aus Karbonyl-Eisenpulver hergestellt waren. Die Proben wurden oberhalb der Temperatur der y-a-Umwandlung gegliiht, in Wasser mit 10% Natronlauge abgeschreckt und dann bei 800°C angelassen. Es zeigte sich, dass das schnelle Durchlaufen der y-cY-Umwandlung einen Zwangszustand hervorruft, der rekristallisationsfahig ist. Das Anlassen bei 8OO’C ergab in allen Fallen eine bedeutende Zunahme der Korngr&se. Im Rahmen von Untersuchungen an reinsten EisenKohlenstoff-Legierungen mit 0,02 und 0,04yo C wurden von uns ahnliche Beobachtungen gemacht.2 Die Proben wurden bei unseren Versuchen jeweils von 930°C in Wasser abgeschreckt und dann bei 7OO”C-also unterhalb des A r-Punktes-angelassen. Bei den Versuchen von G. Masing’ lag dagegen die Rekristallisations-temperatur bei 800°C also zwischen A 1 und A 3. In diesem Falle ist darauf zu achten, dass der Kohlenstoffgehalt der Proben die Sattigungskonzentration des Ferrits bei 8OO”C--etwa O,Ol% C--nicht iiberschreitet, weil sonst das Material nicht mehr rein ferritisch ist, sondern einen gewissen Prozentsa.tz Austenit enthalt.

TO

ABB. 1. Kornquerschnittvertielung von Fe+0,04%C nach ye-Umwandhmg. Kurve A : 1 h ?oO”C, Kurve B: 3 h 700°C.

Eine solche Heterogenitat kann unter Umstanden die von der r-a-Umwandlung herrtihrenden Effekte beeinflussen. Bei unseren Untersuchungen interessierte nicht nur die mittlere Korngrosse, sondern die statistische Verteilung der Konrquer-schnittsgr~s~n. Die Ermittlung derselben wurde nach dem Verfahren von R. Dederichs und H. Kostrot9 vorgenommen. Die Auswertung und Darstellung der Ergebnisse erfolgte in gleicher Weise wie in friiheren &fitteilungen.4a5 In der Abb. 1 ist auf der Abszisse der Logarithmus der Komgriisse in $ aufgetragen, wahrend die Ordinate einen Haufigkeitsmass-stab tragt, der entsprechend dem Gauss’ schen Fehlerintegral geteilt ist.. Die nach beendigter Rekristallisation aufgenommene Verteilungskurve B (3 Stunden Anlassen bei 700°C) ist eine gerade Linie, stellt also eine Gauss’sche ~ormalverteilung dar. Die nach 1 Stunde Anlassen bei 700°C aufgenommene Kurve A hat dagegen einen etwas anderen Verlauf; sie weicht ftir KorngrGssen unterhalb von 1000 p2 deutlich von der Kurve B ab. Man kann sich die Abweichung so entstanden denken, dass der Kurve B, d.h. also der Verteilung am Ende der Rekristallisation zunachst ein Teilkollektiv B’ im Bereich der kleinen Kijrner iiberlagert ist. B und B’ ergeben also zusammen die Verteilung A nach Beginn der Rekristallisation. Der ganze Vorgang besteht danach im Abbau des Teilkollektivs R’, das der Ge~mtverteilung im Bereich der kleinen Korner iiberlagert ist. Eine Verschiebung der Gesamtverteilung zu grosseren Querschnittswerten hin trat dagegen nicht ein. Dies kann an der im Vergleich zu den Versuchen von G. Masing” urn 100” niedrigeren Rekristallisationstemperatur liegen. Fiir den eigentlichen Abschreckzustand konnte keine Korngrijssenverteilung bestimmt werden. Es zeigte sich hier namlich ein Geftige mit derart bizarren Konturen, dass eine sichere Abgrenzung einzelner Kiirner unmiiglich war. Die Kurve A beschreibt also einen Zustand, der bereits eine gewisse Homogenisierung hinter sich hat. Die Entstehung dieses Abschreckzustandes ist im wesentlichen von Keimbildungsvorgangen beherrscht. Im spateren Stadium des Anlassvorganges spielen dann noch andere Effekte eine Rolle, wie es such bei sonstigen Rekristalli~tionsvorg~ngen der Fall

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ET~II’OK

ist. Hier diirfte u.a. die Oberfl&chenspannung der Kiirner von Bedeutung sein. Ob der vorstehend beschriebene Vorgang zu der bei normalen Rekristallisationsvorgangen auftretenden Kornvergrijsserung in Parallele gesetzt werden kann, llsst sich ohne weiteres nicht sagen; es sei darauf hingewiesen, dass bei Reinstaluminium die Kornvergriisserung ohne Anderung der ~‘erteilungsbreite ablauft.” Die vorstehend beschriebene Erscheinung wurde bei reinstem Eisen mit 0,02 und 0,049& Kohlenstoff nach dem Abschrecken in Wasser beobachtet. Die Proben waren kleine Drahtstiicke von 3 mm Durchmesser und etwa 10 mm L%nge. Dass die Proben so klein sind, bzw. dass die Abk~hlungsgeschwindigkeit geniigend hoch ist, ist zur Erzielung des Effektes wichtig. Proben mit etwa der IO-fachen Masse zeigten die Erscheinung nicht. Ebenso scheint es notwendig zu sein, dass der Kohlenstoffgehalt der Proben unter einem bestimmten Wert liegt. Versuche, das Teilkollektiv bei einem unberuhigten und einem beruhigten Stahl mit etwa O,l% Kohlenstoff nachzuweisen, verliefen negativ. Wir weisen in diesem Zusammenhang noch auf eine Bemerkung von G. Masing” hin, der bei seinen Unternur ebenfalls-allerdings auf Grund suchungen qualitativ-mikroskopischer Beobachtung-feststellte, dass die Kristalle nach dem Abschrecken anscheinend eine von der normalen statistischen Verteilung abweichende Griissenverteilung haben. Von Einfluss ist wahrscheinlich such der Kohlensto~gehalt. Wie J. Talbot, C. de Beaulieu und G. Chaudron6 mitteilen, ist es bei. reinstem Eisen mit einem Kohlenstoffgehalt von etwa O,OOZ%C nicht mijglich, durch kritische V’erformung und Rekristallisation in der iiblichen Weise Einkristalle zu ziichten. Erst nach Aufkohlung auf 0,0357,C IIsst sich dies dann in der normalen Weise erzielen. Fiir unseren Fall ergibt sich daraus der Hinweis, dass der von uns beschriebene Effekt nicht nur bei zu hohem, sondern miiglicherweise such bei sehr niedrigem Kohlenstoffgehalt ausbleibt. W. DICKENSCHEID Institut fur Metallforschung Saarbriicken 2A, Saarland Literatur 21,49 (1950). I. G. Masing, Arch. Eisenhiittenw. 2. Das Material wurde uns von Herrn J. D. Fast, Philips’ Gloeilampenfabrieken, Eindhoven (Holland), zur Verftigung gestellt. Sieche such: Stahl u. Eisen 73, 1484 (1953). 3, 193 (1949) 3. R. Dederichs und H. Kostron, Arch. Metallkunde und “Zwei Schnellverfahren zur Kornquerschnittbestimmung.” Verlag Chemie, Weinheim (Bergstrasse), 1950. und H. J. Seemann, Z. Metallkde. 44, 211 4. W. Dickenscheid (1953). MBtaux 24, 14 (1954). 5. W. Dickenscheid. Comptes rendus 6. J. Talbot, C. de Beaulieu, und G.‘Chaudron, 236, 818 (1953). * Received

August

3, 1954.