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Changements topographiques et chimiques des surfaces des brackets métalliques après utilisation en bouche
ORTHO 250 1-14 Ó 2017 CEO Published by / E´dite´ par Elsevier Masson SAS All rights reserved / Tous droits re´serve´s
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Topographic and chemical surface modifications to metal brackets after a period in the mouth Changements topographiques et chimiques des talliques apre s surfaces des brackets me utilisation en bouche Afaf Houb-Dine*, Loubna Bahije, Youssef Oualalou, Hicham Benyahia, Fatima Zaoui Service d’orthopedie dentofaciale, faculte de medecine dentaire de Rabat, universite Mohamed V, Rabat, Morocco Available online: XXX / Disponible en ligne : XXX
Summary
sume Re
Introduction: In the current state of our knowledge, the effects of corrosion on the performance of orthodontic appliances and on patient health are far from clear. Awareness of these problems has led to a growing demand for nickel-free products. Titanium brackets were recently launched on the market as an alternative to stainless-steel brackets. However, the use of fluorides for caries prevention creates a risk of corrosion of these titanium appliances. The aim of this study is to examine the corrosion of stainless-steel and titanium brackets in clinical orthodontic use, focusing on the impact of fluorine.
actuel des connaissances, l’effet de Introduction : Selon l’etat la corrosion sur les performances des appareillages orthodontiques, ainsi que sur la sante des patients, n’est pas bien La prise de conscience de ces problemes elucid e. a abouti a` une demande croissante en produits sans nickel. Les e commercialisees attaches en titane ont recemment et comme etant une alternative aux attaches en acier inoxydable. Cependant, l’utilisation du fluor pour la prevention des caries est susceptible de provoquer la corrosion de ces attaches en titane. Le but de notre etude est d’etudier la corrosion des brackets acier inoxydable et titane dans les conditions cliniques en orthodontie en mettant le point sur l’impact du fluor. un avis favorable du comite d’ethique Methodes : Apres et le consentement eclair e de 30 candidats au traitement multi en tenant compte de certains criteres attache selectionn es e repartis d’exclusion. Ces patients ont et selon 4 groupes. ; groupe Groupe 1 : brackets en titane et protection fluoree ; groupe 3 : 2 : brackets en titane sans protection fluoree ; groupe brackets en acier inoxydable et protection fluoree 4 : brackets en acier inoxydable sans protection fluoree. apres 3 mois Resultats : L’analyse des attaches, depos ees de traitement, au microscope electronique a` balayage (MEB) avec contraste de phase a mis en evidence une difference au niveau de la topographie de surface des brackets metalliques
Methods: After approval by the ethics committee and the informed consent of the patients, 30 candidates for multibracket treatment were selected on the basis of certain exclusion criteria. The patients were divided into 4 groups: group 1: titanium brackets and fluorine protection; group 2: titanium brackets without fluorine protection; group 3: stainless-steel brackets and fluorine protection; group 4: stainless-steel brackets without fluorine protection. Results: Analysis of the brackets removed after 4 months in the mouth, using scanning electron microscopy (SEM) with phase contrast, revealed a difference in the surface topography of the
* Correspondence and reprints / Correspondance et tires a` part : Afaf Houb-Dine, service d’orthopedie dentofaciale, faculte de medecine dentaire de Rabat, universite Mohamed V, Rabat, Morocco. e-mail address / Adresse e-mail : [email protected] (Afaf Houb-Dine)
International Orthodontics 2017 ; X : 1-14 http://dx.doi.org/10.1016/j.ortho.2017.06.005
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metal brackets and the presence of chromium coating on the surface of the titanium appliances. Ó 2017 CEO. Published by Elsevier Masson SAS. All rights reserved
^ et la presence de revetement de chrome a` la surface des attaches en titane. Ó 2017 CEO. E´dite´ par Elsevier Masson SAS. Tous droits re´serve´s
Key-words
s Mots-cle
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Corrosion. In vivo. Stainless steel. Titanium. Orthodontics. Fluorine.
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Corrosion. In vivo. Acier inox. Titane. Orthodontie. Fluor.
Introduction
Introduction
The metal brackets used in orthodontics are generally manufactured from stainless steels on account of the mechanical properties of these materials, their biocompatibility and their resistance to corrosion. Normally, these brackets contain mainly iron (Fe), chromium (Cr) and nickel (Ni) [1,2].
talliques utilise s en orthodontie sont ge ne Les brackets me alise s en aciers inoxydables gra ^ce aux proprie te s ralement re caniques de ces mate riaux, a` leur biocompatibilite et a` leur me sistance a` la corrosion. Habituellement, ces attaches conre tiennent essentiellement du fer (Fe), du chrome (Cr), et du nickel (Ni) [1,2]. le ment, le nickel est dit fortement Toutefois, ce dernier e ne par lui-me ^me ainsi que ses sels ; il serait me ^me le allerge le ments me talliques selon cerplus allergisant de tous les e actions allergiques tains auteurs et responsable de plus de re et dermatites de contact [2–6]. dans la survenue de certaines Il est notamment incrimine s mise en place de l’appareil orthodontique stomatites apre en bouche [7]. riau Nickel free a` l’inCe qui a conduit a` l’introduction de mate re e ^ tre biocompatible et tre s star du titane qui s’est ave sistant a` la corrosion dans la salive gra ^ce a` une fine couche re d’oxydes TiO2 stable qui se forme a` sa surface au contact de l’air [8,9]. Les patients porteurs d’appareillages orthodontiques fixes s expose s au risque de caries et ont besoin de fluor sont tre venir. Plusieurs protocoles existent mais apre s une pour les pre rentes e tudes, les revues de synthe se analyse critique des diffe ne fice prouve de l’utilisation biquotidis’accordent sur un be enne d’un dentifrice a` partir de 1500 ppm de fluor [10]. anmoins des e tudes re centes ont montre qu’en pre sence Ne de fluor, les alliages a` base de titane se corrodent [11,12] et te s me caniques subissent une diminution de leurs proprie ) et biologiques (biose curite ). (biofonctionnalite ries de la plaque dentaire produisent de En effet, les bacte tique qui, en re agissant avec le fluor, forme de l’acide ace s corrosif, qui inhibe les bacte ries et l’acide fluorhydrique tre grade le titane en de truisant sa couche de passivation de TiO2 [13]. sur le comportement de ces deux Donc on s’est interroge ne fice, a` traalliages en milieu buccal et leur rapport risque/be tude prospective in vivo de cette interface entre vers une e riau et milieu biologique qu’est la surface des brackets. mate
However, this latter element, nickel, and its salts are alleged to be powerful allergens. According to some authors, nickel is even the metal with the greatest allergenic effect, responsible for more allergic reactions and contact dermatitis than any other [2–6]. In particular, it has been incriminated in the occurrence of certain cases of stomatitis after installation in the mouth of orthodontic appliances [7]. This has led to the introduction of nickel-free materials such as titanium, which appears to be biocompatible and extremely resistant to corrosion in saliva thanks to a thin layer of stable titanium oxides (TiO2) that forms on the surface in contact with air [8,9]. Patients wearing fixed orthodontic appliances are highly susceptible to dental caries and need fluorine to prevent this. Several protocols exist, but after critical analysis of various studies, there is a consensus in the review articles concerning the proven benefits of twice-daily use of toothpaste containing at least 1500 ppm of fluorine [10]. However, some recent studies have shown that in the presence of fluorine, titanium alloys corrode [11,12] with a reduction in their mechanical properties (biofunctionality) and biological characteristics (biosecurity). The bacteria in dental plaque produce acetic acid, that reacts with fluorine to produce hydrofluoric acid, which is extremely corrosive: it inhibits the bacteria and attacks titanium by destroying the passive TiO2 coating [13]. We thus decided to investigate the behavior of these two alloys in the mouth and their risk/benefit ratio through a prospective in vivo study of the interface between the material and the biological environment represented by the bracket surface.
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Topographic and chemical surface modifications to metal brackets after a period in the mouth
talliques apre s utilisation en bouche Changements topographiques et chimiques des surfaces des brackets me
The aim of the study was to analyze the topographical and chemical changes on the stainless-steel and titanium bracket surfaces after a period in the mouth, using scanning electronic microscopy (SEM) and dispersive energy spectroscopy (DES) in the presence of orodental hygiene products, to determine whether Ti brackets were an alternative to SS brackets in terms of biocompatibility.
tude e tait d’analyser les changements L’objectif de notre e topographiques et chimiques de la surface des attaches acier s un se jour en bouche a` l’aide du inoxydable et titane apre lectronique a` balayage MEB et de la spectromicroscope e nergie dispersive EDS, et ce, en pre sence des scopie a` e ne buccodentaire afin de re pondre a` la quesproduits d’hygie tion de l’utilisation des brackets Ti comme alternative aux . brackets SS du point de vue de la biocompatibilite
Materials and methods
riels et me thodes Mate
Among a group of patients who were candidates for orthodontic treatment, 30 were selected on the basis of the following inclusion criteria: — no restorations using amalgam, or prosthetic restorations, so as to eliminate galvanic corrosion; — no periodontal disease, since the acid oral environment in these patients may promote corrosion; — low individual risk of dental caries. Depending on the brackets used and the type of toothpaste, the 30 selected patients were divided into 4 groups as shown in Table I: — patients in groups 1 and 2 received Ormco titanium brackets: Ti (Orthos2); — patients in groups 3 and 4 received Ormco stainless steel brackets: SS (Mini-diamond);
During the first 3 months of treatment:
` partir d’un lot de patients candidats a` un traitement orthoA te se lectionne s en tenant compte dontique, 30 patients ont e res d’inclusion suivants : des crite — absence de restaurations a` l’amalgame et de restaurations tiques pour e viter la part de la corrosion galvanique ; prothe — absence de maladie parodontale car le milieu buccal acide chez ces patients peut favoriser la corrosion ; — risque carieux individuel faible. s et de la composition du denEn fonction des brackets utilise lectionne s ont e te re partis dans tifrice, les 30 patients se 4 groupes selon le Tableau I : — pour les patients du groupe 1 et du groupe 2 nous avons des brackets Ormco en Titane : Ti (Orthos2) ; colle — pour les patients du groupe 3 et du groupe 4, nous avons des brackets Ormco en acier inoxydable : SS (Minicolle diamond) ; — les patients du G1 et G3 ont re¸cu la consigne d’un bros: sage dentaire biquotidien a` l’aide du dentifrice fluore Elgydium 1500 ppm de fluor. Par contre, pour les patients du G2 et G4, nous avons prescrit un brossage biquotidien avec le dentifrice Elgydium antiplaque a` base de chlorhexidine 0,004 %. Le choix de l’utilisation quotidienne d’un dentifrice sans fluor s rare en pratique orthodontique. Aussi, dans notre est tre tude et pour exclure tout apport de fluor pouvant impacter e sultats, il e tait ne cessaire d’utiliser un dentifrice a` base les re de chlorhexidine 0,004 % (Tableau I). Pendant les 3 premiers mois de traitement :
Table I
Tableau I
— patients in G1 and G3 were instructed to brush their teeth twice daily with a fluorine-containing toothpaste: Elgydium 1500 ppm fluorine. On the other hand, patients in G2 and G4 were instructed to brush their teeth twice daily with Elgydium antiplaque toothpaste containing 0.004% chlorhexidine (Table I). The choice of non-fluorinated toothpaste for daily use is very rare in orthodontic practice. However, in this study, so as to avoid any presence of fluorine that might affect the results, it was necessary to use a chlorhexidine-based toothpaste.
Distribution of patients selected for this study.
partition des patients se lectionne s dans cette e tude. Re
Fluorine / Fluor G1 (n = 8)
Chlorhexidine 0.004% G2 (n = 8)
G3 (n = 7)
G4 (n = 7)
1500 ppm
Ti Brackets Orthos 2 (Ormco) SS Brackets Mini-diamond (Ormco)
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— patients in the 4 groups were requested to brush their teeth twice daily with the prescribed toothpaste, a manual toothbrush and inter-dental brushes; — plaque control was performed at each session of orthodontic treatment; — elastomeric ligatures alone were used in all 4 groups so as to eliminate galvanic corrosion; — NiTi archwires alone were used in all 4 groups since it is this type of archwire that is often used during the first phase of leveling/alignment; — brackets that debonded were excluded from the study. After 3 months of treatment (leveling phase), and for each patient, 2 brackets (one upper right bracket from 14 or 15 and one lower left bracket from 34 or 35) were debonded and first rinsed in distilled water, then brushed for 10 s with a brush mounted on a handpiece before being rinsed again in distilled water so as to eliminate plaque [14] and then kept in bags while awaiting analysis.
— les patients des 4 groupes ont re¸cu la consigne de se brosser les dents 2 fois par jour avec le dentifrice prescrit, une brosse a` dents manuelle et des brossettes interdentaires ; ^ le de plaque a e te re alise lors de chaque se ance — le contro de traitement orthodontique ; lastome riques ont e te utilise es pour — seules les ligatures e viter la part de la corrosion galvanique ; les 4 groupes afin d’e te utilise s pour les 4 groupes car ce — seuls les arcs Niti ont e s lors de la premie re sont souvent ces arcs qui sont utilise phase d’alignement/nivellement ; colle es ont e te exclues de l’e tude. — les attaches de s 3 mois de traitement (phase de nivellement) et pour Apre rieur droit de la chaque patient 2 attaches (un bracket supe rieur gauche 34 ou 35) ont e te 14 ou 15 et un bracket infe pose es et traite es d’abord dans l’eau distille e, ensuite de es pendant 10 s a` l’aide d’une brossette monte e sur brosse es encore une fois avec de l’eau contre-angle, puis rince e afin d’e liminer la plaque [14], et par la suite, distille es dans des sachets jusqu’a` leur analyse. conditionne
Microscopic surface analysis
Analyse microscopique de surface
The brackets were analyzed using SEM (for a total of 60 brackets observed by SEM) and images were obtained for a predetermined region on the base between the winglets (fig. 1): an essential functional area in orthodontics in terms of contact with the archwire and friction. SEM parameters were as follows: — vacuum: 10 4 Pa; — acceleration voltage: 10 KV; — beam current: 3 mA; — acquisition time: 3 ms (3 microseconds per pixel). The SEM used was the FEI, Quanta 450 FEG, Netherlands. The brackets were also tested by DES for analysis of surface
te analyse es par MEB (soit 60 brackets Les attaches ont e s sous MEB) et les images ont e te obtenues pour observe gion pre de termine e, au niveau de la base entre les une re ailettes (fig. 1) : partie fonctionnelle par excellence en orthodontie du point de vue du contact avec le fil et de la friction. Les tres du MEB e taient les suivants : parame — vide : 10 4 Pa ; le ration : 10 KV ; — voltage d’acce — courant de faisceau : 3 mA ; — temps d’acquisition : 3 ms (3 ms par pixel) ; est le FEI, Quanta 450 FEG, Pays Bas. Les Le MEB utilise te teste es aussi par spectroscopie a` e nergie attaches ont e
[(Fig._1)TD$IG]
Fig. 1: The red square indicates the region preselected for SEM study. rouge indique la re gion pre de termine e d’e tude par Fig. 1 : Le carre MEB.
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The clinical protocol was explained to patients, who knew that some brackets would be removed and who gave their informed consent. The whole of the clinical protocol was approved by the Ethics Committee for Biomedical Research of Mohammed V University in Rabat.
le ments de surface en dispersive (EDS) pour l’analyse des e ^me MEB afin de de tecter la pre sence e ventuelle utilisant le me des produits de corrosion. es dans cette e tude ont e te d’abord Les attaches utilise es avant le collage a` T0, puis a` T3 mois et les attaches observe pose es sont remplace es par de nouvelles attaches du de ^me type pour la suite du traitement multi-attache des me patients. te informe s du protocole clinique, et du fait Les patients ont e ^tre de pose s pour e ^ tre analyse s : ils que des brackets allaient e le consentement e claire . Tout le protocole clinique a ont signe d’e thique pour la recherche re¸cu l’accord du Comite dicale de l’universite Mohammed V de Rabat. biome
Statistical analysis
Analyse statistique
The data obtained by SEM observation were not analyzed statistically as they involved only a qualitative comparison between images.
To analyze the percentage difference in ionic mass between groups 1 and 2 and then 3 and 4, the Mann-Whitney nonparametric test was used.
es recueillies a` partir de l’observation microscopiLes donne te traite es statistiquement car de telles inforque n’ont pas e mations impliquent une comparaison qualitative entre les images seulement. te utilise pour analyLe logiciel SPSS 13.0 pour Windows a e es relatives a` la composition chimique des ser les donne es. Les e le ments chimiques (fer, nickel, chrome attaches teste sents dans l’alliage me tallique des attaches ont et titane) pre te compare s a` T0 et apre s se jour en bouche a` T3 mois. e le test non paraPour l’analyse intragroupe, nous avons utilise trique de Wilcoxon pour comparer les valeurs EDX a` T0 et me T3 mois. rence du pourcentage massique des Pour l’analyse de la diffe ions entre les groupes 1 et 2, puis entre les groupes 3 et 4, le test non parame trique de Mann-Whitney. nous avons utilise
Results
sultats Re
Microscopic analysis of control brackets
moins Analyse microscopique des brackets te
At T0, the SS brackets presented a homogeneous single-phase raster frame. However, surface defects were visible, in the form of uniformly distributed pitting (fig. 2), average size
ne avec Les brackets SS a` T0, objectivent une trame homoge sence de de fauts une seule phase, cependant on note la pre s uniforme ment re parties de surface sous forme de porosite
elements, using the same SEM, in order to detect the presence of possible corrosion products. The brackets used in the study were first observed before bonding, at T0, then at 3 months; the brackets removed were replaced by others of the same type for the continuing multibracket treatment of the patients.
SPSS 13.0 for WindowsÒwas used to analyze data relating to the chemical composition of the tested brackets. The chemical elements (iron, nickel, chromium and titanium) present in the metallic alloys of the brackets were compared at T0 and after three months in the mouth at T3. For the intra-group analysis, Wilcoxon’s rank-sum test was used to compare the EDX values at T0 and T3 months.
[(Fig._2)TD$IG]
Fig. 2: a, b: SEM images of SS brackets at T0 showing the numerous porosities. s. Fig. 2 : a, b Images MEB des attaches SS a` T0 montrant de multiples porosite
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[(Fig._3)TD$IG]
Fig. 3: Result of chemical analysis of the surface of SS brackets at T0. sultat de l’analyse chimique de surface des attaches SS a` Fig. 3 : Re T0.
2 mm, due to the manufacturing process: metal injection molding MIM [15]. Spectroscopic analysis corresponded to that of medical quality stainless steel with levels of chromium and nickel compliant with European standards (fig. 3), probably AISI 304 stainless steel [16,17]. Carbon levels should normally be below 1% to avoid the formation of carbides responsible for intergranular corrosion; the high level noted in these results (13.42%) was due to impurities in the manufacturing process and the lack of polishing of this inaccessible surface (bottom of the bracket slot). Concerning the titanium brackets at T0, the raster frame was homogeneous. There was an amorphous granular appearance due to the presence of grains of different sizes (fig. 4). The chemical analysis of the surface revealed the presence of titanium and aluminum. However, the presence of chromium was a somewhat unexpected result (fig. 5), since this element was not mentioned as a constituent or additive in the TI alloys.
(fig. 2), d’une moyenne de 2 mm dus au mode de fabrication : moulage par injection de poudre MIM [15]. La spectroscopie objective un acier inoxydable de qualite dicale, avec un taux de chrome et Ni respectant les exime ennes (fig. 3), probablement l’acier gences des normes europe de norme 304 « AISI 304 » [16,17]. ^tre infe rieur a` 1 % Le taux de carbone devrait normalement e viter la formation de carbures responsable de la corropour e sence importante dans ces sion intergranulaire ; sa pre sultats (13,42 %) est due aux impurete s du proce de de re fabrication et au manque de polissage de cette surface inaccessible (fond de la gorge du bracket). Au niveau des brackets Ti a` T0, on observe une trame te roge ne, d’aspect amorphe et granuleux en rapport avec he sence de grains de diffe rentes grosseurs (fig. 4). la pre ve le la pre sence de La composition chimique de surface a re sence de chrome a titane et aluminium, par contre, la pre un re sultat assez inattendu (fig. 5), cet e le ment constitue tant pas cite comment un e le ment constitutif des alliages Ti. n’e
[(Fig._4)TD$IG]
Fig. 4: a, b: SEM images of Ti brackets at T0 showing the presence of grains of different sizes. sence de grains de diffe rentes Fig. 4 : a, b Images MEB des attaches Ti a` T0 montrant la pre grosseurs.
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[(Fig._5)TD$IG]
Fig. 5: Result of chemical analysis of the surface of Ti brackets at T0. sultat de l’analyse chimique de surface des attaches Ti a` Fig. 5 : Re T0.
Microscopic analysis of brackets after a period in the mouth
s se jour en Analyse microscopique des brackets apre bouche
SS brackets
Brackets SS
After a period of 3 months in the mouth, the SS brackets displayed a slight increase in average surface porosity compared to T0, but there was no difference in the surfaces exposed to fluorine (fig. 6) and to chlorhexidine (fig. 7).
s se jour en bouche d’une dure e de 3 mois T3, on a note Apre ^mes brackets SS une le ge re augmentaau niveau de ces me s par rapport a` T0, sans tion de la moyenne des porosite rence entre l’e tat de surface en pre sence pouvoir noter de diffe sence de la chlorhexidine (fig. 7). du fluor (fig. 6) et en pre le ments de surface au moyen de la spectroL’analyse des e nergie a objective une scopie aux rayons X a` dispersion d’e diminution des taux de Fe, Cr et Ni, et une augmentation des s carbone avec une le ge re oxydation au niveau des impurete deux groupes (fig. 6 et 7).
Analysis of the surface elements by means of energy-dispersive X-ray spectroscopy revealed a reduction in the levels of Fe, Cr and Ni, and an increase in carbon-based impurities with slight oxidation in both groups (figs. 6 and 7).
[(Fig._6)TD$IG]
Fig. 6: Results of the analysis of SS brackets from G3 (fluorine 1500 ppm) at T3. a: SEM image with 1000 magnification; b: result of the analysis of surface chemical elements. sultats de l’analyse des attaches SS du G3 (fluor 1500 ppm) a` T3. Fig. 6 : Re a : image MEB avec 1000 de grossissement ; sultat de l’analyse des e le ments chimiques de surface. b : re
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[(Fig._7)TD$IG]
Fig. 7: Results of the analysis of SS brackets from G4 (chlorhexidine 0.004%) at T3. a: SEM image with 1000 magnification; b: result of the analysis of surface chemical elements. sultats de l’analyse des attaches SS du G4 (chlorhexidine 0,004 %) a` T3. Fig. 7 : Re a : image MEB avec 1000 de grossissement ; sultat de l’analyse des e le ments chimiques de surface. b : re
Statistical analysis based on EDS surface data for all the SS brackets studied revealed a reduction in the Fe, Cr and Ni content after 3 months in the presence of fluorine (fig. 8); this reduction was statistically significant (P = 0.043). In contrast, the reduction of metal ions in the presence of chlorhexidine in G4 (fig. 9) was not statistically significant (P > 0.05). Comparative analysis of the changes in the chemical composition between G3 with fluorine and G4 with chlorhexidine revealed no statistically significant difference (P > 0.05).
s EDS a` la surface de L’analyse statistique a` la base des releve tudie s a objective une diminution des tous les brackets SS e s 3 mois en pre sence du fluor (fig. 8) : taux de Fe, Cr et Ni apre tait statistiquement significative (p = 0,043). cette diminution e talliques en Contrairement a` la diminution des ions me sence de la chlorexidine au niveau du G4 (fig. 9) : ce pre changement est statistiquement non significatif (p > 0,05). L’analyse comparative des changements de la composition chimique entre G3 avec fluor et G4 avec chlorhexidine ne rence statistiquement significative montre pas de diffe (p > 0,05).
Ti brackets
Brackets Ti
After 3 months in the mouth, the micrographs of the Ti brackets (figs. 10 and 11), showed that a few grains of Cr had
s 3 mois de se jour en bouche des brackets Ti, on observe Apre tachement de sur les micrographies (fig. 10 et 11), le de
[(Fig._8)TD$IG]
Fig. 8: Chemical composition of SS brackets from G3 at T0 and T3: reduction in Fe, Ni and Cr content (P < 0.05). Fig. 8 : Composition chimique des attaches SS du G3 a` T0 et T3 : diminution du taux de Fe, Ni et Cr (p < 0,05).
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[(Fig._9)TD$IG]
Fig. 9: Chemical composition of SS brackets from G3 at T0 and T3: reduction in Fe, Ni and Cr content (P > 0.05). Fig. 9 : Composition chimique des attaches SS du G4 a` T0 et T3 : diminution (ibid.) du taux de Fe, de Ni et de Cr (p > 0,05).
become detached. This was more obvious on the EDS results, with a reduction in Cr levels and an increase in Ti, probably due to dissolving of the Cr layer. Statistical analysis of all the Ti brackets did not reveal any statistically significant differences in the changes in Ti and Cr levels between T0 and T3 in the presence of fluorine (fig. 12) or chlorhexidine (fig. 13). It is therefore difficult to assess the behavior of Ti in the mouth because of the presence of this surface layer of Cr, which itself shows signs of fragility.
sultats de quelques grains de Cr ; par contre, au niveau des re vident : on note une diminution du taux de Cr l’EDS c’est plus e au profit du Ti probablement avec la dissolution de cette couche de Cr. L’analyse statistique sur l’ensemble des brackets Ti n’a pas de diffe rence statistiquement significative pour ces objective changements du taux de Ti et de Cr entre T0 et T3, en sence du fluor (fig. 12) ou de la chlorhexidine (fig. 13). pre Il est donc difficile de juger le comportement du Ti en bouche, tant donne cette couche de Cr en surface qui a elle-me ^me e des signes de fragilite . montre
[(Fig._10)TD$IG]
Fig. 10: Results of the analysis of Ti brackets from G1 (fluorine 1500 ppm) at T3. a: SEM image with 5000 magnification; b: result of the analysis of surface chemical elements. sultats de l’analyse des attaches Ti du G1 (fluor 1500 ppm) a` T3. Fig. 10 : Re a : image MEB avec 5000 de grossissement ; sultat de l’analyse des e le ments chimiques de surface. b : re
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[(Fig._1)TD$IG]
Fig. 11: Results of the analysis of Ti brackets from G2 (chlorhexidine 0.004%) at T3. a: SEM image with 5000 magnification; b: result of the analysis of surface chemical elements. sultats de l’analyse des attaches Ti du G2 (chlorhexidine 0,004 %) a` T3. Fig. 11 : Re a : image MEB avec 5000 de grossissement ; sultat de l’analyse des e le ments chimiques de surface. b : re
[(Fig._12)TD$IG]
Fig. 12: Chemical composition of Ti brackets from G1 at T0 and T3: no significant change (P > 0.05).
[(Fig._13)TD$IG]
Fig. 12 : Composition chimique des attaches Ti du G1 a` T0 et T3 : absence de changement significatif (p > 0,05).
Fig. 13: Chemical composition of Ti brackets from G2 at T0 and T3: no significant change (P > 0.05). Fig. 13 : Composition chimique des attaches Ti du G2 a` T0 et T3 : absence de changement significatif (p > 0,05).
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Discussion
Discussion
The results of our study showed that the SS brackets stood up quite well to a 3-month period in the mouth with no obvious signs of oxidation revealed by EDS, despite the impurities and surface porosity. According to Menezes et al. [18], these surface roughness and imperfections facilitate the corrosion process and increase the metallic surface area subject to dissolution. The slight topographical and chemical changes observed in the two groups G3 and G4 can be explained by the 3-month period, which is a relatively short time over which to judge their behavior, but also by the in vivo character of our study, since rinsing by saliva and the passage of solutions and foodstuffs dilute the level of fluoride ions in the mouth [19].
sultats de notre e tude montrent une assez bonne Les re sistance des brackets SS apre s 3 mois de se jour en boure vidente a` l’EDS malgre les che avec absence d’oxydation e s et les porosite s de surface. Selon Menezes et al. impurete [18], ces surfaces rugueuses et imperfections facilitent le processus de corrosion et augmentent la surface de dissolution tal. du me gers changements topographiques et chimiques Ces le s dans les deux groupes G3 et G4 peuvent e ^tre observe s par la dure e de 3 mois qui reste un temps assez explique court pour pouvoir juger de leur comportement, mais aussi par re in vivo de notre e tude puisque l’effet de rin¸cage de le caracte la salive et l’ingestion des solutions et des aliments diluent la teneur en ions fluor dans la bouche [19]. s dans notre e tude pre sentent une Les brackets Ti analyse couche de chrome a` leur surface, probablement mise en place nuer l’aspect terne et noira ^ tre du par le fabricant pour atte tique des attaches. titane et offrir un aspect brillant plus esthe se a e te consolide e quand on a constate la Cette hypothe composition chimique des grains en surface, principalement s de Cr. Le Cr en reve ^tement se serait cristallise en constitue partie sous forme granulaire. te releve dans les re sultats de l’e tude de Ce constat n’a pas e le me ^me type de brackets Ti et Khoury et al. [20] qui ont utilise s de deux parties : la base fabrique e en Ti qui sont compose es en alliages de Ti pur de grade II et les ailettes fabrique le ments e tant relie s par une soudure au TiAl6V4, les deux e laser. jour en bouche (3 mois) a mis en e vidence la fragilite Le se lamination du reve ^tede cette couche en chrome avec une de ment en surface et l’exposition de l’alliage Ti sous-jacent (fig. 14 et 15). lamination peut e ^tre due a` l’association usure/corroCette de sultant de l’effort me canique du fil ainsi que de l’agression, re lectrolytique salivaire et les produits sion par le milieu e
The Ti brackets analyzed in our study presented a layer of chromium on the surface, probably put there by the manufacturer in order to compensate for the dull, blackish appearance of the titanium and give the brackets a more pleasing shiny aspect. This hypothesis is corroborated by the chemical composition of the surface grains, principally composed of Cr. The Cr coating appears to be partly crystallized in granular form. This observation is not apparent in the results of the study by Khoury et al. [20], who used the same type of Ti brackets composed of two parts: a base in pure grade II Ti and winglets made of TiAl6V4 titanium alloy, the two parts being joined by laser welding. The period in the mouth (3 months) highlighted the fragility of this chromium layer with delamination of the surface layer and exposure of the underlying Ti alloy (figs. 14 and 15). This delamination may be due to an association of wear and corrosion due to the mechanical force of the archwire and the aggression of the electrolytic environment of the saliva and
[(Fig._14)TD$IG]
Fig. 14: a, b: SEM images of Ti brackets showing delamination of the coating and exposure of the underlying Ti alloy. lamination du reve ^ tement en Fig. 14 : a, b Images MEB des attaches Ti montrant une de surface et l’exposition de l’alliage Ti sous-jacent.
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[(Fig._15)TD$IG]
Fig. 15: Result of the chemical analysis of the delamination of the chromium coating. sultat de l’analyse chimique de la de lamination du reve ^ teFig. 15 : Re ment chrome.
oral hygiene products on a layer that was heterogenous and fragile right from the start. This delamination could provoke an increase in friction and bacterial retention and would represent a contra-indication to use by patients sensitive to chromium, who are estimated to represent 3.5 to 8% of the population [21,22]. At this stage, it is difficult to assess the behavior of Ti in the mouth and the impact of fluoride ions on account of the surface layer of Cr, which itself shows signs of fragility. Despite the results obtained, our study suffers from certain limitations: — small sample size; — with the MIM manufacturing process (metal injection molding), the proportion of metallic elements is not constant over the whole surface, and a reduction in the level of chemical elements in one zone may be wrongly interpreted as a breakdown due to corrosion, making statistical analysis difficult; — the zone studied was restricted to the bottom of the bracket slot between the winglets; — some parameters were not taken into account, i.e. dietary consumption of fluorine, and friction between the archwire and the brackets.
ne d’une couche qui e tait au de part assez he te roge ne d’hygie et fragile. lamination serait responsable d’une augmentation de Cette de tention bacte rienne et serait une contrela friction et de la re indication d’utilisation chez des patients sensibles au chrome s a` 3,5 a` 8 % de la population [21,22]. estime ` ce stade, il est difficile de juger le comportement du Ti en A tant donne la pre sence bouche et l’impact des ions fluorures, e elle-me ^me des de cette couche de Cr en surface qui a montre . signes de fragilite les re sultats de notre e tude, cette dernie re pre sente Malgre certaines limites : chantillon de taille re duite ; —e — avec le mode de fabrication MIM (moulage par injection de ^me proportion d’e le ments poudre), on n’a pas la me talliques sur l’ensemble de la surface, et l’on pourrait a` tort me ter une diminution du taux des e le ments chimiques sur interpre gradation par corrosion, ce qui rend une zone comme une de difficile l’analyse statistique ; tudie e a e te limite e au fond de la gorge des brack— la zone e ets entre les ailettes ; tres, a` savoir le — la non-prise en compte de certains parame fluor de consommation et la friction entre l’arc et les brackets.
Conclusion
Conclusion
On the basis of the results of our prospective in vivo study after 3 months in the mouth, the following conclusions can be drawn: — the surface of the SS brackets stood up relatively well to the oral environment and to aggression by oral hygiene products. A longer period in the mouth would provide more information;
sultats de notre e tude prospective in vivo Sur la base des re s 3 mois de se jour en bouche, les conclusions sont les apre suivantes : siste a` l’environ— la surface des brackets SS a assez bien re ne. Une nement buccal et a` l’agression des produits d’hygie e de se jour plus longue pourrait apporter plus dure d’informations ;
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talliques apre s utilisation en bouche Changements topographiques et chimiques des surfaces des brackets me
— the surface imperfections necessitate controlled use of oral hygiene products with prescription of toothpaste containing low levels of fluorine or chlorhexidine; — the surface of the Ti brackets was coated with a layer of Cr which could be broken down rapidly by mechanical wear or chemical action. This raises several questions concerning the protective capacity, longevity and biocompatibility of this coating during orthodontic treatment, in particular for patients allergic to chromium; — it is difficult to answer the question: are Ti brackets an alternative to SS brackets? The answer could be positive for patients allergic to Ni, but further studies are necessary to analyze the behavior of the underlying Ti alloy and evaluate the risks represented by this fragile chromium layer.
^ le des — les imperfections de surface appellent a` un contro ne avec prescription de dentifrice a` faible produits d’hygie teneur en fluor ou en chlorhexidine ; l’existence d’une — la surface des brackets Ti a objective grader rapidement par usure couche de Cr qui pourrait se de canique ou chimique. Cette de gradation pose plusieurs me de protection, la longe vite et la interrogations sur la capacite de cette couche durant le traitement orthobiocompatibilite dontique et en particulier chez les patients allergiques au chrome ; ponse a` la question : les — il est difficile de trouver une re brackets Ti sont-ils une alternative aux brackets SS ? On pondre par l’affirmative chez les patients allergipourrait re tudes sont ne cessaires pour anaques au Ni, mais d’autres e valuer les lyser le comportement de l’alliage Ti sous-jacent et e ^tement chrome fragile. risques que pourrait constituer ce reve
Disclosure of interest
claration de liens d’inte re ^ts De
The authors declare that they have no competing interest.
clarent ne pas avoir de liens d’inte re ^ ts. Les auteurs de
Acknowledgements The authors would like to thank Dr Salah Habouti, head of scanning electron microscopy in the Moroccan Foundation for Advanced Science, Innovation and Research, for his help in the performance and analysis of the SEM studies.
Remerciements Les auteurs remercient le Dr Salah Habouti, responsable de la lectronique a` balayage a` la Moroccan microscopie e Foundation for Advanced Science, Innovation and Research, alisation et l’analyse de la MEB. pour son aide dans la re
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Original Article Article original
Topographic and chemical surface modifications to metal brackets after a period in the mouth Changements topographiques et chimiques des talliques apre s surfaces des brackets me utilisation en bouche Afaf Houb-Dine*, Loubna Bahije, Youssef Oualalou, Hicham Benyahia, Fatima Zaoui Service d’orthopedie dentofaciale, faculte de medecine dentaire de Rabat, universite Mohamed V, Rabat, Morocco Available online: XXX / Disponible en ligne : XXX
Summary
sume Re
Introduction: In the current state of our knowledge, the effects of corrosion on the performance of orthodontic appliances and on patient health are far from clear. Awareness of these problems has led to a growing demand for nickel-free products. Titanium brackets were recently launched on the market as an alternative to stainless-steel brackets. However, the use of fluorides for caries prevention creates a risk of corrosion of these titanium appliances. The aim of this study is to examine the corrosion of stainless-steel and titanium brackets in clinical orthodontic use, focusing on the impact of fluorine.
actuel des connaissances, l’effet de Introduction : Selon l’etat la corrosion sur les performances des appareillages orthodontiques, ainsi que sur la sante des patients, n’est pas bien La prise de conscience de ces problemes elucid e. a abouti a` une demande croissante en produits sans nickel. Les e commercialisees attaches en titane ont recemment et comme etant une alternative aux attaches en acier inoxydable. Cependant, l’utilisation du fluor pour la prevention des caries est susceptible de provoquer la corrosion de ces attaches en titane. Le but de notre etude est d’etudier la corrosion des brackets acier inoxydable et titane dans les conditions cliniques en orthodontie en mettant le point sur l’impact du fluor. un avis favorable du comite d’ethique Methodes : Apres et le consentement eclair e de 30 candidats au traitement multi en tenant compte de certains criteres attache selectionn es e repartis d’exclusion. Ces patients ont et selon 4 groupes. ; groupe Groupe 1 : brackets en titane et protection fluoree ; groupe 3 : 2 : brackets en titane sans protection fluoree ; groupe brackets en acier inoxydable et protection fluoree 4 : brackets en acier inoxydable sans protection fluoree. apres 3 mois Resultats : L’analyse des attaches, depos ees de traitement, au microscope electronique a` balayage (MEB) avec contraste de phase a mis en evidence une difference au niveau de la topographie de surface des brackets metalliques
Methods: After approval by the ethics committee and the informed consent of the patients, 30 candidates for multibracket treatment were selected on the basis of certain exclusion criteria. The patients were divided into 4 groups: group 1: titanium brackets and fluorine protection; group 2: titanium brackets without fluorine protection; group 3: stainless-steel brackets and fluorine protection; group 4: stainless-steel brackets without fluorine protection. Results: Analysis of the brackets removed after 4 months in the mouth, using scanning electron microscopy (SEM) with phase contrast, revealed a difference in the surface topography of the
* Correspondence and reprints / Correspondance et tires a` part : Afaf Houb-Dine, service d’orthopedie dentofaciale, faculte de medecine dentaire de Rabat, universite Mohamed V, Rabat, Morocco. e-mail address / Adresse e-mail : [email protected] (Afaf Houb-Dine)
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metal brackets and the presence of chromium coating on the surface of the titanium appliances. Ó 2017 CEO. Published by Elsevier Masson SAS. All rights reserved
^ et la presence de revetement de chrome a` la surface des attaches en titane. Ó 2017 CEO. E´dite´ par Elsevier Masson SAS. Tous droits re´serve´s
Key-words
s Mots-cle
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Corrosion. In vivo. Stainless steel. Titanium. Orthodontics. Fluorine.
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Corrosion. In vivo. Acier inox. Titane. Orthodontie. Fluor.
Introduction
Introduction
The metal brackets used in orthodontics are generally manufactured from stainless steels on account of the mechanical properties of these materials, their biocompatibility and their resistance to corrosion. Normally, these brackets contain mainly iron (Fe), chromium (Cr) and nickel (Ni) [1,2].
talliques utilise s en orthodontie sont ge ne Les brackets me alise s en aciers inoxydables gra ^ce aux proprie te s ralement re caniques de ces mate riaux, a` leur biocompatibilite et a` leur me sistance a` la corrosion. Habituellement, ces attaches conre tiennent essentiellement du fer (Fe), du chrome (Cr), et du nickel (Ni) [1,2]. le ment, le nickel est dit fortement Toutefois, ce dernier e ne par lui-me ^me ainsi que ses sels ; il serait me ^me le allerge le ments me talliques selon cerplus allergisant de tous les e actions allergiques tains auteurs et responsable de plus de re et dermatites de contact [2–6]. dans la survenue de certaines Il est notamment incrimine s mise en place de l’appareil orthodontique stomatites apre en bouche [7]. riau Nickel free a` l’inCe qui a conduit a` l’introduction de mate re e ^ tre biocompatible et tre s star du titane qui s’est ave sistant a` la corrosion dans la salive gra ^ce a` une fine couche re d’oxydes TiO2 stable qui se forme a` sa surface au contact de l’air [8,9]. Les patients porteurs d’appareillages orthodontiques fixes s expose s au risque de caries et ont besoin de fluor sont tre venir. Plusieurs protocoles existent mais apre s une pour les pre rentes e tudes, les revues de synthe se analyse critique des diffe ne fice prouve de l’utilisation biquotidis’accordent sur un be enne d’un dentifrice a` partir de 1500 ppm de fluor [10]. anmoins des e tudes re centes ont montre qu’en pre sence Ne de fluor, les alliages a` base de titane se corrodent [11,12] et te s me caniques subissent une diminution de leurs proprie ) et biologiques (biose curite ). (biofonctionnalite ries de la plaque dentaire produisent de En effet, les bacte tique qui, en re agissant avec le fluor, forme de l’acide ace s corrosif, qui inhibe les bacte ries et l’acide fluorhydrique tre grade le titane en de truisant sa couche de passivation de TiO2 [13]. sur le comportement de ces deux Donc on s’est interroge ne fice, a` traalliages en milieu buccal et leur rapport risque/be tude prospective in vivo de cette interface entre vers une e riau et milieu biologique qu’est la surface des brackets. mate
However, this latter element, nickel, and its salts are alleged to be powerful allergens. According to some authors, nickel is even the metal with the greatest allergenic effect, responsible for more allergic reactions and contact dermatitis than any other [2–6]. In particular, it has been incriminated in the occurrence of certain cases of stomatitis after installation in the mouth of orthodontic appliances [7]. This has led to the introduction of nickel-free materials such as titanium, which appears to be biocompatible and extremely resistant to corrosion in saliva thanks to a thin layer of stable titanium oxides (TiO2) that forms on the surface in contact with air [8,9]. Patients wearing fixed orthodontic appliances are highly susceptible to dental caries and need fluorine to prevent this. Several protocols exist, but after critical analysis of various studies, there is a consensus in the review articles concerning the proven benefits of twice-daily use of toothpaste containing at least 1500 ppm of fluorine [10]. However, some recent studies have shown that in the presence of fluorine, titanium alloys corrode [11,12] with a reduction in their mechanical properties (biofunctionality) and biological characteristics (biosecurity). The bacteria in dental plaque produce acetic acid, that reacts with fluorine to produce hydrofluoric acid, which is extremely corrosive: it inhibits the bacteria and attacks titanium by destroying the passive TiO2 coating [13]. We thus decided to investigate the behavior of these two alloys in the mouth and their risk/benefit ratio through a prospective in vivo study of the interface between the material and the biological environment represented by the bracket surface.
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Topographic and chemical surface modifications to metal brackets after a period in the mouth
talliques apre s utilisation en bouche Changements topographiques et chimiques des surfaces des brackets me
The aim of the study was to analyze the topographical and chemical changes on the stainless-steel and titanium bracket surfaces after a period in the mouth, using scanning electronic microscopy (SEM) and dispersive energy spectroscopy (DES) in the presence of orodental hygiene products, to determine whether Ti brackets were an alternative to SS brackets in terms of biocompatibility.
tude e tait d’analyser les changements L’objectif de notre e topographiques et chimiques de la surface des attaches acier s un se jour en bouche a` l’aide du inoxydable et titane apre lectronique a` balayage MEB et de la spectromicroscope e nergie dispersive EDS, et ce, en pre sence des scopie a` e ne buccodentaire afin de re pondre a` la quesproduits d’hygie tion de l’utilisation des brackets Ti comme alternative aux . brackets SS du point de vue de la biocompatibilite
Materials and methods
riels et me thodes Mate
Among a group of patients who were candidates for orthodontic treatment, 30 were selected on the basis of the following inclusion criteria: — no restorations using amalgam, or prosthetic restorations, so as to eliminate galvanic corrosion; — no periodontal disease, since the acid oral environment in these patients may promote corrosion; — low individual risk of dental caries. Depending on the brackets used and the type of toothpaste, the 30 selected patients were divided into 4 groups as shown in Table I: — patients in groups 1 and 2 received Ormco titanium brackets: Ti (Orthos2); — patients in groups 3 and 4 received Ormco stainless steel brackets: SS (Mini-diamond);
During the first 3 months of treatment:
` partir d’un lot de patients candidats a` un traitement orthoA te se lectionne s en tenant compte dontique, 30 patients ont e res d’inclusion suivants : des crite — absence de restaurations a` l’amalgame et de restaurations tiques pour e viter la part de la corrosion galvanique ; prothe — absence de maladie parodontale car le milieu buccal acide chez ces patients peut favoriser la corrosion ; — risque carieux individuel faible. s et de la composition du denEn fonction des brackets utilise lectionne s ont e te re partis dans tifrice, les 30 patients se 4 groupes selon le Tableau I : — pour les patients du groupe 1 et du groupe 2 nous avons des brackets Ormco en Titane : Ti (Orthos2) ; colle — pour les patients du groupe 3 et du groupe 4, nous avons des brackets Ormco en acier inoxydable : SS (Minicolle diamond) ; — les patients du G1 et G3 ont re¸cu la consigne d’un bros: sage dentaire biquotidien a` l’aide du dentifrice fluore Elgydium 1500 ppm de fluor. Par contre, pour les patients du G2 et G4, nous avons prescrit un brossage biquotidien avec le dentifrice Elgydium antiplaque a` base de chlorhexidine 0,004 %. Le choix de l’utilisation quotidienne d’un dentifrice sans fluor s rare en pratique orthodontique. Aussi, dans notre est tre tude et pour exclure tout apport de fluor pouvant impacter e sultats, il e tait ne cessaire d’utiliser un dentifrice a` base les re de chlorhexidine 0,004 % (Tableau I). Pendant les 3 premiers mois de traitement :
Table I
Tableau I
— patients in G1 and G3 were instructed to brush their teeth twice daily with a fluorine-containing toothpaste: Elgydium 1500 ppm fluorine. On the other hand, patients in G2 and G4 were instructed to brush their teeth twice daily with Elgydium antiplaque toothpaste containing 0.004% chlorhexidine (Table I). The choice of non-fluorinated toothpaste for daily use is very rare in orthodontic practice. However, in this study, so as to avoid any presence of fluorine that might affect the results, it was necessary to use a chlorhexidine-based toothpaste.
Distribution of patients selected for this study.
partition des patients se lectionne s dans cette e tude. Re
Fluorine / Fluor G1 (n = 8)
Chlorhexidine 0.004% G2 (n = 8)
G3 (n = 7)
G4 (n = 7)
1500 ppm
Ti Brackets Orthos 2 (Ormco) SS Brackets Mini-diamond (Ormco)
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— patients in the 4 groups were requested to brush their teeth twice daily with the prescribed toothpaste, a manual toothbrush and inter-dental brushes; — plaque control was performed at each session of orthodontic treatment; — elastomeric ligatures alone were used in all 4 groups so as to eliminate galvanic corrosion; — NiTi archwires alone were used in all 4 groups since it is this type of archwire that is often used during the first phase of leveling/alignment; — brackets that debonded were excluded from the study. After 3 months of treatment (leveling phase), and for each patient, 2 brackets (one upper right bracket from 14 or 15 and one lower left bracket from 34 or 35) were debonded and first rinsed in distilled water, then brushed for 10 s with a brush mounted on a handpiece before being rinsed again in distilled water so as to eliminate plaque [14] and then kept in bags while awaiting analysis.
— les patients des 4 groupes ont re¸cu la consigne de se brosser les dents 2 fois par jour avec le dentifrice prescrit, une brosse a` dents manuelle et des brossettes interdentaires ; ^ le de plaque a e te re alise lors de chaque se ance — le contro de traitement orthodontique ; lastome riques ont e te utilise es pour — seules les ligatures e viter la part de la corrosion galvanique ; les 4 groupes afin d’e te utilise s pour les 4 groupes car ce — seuls les arcs Niti ont e s lors de la premie re sont souvent ces arcs qui sont utilise phase d’alignement/nivellement ; colle es ont e te exclues de l’e tude. — les attaches de s 3 mois de traitement (phase de nivellement) et pour Apre rieur droit de la chaque patient 2 attaches (un bracket supe rieur gauche 34 ou 35) ont e te 14 ou 15 et un bracket infe pose es et traite es d’abord dans l’eau distille e, ensuite de es pendant 10 s a` l’aide d’une brossette monte e sur brosse es encore une fois avec de l’eau contre-angle, puis rince e afin d’e liminer la plaque [14], et par la suite, distille es dans des sachets jusqu’a` leur analyse. conditionne
Microscopic surface analysis
Analyse microscopique de surface
The brackets were analyzed using SEM (for a total of 60 brackets observed by SEM) and images were obtained for a predetermined region on the base between the winglets (fig. 1): an essential functional area in orthodontics in terms of contact with the archwire and friction. SEM parameters were as follows: — vacuum: 10 4 Pa; — acceleration voltage: 10 KV; — beam current: 3 mA; — acquisition time: 3 ms (3 microseconds per pixel). The SEM used was the FEI, Quanta 450 FEG, Netherlands. The brackets were also tested by DES for analysis of surface
te analyse es par MEB (soit 60 brackets Les attaches ont e s sous MEB) et les images ont e te obtenues pour observe gion pre de termine e, au niveau de la base entre les une re ailettes (fig. 1) : partie fonctionnelle par excellence en orthodontie du point de vue du contact avec le fil et de la friction. Les tres du MEB e taient les suivants : parame — vide : 10 4 Pa ; le ration : 10 KV ; — voltage d’acce — courant de faisceau : 3 mA ; — temps d’acquisition : 3 ms (3 ms par pixel) ; est le FEI, Quanta 450 FEG, Pays Bas. Les Le MEB utilise te teste es aussi par spectroscopie a` e nergie attaches ont e
[(Fig._1)TD$IG]
Fig. 1: The red square indicates the region preselected for SEM study. rouge indique la re gion pre de termine e d’e tude par Fig. 1 : Le carre MEB.
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Topographic and chemical surface modifications to metal brackets after a period in the mouth
talliques apre s utilisation en bouche Changements topographiques et chimiques des surfaces des brackets me
The clinical protocol was explained to patients, who knew that some brackets would be removed and who gave their informed consent. The whole of the clinical protocol was approved by the Ethics Committee for Biomedical Research of Mohammed V University in Rabat.
le ments de surface en dispersive (EDS) pour l’analyse des e ^me MEB afin de de tecter la pre sence e ventuelle utilisant le me des produits de corrosion. es dans cette e tude ont e te d’abord Les attaches utilise es avant le collage a` T0, puis a` T3 mois et les attaches observe pose es sont remplace es par de nouvelles attaches du de ^me type pour la suite du traitement multi-attache des me patients. te informe s du protocole clinique, et du fait Les patients ont e ^tre de pose s pour e ^ tre analyse s : ils que des brackets allaient e le consentement e claire . Tout le protocole clinique a ont signe d’e thique pour la recherche re¸cu l’accord du Comite dicale de l’universite Mohammed V de Rabat. biome
Statistical analysis
Analyse statistique
The data obtained by SEM observation were not analyzed statistically as they involved only a qualitative comparison between images.
To analyze the percentage difference in ionic mass between groups 1 and 2 and then 3 and 4, the Mann-Whitney nonparametric test was used.
es recueillies a` partir de l’observation microscopiLes donne te traite es statistiquement car de telles inforque n’ont pas e mations impliquent une comparaison qualitative entre les images seulement. te utilise pour analyLe logiciel SPSS 13.0 pour Windows a e es relatives a` la composition chimique des ser les donne es. Les e le ments chimiques (fer, nickel, chrome attaches teste sents dans l’alliage me tallique des attaches ont et titane) pre te compare s a` T0 et apre s se jour en bouche a` T3 mois. e le test non paraPour l’analyse intragroupe, nous avons utilise trique de Wilcoxon pour comparer les valeurs EDX a` T0 et me T3 mois. rence du pourcentage massique des Pour l’analyse de la diffe ions entre les groupes 1 et 2, puis entre les groupes 3 et 4, le test non parame trique de Mann-Whitney. nous avons utilise
Results
sultats Re
Microscopic analysis of control brackets
moins Analyse microscopique des brackets te
At T0, the SS brackets presented a homogeneous single-phase raster frame. However, surface defects were visible, in the form of uniformly distributed pitting (fig. 2), average size
ne avec Les brackets SS a` T0, objectivent une trame homoge sence de de fauts une seule phase, cependant on note la pre s uniforme ment re parties de surface sous forme de porosite
elements, using the same SEM, in order to detect the presence of possible corrosion products. The brackets used in the study were first observed before bonding, at T0, then at 3 months; the brackets removed were replaced by others of the same type for the continuing multibracket treatment of the patients.
SPSS 13.0 for WindowsÒwas used to analyze data relating to the chemical composition of the tested brackets. The chemical elements (iron, nickel, chromium and titanium) present in the metallic alloys of the brackets were compared at T0 and after three months in the mouth at T3. For the intra-group analysis, Wilcoxon’s rank-sum test was used to compare the EDX values at T0 and T3 months.
[(Fig._2)TD$IG]
Fig. 2: a, b: SEM images of SS brackets at T0 showing the numerous porosities. s. Fig. 2 : a, b Images MEB des attaches SS a` T0 montrant de multiples porosite
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[(Fig._3)TD$IG]
Fig. 3: Result of chemical analysis of the surface of SS brackets at T0. sultat de l’analyse chimique de surface des attaches SS a` Fig. 3 : Re T0.
2 mm, due to the manufacturing process: metal injection molding MIM [15]. Spectroscopic analysis corresponded to that of medical quality stainless steel with levels of chromium and nickel compliant with European standards (fig. 3), probably AISI 304 stainless steel [16,17]. Carbon levels should normally be below 1% to avoid the formation of carbides responsible for intergranular corrosion; the high level noted in these results (13.42%) was due to impurities in the manufacturing process and the lack of polishing of this inaccessible surface (bottom of the bracket slot). Concerning the titanium brackets at T0, the raster frame was homogeneous. There was an amorphous granular appearance due to the presence of grains of different sizes (fig. 4). The chemical analysis of the surface revealed the presence of titanium and aluminum. However, the presence of chromium was a somewhat unexpected result (fig. 5), since this element was not mentioned as a constituent or additive in the TI alloys.
(fig. 2), d’une moyenne de 2 mm dus au mode de fabrication : moulage par injection de poudre MIM [15]. La spectroscopie objective un acier inoxydable de qualite dicale, avec un taux de chrome et Ni respectant les exime ennes (fig. 3), probablement l’acier gences des normes europe de norme 304 « AISI 304 » [16,17]. ^tre infe rieur a` 1 % Le taux de carbone devrait normalement e viter la formation de carbures responsable de la corropour e sence importante dans ces sion intergranulaire ; sa pre sultats (13,42 %) est due aux impurete s du proce de de re fabrication et au manque de polissage de cette surface inaccessible (fond de la gorge du bracket). Au niveau des brackets Ti a` T0, on observe une trame te roge ne, d’aspect amorphe et granuleux en rapport avec he sence de grains de diffe rentes grosseurs (fig. 4). la pre ve le la pre sence de La composition chimique de surface a re sence de chrome a titane et aluminium, par contre, la pre un re sultat assez inattendu (fig. 5), cet e le ment constitue tant pas cite comment un e le ment constitutif des alliages Ti. n’e
[(Fig._4)TD$IG]
Fig. 4: a, b: SEM images of Ti brackets at T0 showing the presence of grains of different sizes. sence de grains de diffe rentes Fig. 4 : a, b Images MEB des attaches Ti a` T0 montrant la pre grosseurs.
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Topographic and chemical surface modifications to metal brackets after a period in the mouth
talliques apre s utilisation en bouche Changements topographiques et chimiques des surfaces des brackets me
[(Fig._5)TD$IG]
Fig. 5: Result of chemical analysis of the surface of Ti brackets at T0. sultat de l’analyse chimique de surface des attaches Ti a` Fig. 5 : Re T0.
Microscopic analysis of brackets after a period in the mouth
s se jour en Analyse microscopique des brackets apre bouche
SS brackets
Brackets SS
After a period of 3 months in the mouth, the SS brackets displayed a slight increase in average surface porosity compared to T0, but there was no difference in the surfaces exposed to fluorine (fig. 6) and to chlorhexidine (fig. 7).
s se jour en bouche d’une dure e de 3 mois T3, on a note Apre ^mes brackets SS une le ge re augmentaau niveau de ces me s par rapport a` T0, sans tion de la moyenne des porosite rence entre l’e tat de surface en pre sence pouvoir noter de diffe sence de la chlorhexidine (fig. 7). du fluor (fig. 6) et en pre le ments de surface au moyen de la spectroL’analyse des e nergie a objective une scopie aux rayons X a` dispersion d’e diminution des taux de Fe, Cr et Ni, et une augmentation des s carbone avec une le ge re oxydation au niveau des impurete deux groupes (fig. 6 et 7).
Analysis of the surface elements by means of energy-dispersive X-ray spectroscopy revealed a reduction in the levels of Fe, Cr and Ni, and an increase in carbon-based impurities with slight oxidation in both groups (figs. 6 and 7).
[(Fig._6)TD$IG]
Fig. 6: Results of the analysis of SS brackets from G3 (fluorine 1500 ppm) at T3. a: SEM image with 1000 magnification; b: result of the analysis of surface chemical elements. sultats de l’analyse des attaches SS du G3 (fluor 1500 ppm) a` T3. Fig. 6 : Re a : image MEB avec 1000 de grossissement ; sultat de l’analyse des e le ments chimiques de surface. b : re
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[(Fig._7)TD$IG]
Fig. 7: Results of the analysis of SS brackets from G4 (chlorhexidine 0.004%) at T3. a: SEM image with 1000 magnification; b: result of the analysis of surface chemical elements. sultats de l’analyse des attaches SS du G4 (chlorhexidine 0,004 %) a` T3. Fig. 7 : Re a : image MEB avec 1000 de grossissement ; sultat de l’analyse des e le ments chimiques de surface. b : re
Statistical analysis based on EDS surface data for all the SS brackets studied revealed a reduction in the Fe, Cr and Ni content after 3 months in the presence of fluorine (fig. 8); this reduction was statistically significant (P = 0.043). In contrast, the reduction of metal ions in the presence of chlorhexidine in G4 (fig. 9) was not statistically significant (P > 0.05). Comparative analysis of the changes in the chemical composition between G3 with fluorine and G4 with chlorhexidine revealed no statistically significant difference (P > 0.05).
s EDS a` la surface de L’analyse statistique a` la base des releve tudie s a objective une diminution des tous les brackets SS e s 3 mois en pre sence du fluor (fig. 8) : taux de Fe, Cr et Ni apre tait statistiquement significative (p = 0,043). cette diminution e talliques en Contrairement a` la diminution des ions me sence de la chlorexidine au niveau du G4 (fig. 9) : ce pre changement est statistiquement non significatif (p > 0,05). L’analyse comparative des changements de la composition chimique entre G3 avec fluor et G4 avec chlorhexidine ne rence statistiquement significative montre pas de diffe (p > 0,05).
Ti brackets
Brackets Ti
After 3 months in the mouth, the micrographs of the Ti brackets (figs. 10 and 11), showed that a few grains of Cr had
s 3 mois de se jour en bouche des brackets Ti, on observe Apre tachement de sur les micrographies (fig. 10 et 11), le de
[(Fig._8)TD$IG]
Fig. 8: Chemical composition of SS brackets from G3 at T0 and T3: reduction in Fe, Ni and Cr content (P < 0.05). Fig. 8 : Composition chimique des attaches SS du G3 a` T0 et T3 : diminution du taux de Fe, Ni et Cr (p < 0,05).
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talliques apre s utilisation en bouche Changements topographiques et chimiques des surfaces des brackets me
[(Fig._9)TD$IG]
Fig. 9: Chemical composition of SS brackets from G3 at T0 and T3: reduction in Fe, Ni and Cr content (P > 0.05). Fig. 9 : Composition chimique des attaches SS du G4 a` T0 et T3 : diminution (ibid.) du taux de Fe, de Ni et de Cr (p > 0,05).
become detached. This was more obvious on the EDS results, with a reduction in Cr levels and an increase in Ti, probably due to dissolving of the Cr layer. Statistical analysis of all the Ti brackets did not reveal any statistically significant differences in the changes in Ti and Cr levels between T0 and T3 in the presence of fluorine (fig. 12) or chlorhexidine (fig. 13). It is therefore difficult to assess the behavior of Ti in the mouth because of the presence of this surface layer of Cr, which itself shows signs of fragility.
sultats de quelques grains de Cr ; par contre, au niveau des re vident : on note une diminution du taux de Cr l’EDS c’est plus e au profit du Ti probablement avec la dissolution de cette couche de Cr. L’analyse statistique sur l’ensemble des brackets Ti n’a pas de diffe rence statistiquement significative pour ces objective changements du taux de Ti et de Cr entre T0 et T3, en sence du fluor (fig. 12) ou de la chlorhexidine (fig. 13). pre Il est donc difficile de juger le comportement du Ti en bouche, tant donne cette couche de Cr en surface qui a elle-me ^me e des signes de fragilite . montre
[(Fig._10)TD$IG]
Fig. 10: Results of the analysis of Ti brackets from G1 (fluorine 1500 ppm) at T3. a: SEM image with 5000 magnification; b: result of the analysis of surface chemical elements. sultats de l’analyse des attaches Ti du G1 (fluor 1500 ppm) a` T3. Fig. 10 : Re a : image MEB avec 5000 de grossissement ; sultat de l’analyse des e le ments chimiques de surface. b : re
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[(Fig._1)TD$IG]
Fig. 11: Results of the analysis of Ti brackets from G2 (chlorhexidine 0.004%) at T3. a: SEM image with 5000 magnification; b: result of the analysis of surface chemical elements. sultats de l’analyse des attaches Ti du G2 (chlorhexidine 0,004 %) a` T3. Fig. 11 : Re a : image MEB avec 5000 de grossissement ; sultat de l’analyse des e le ments chimiques de surface. b : re
[(Fig._12)TD$IG]
Fig. 12: Chemical composition of Ti brackets from G1 at T0 and T3: no significant change (P > 0.05).
[(Fig._13)TD$IG]
Fig. 12 : Composition chimique des attaches Ti du G1 a` T0 et T3 : absence de changement significatif (p > 0,05).
Fig. 13: Chemical composition of Ti brackets from G2 at T0 and T3: no significant change (P > 0.05). Fig. 13 : Composition chimique des attaches Ti du G2 a` T0 et T3 : absence de changement significatif (p > 0,05).
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Topographic and chemical surface modifications to metal brackets after a period in the mouth
talliques apre s utilisation en bouche Changements topographiques et chimiques des surfaces des brackets me
Discussion
Discussion
The results of our study showed that the SS brackets stood up quite well to a 3-month period in the mouth with no obvious signs of oxidation revealed by EDS, despite the impurities and surface porosity. According to Menezes et al. [18], these surface roughness and imperfections facilitate the corrosion process and increase the metallic surface area subject to dissolution. The slight topographical and chemical changes observed in the two groups G3 and G4 can be explained by the 3-month period, which is a relatively short time over which to judge their behavior, but also by the in vivo character of our study, since rinsing by saliva and the passage of solutions and foodstuffs dilute the level of fluoride ions in the mouth [19].
sultats de notre e tude montrent une assez bonne Les re sistance des brackets SS apre s 3 mois de se jour en boure vidente a` l’EDS malgre les che avec absence d’oxydation e s et les porosite s de surface. Selon Menezes et al. impurete [18], ces surfaces rugueuses et imperfections facilitent le processus de corrosion et augmentent la surface de dissolution tal. du me gers changements topographiques et chimiques Ces le s dans les deux groupes G3 et G4 peuvent e ^tre observe s par la dure e de 3 mois qui reste un temps assez explique court pour pouvoir juger de leur comportement, mais aussi par re in vivo de notre e tude puisque l’effet de rin¸cage de le caracte la salive et l’ingestion des solutions et des aliments diluent la teneur en ions fluor dans la bouche [19]. s dans notre e tude pre sentent une Les brackets Ti analyse couche de chrome a` leur surface, probablement mise en place nuer l’aspect terne et noira ^ tre du par le fabricant pour atte tique des attaches. titane et offrir un aspect brillant plus esthe se a e te consolide e quand on a constate la Cette hypothe composition chimique des grains en surface, principalement s de Cr. Le Cr en reve ^tement se serait cristallise en constitue partie sous forme granulaire. te releve dans les re sultats de l’e tude de Ce constat n’a pas e le me ^me type de brackets Ti et Khoury et al. [20] qui ont utilise s de deux parties : la base fabrique e en Ti qui sont compose es en alliages de Ti pur de grade II et les ailettes fabrique le ments e tant relie s par une soudure au TiAl6V4, les deux e laser. jour en bouche (3 mois) a mis en e vidence la fragilite Le se lamination du reve ^tede cette couche en chrome avec une de ment en surface et l’exposition de l’alliage Ti sous-jacent (fig. 14 et 15). lamination peut e ^tre due a` l’association usure/corroCette de sultant de l’effort me canique du fil ainsi que de l’agression, re lectrolytique salivaire et les produits sion par le milieu e
The Ti brackets analyzed in our study presented a layer of chromium on the surface, probably put there by the manufacturer in order to compensate for the dull, blackish appearance of the titanium and give the brackets a more pleasing shiny aspect. This hypothesis is corroborated by the chemical composition of the surface grains, principally composed of Cr. The Cr coating appears to be partly crystallized in granular form. This observation is not apparent in the results of the study by Khoury et al. [20], who used the same type of Ti brackets composed of two parts: a base in pure grade II Ti and winglets made of TiAl6V4 titanium alloy, the two parts being joined by laser welding. The period in the mouth (3 months) highlighted the fragility of this chromium layer with delamination of the surface layer and exposure of the underlying Ti alloy (figs. 14 and 15). This delamination may be due to an association of wear and corrosion due to the mechanical force of the archwire and the aggression of the electrolytic environment of the saliva and
[(Fig._14)TD$IG]
Fig. 14: a, b: SEM images of Ti brackets showing delamination of the coating and exposure of the underlying Ti alloy. lamination du reve ^ tement en Fig. 14 : a, b Images MEB des attaches Ti montrant une de surface et l’exposition de l’alliage Ti sous-jacent.
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[(Fig._15)TD$IG]
Fig. 15: Result of the chemical analysis of the delamination of the chromium coating. sultat de l’analyse chimique de la de lamination du reve ^ teFig. 15 : Re ment chrome.
oral hygiene products on a layer that was heterogenous and fragile right from the start. This delamination could provoke an increase in friction and bacterial retention and would represent a contra-indication to use by patients sensitive to chromium, who are estimated to represent 3.5 to 8% of the population [21,22]. At this stage, it is difficult to assess the behavior of Ti in the mouth and the impact of fluoride ions on account of the surface layer of Cr, which itself shows signs of fragility. Despite the results obtained, our study suffers from certain limitations: — small sample size; — with the MIM manufacturing process (metal injection molding), the proportion of metallic elements is not constant over the whole surface, and a reduction in the level of chemical elements in one zone may be wrongly interpreted as a breakdown due to corrosion, making statistical analysis difficult; — the zone studied was restricted to the bottom of the bracket slot between the winglets; — some parameters were not taken into account, i.e. dietary consumption of fluorine, and friction between the archwire and the brackets.
ne d’une couche qui e tait au de part assez he te roge ne d’hygie et fragile. lamination serait responsable d’une augmentation de Cette de tention bacte rienne et serait une contrela friction et de la re indication d’utilisation chez des patients sensibles au chrome s a` 3,5 a` 8 % de la population [21,22]. estime ` ce stade, il est difficile de juger le comportement du Ti en A tant donne la pre sence bouche et l’impact des ions fluorures, e elle-me ^me des de cette couche de Cr en surface qui a montre . signes de fragilite les re sultats de notre e tude, cette dernie re pre sente Malgre certaines limites : chantillon de taille re duite ; —e — avec le mode de fabrication MIM (moulage par injection de ^me proportion d’e le ments poudre), on n’a pas la me talliques sur l’ensemble de la surface, et l’on pourrait a` tort me ter une diminution du taux des e le ments chimiques sur interpre gradation par corrosion, ce qui rend une zone comme une de difficile l’analyse statistique ; tudie e a e te limite e au fond de la gorge des brack— la zone e ets entre les ailettes ; tres, a` savoir le — la non-prise en compte de certains parame fluor de consommation et la friction entre l’arc et les brackets.
Conclusion
Conclusion
On the basis of the results of our prospective in vivo study after 3 months in the mouth, the following conclusions can be drawn: — the surface of the SS brackets stood up relatively well to the oral environment and to aggression by oral hygiene products. A longer period in the mouth would provide more information;
sultats de notre e tude prospective in vivo Sur la base des re s 3 mois de se jour en bouche, les conclusions sont les apre suivantes : siste a` l’environ— la surface des brackets SS a assez bien re ne. Une nement buccal et a` l’agression des produits d’hygie e de se jour plus longue pourrait apporter plus dure d’informations ;
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talliques apre s utilisation en bouche Changements topographiques et chimiques des surfaces des brackets me
— the surface imperfections necessitate controlled use of oral hygiene products with prescription of toothpaste containing low levels of fluorine or chlorhexidine; — the surface of the Ti brackets was coated with a layer of Cr which could be broken down rapidly by mechanical wear or chemical action. This raises several questions concerning the protective capacity, longevity and biocompatibility of this coating during orthodontic treatment, in particular for patients allergic to chromium; — it is difficult to answer the question: are Ti brackets an alternative to SS brackets? The answer could be positive for patients allergic to Ni, but further studies are necessary to analyze the behavior of the underlying Ti alloy and evaluate the risks represented by this fragile chromium layer.
^ le des — les imperfections de surface appellent a` un contro ne avec prescription de dentifrice a` faible produits d’hygie teneur en fluor ou en chlorhexidine ; l’existence d’une — la surface des brackets Ti a objective grader rapidement par usure couche de Cr qui pourrait se de canique ou chimique. Cette de gradation pose plusieurs me de protection, la longe vite et la interrogations sur la capacite de cette couche durant le traitement orthobiocompatibilite dontique et en particulier chez les patients allergiques au chrome ; ponse a` la question : les — il est difficile de trouver une re brackets Ti sont-ils une alternative aux brackets SS ? On pondre par l’affirmative chez les patients allergipourrait re tudes sont ne cessaires pour anaques au Ni, mais d’autres e valuer les lyser le comportement de l’alliage Ti sous-jacent et e ^tement chrome fragile. risques que pourrait constituer ce reve
Disclosure of interest
claration de liens d’inte re ^ts De
The authors declare that they have no competing interest.
clarent ne pas avoir de liens d’inte re ^ ts. Les auteurs de
Acknowledgements The authors would like to thank Dr Salah Habouti, head of scanning electron microscopy in the Moroccan Foundation for Advanced Science, Innovation and Research, for his help in the performance and analysis of the SEM studies.
Remerciements Les auteurs remercient le Dr Salah Habouti, responsable de la lectronique a` balayage a` la Moroccan microscopie e Foundation for Advanced Science, Innovation and Research, alisation et l’analyse de la MEB. pour son aide dans la re
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