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Dosage de petites quantités de chlorate
3x4
.\S.\L\‘I
IC.\
CIII.\IICh
ACT.\
VOL. 1 (1947)
Th milieu s~~lTis:~mmcnt x~tlc, I-I,SO., ~----IO S, on pcut r~cluirc cn c~uclc~ucs minul~h Its cldoratci par 1~5 scls fc~~~ci~_x~. En cc club conccrnc la I~AI~~I cl112 ct lc clo4;~gc clc5 pclitcs quant~t~s, prcsquc toulcs Its l+ilCllUl~S clCcr ilcs ~ltlll~c~llL l’oS> tliltiOl1 clc sul)st;knccs organiqucs a\‘cc formation dc compostis colorias: os>*dation dc l’anilinc2* S, clc la Iborcinc, dc l’&toliclinc, tic la strj*cllnincx. ;‘Ll’i*t,iL clc clilorurc~ ct titragc conskutif par On II. ploposc’: nllssi la ri:-luction r&lction qui a l’,tvniitagc tl’ctrc plus sflccmcrcurini~tr~c ;~\‘cc lc niLroprlissi;ttcJ, tivc; mais cllc cst pcu scrxiblc. ISnlin. In coloritnctric aprk os~*clntion clc SCS-*( cl cst pcu kicl~lc. II pai nit plus logiquc d’utiliscr tics indicatcurs d’os~clorfcluction, cn gfn6ral plus fidclcs cl dent nous choisirons lc potcnticl d’osydo-rfducLion aussi L:lcG quc possilk, nfin cl~ic la r6oction wit sL:lccLi\*c. Dans ccltc voic, on n proposd lc cnrmin o”30. Cc potcnticl cst tr& 1x1s ct 11 y n osydation par l’air. cl’lncllg:o 0, potcnticl Plus r&xmnicnt ?, l’o-toliclinc (potcnticl 0: S7 ;‘Lpli 0) a cti: mdlquk l~fliantliinc, rag.2 clc m6thJlc, etc. . . . sont Un grand nombrc clc colorants, utilisks commc inclicatcurs cl’us\*clo-rfduction non x-6\-crslblcs cn bromomdtric. 11s sont osycl~s cn dcvcnant incolorcs. Kt‘lnt clonnfc la grnndc scnsibilit6 de lcur coloration, on pcut lcs utiliscr commc solution titrantc. C’cst la mdthodc quc nous proposons. I~lDllvqr*oplllcp. 316.
VOL.
DOSAGE
1 (rg47)
DE
PETITE5
QUASTITI%
DE
315
CHLORATE
L’hflianthme h chaud en milieu HCJ 3 N cst dctruite par Its chlorates en donnant un composd incolorc. On titre done h chaud par unc solution 6talonn6c d’h6lianthine, jusqu’zi tcintc rouge pcrsistantc.
Rkzctijs H&anthine 0.01 Y0 dans l’cau. Ajoutcr 7lnc gouttc d’hydros>*dc dc sodium pour augmenter In solubllit4, s’il y a IICU, et filtrcr. Ccttc solution cst titr& au moyen d’unc solution connuc dc chlorate h IOO mg par litrc, obtcnuc par dilution d’unc solution dc chlorate dc sodium R.P pcsL: csactemcnt.
Lc volume dc Ia solution dc chlorntc 5 doscr cst mcsurc npproximati~*cmcnt ct on ajoutc Ic x/3 du volume d’acidc chlorh>*dricluc conccntri: (12 S) afin d’obtcnir I-ICI S N. K&dir. Ajoutcr aussitft dc I’h~linnthlnc qui SC clEcolorc Icntcmcnt, lA71s aJoutcr cncorc dc 1’17~liantl~inc ; ccci rapidcmcnt r’l cl7aud. IXs In dkoloratlon, sans attcnclrc, arm d’6vitcr la pcrtc dc chlorc qui SC formc 11~71r’~pc71. La r6nction cst termink lorsque In coulcur row clcmc7lrc quclqucs minutes. La durfc d’un dosage cst cl’cnviron 15 minutes. pcrn7ct cl’am~liorcr La prkision cst d’cnviron 3%, Unc courbc cl’2talonnagc Its rkultats q7li son t fidGlcs i I-Z %. On pcut cncorc doscr I ml dc chlorntc IO+ RI h 0.05 ml lx&, soit IOY dc Cl Oil tt 0.5~ prk. La concentration la plus fnvorablc cst dc IO h xooy dc CIO, Na par ml clc solution. IOILS
gPEm?tfS
osydants sufisammcnt bncrgiqucs prox*oclucnt In m&nc rGactlon : S,08+, Mn 0.,-l, ClOH, ClO, l-1, IZr,, H, O,, dc fortcc, concentrations dc X0& et de XOo,-l. Lcs bicl7romntcs ct Its perchloratcs nc gcncnt pas. Lcs
Cc*,
On
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solution
lC1
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cl’l~6li.mll~inc
IilbthOdC
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tloscr
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par
UnC
10 y dc CIO, Xx A 5 yh prbs.
Einc tltrlmctrlscllc Sclincllmctl~odc zur Ucstimnlung lclclncr gcstclltcn I-fcllanthlnlosung wlrd Ixscllrlcbcn. hIan kann noch
Chlorntmcngcn mlt cincr ciny NaClO, auf 5 “/; gcnau bc-
IO
st111111K!n
A rnplcl titrlmctric method IS clcscrlbccl standardlscd solution of Iicllanthinc. It IS possible to cictcrininc 10 y of NnCIO, B~fJliogYaplIIc
p.
3rG.
for small to about
quantltlcs 5 ‘;;.
of chloratr
by
means
of a
316
G.
CIIt\RI,O’I’
VOL.
1 (1947)
i~lcctro~itr iniCtrlquc” par P. ‘I);lns 1’;11tick .,X131i~~2llcn~Ctlioclc dc 1m.25111~ lIl;:T_r\II \I‘ (.,I un(. Clrilrl. :Icln, 1 (1947) rg) 11hut lirc clans Its rCfkcnccs nos. 2, 5. 7ct 10: Cf. I3llll. hoc. c7rim. hwg., 5G (1947) 7.
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VOL. 1 (1947)
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Lc volume dc Ia solution dc chlorntc 5 doscr cst mcsurc npproximati~*cmcnt ct on ajoutc Ic x/3 du volume d’acidc chlorh>*dricluc conccntri: (12 S) afin d’obtcnir I-ICI S N. K&dir. Ajoutcr aussitft dc I’h~linnthlnc qui SC clEcolorc Icntcmcnt, lA71s aJoutcr cncorc dc 1’17~liantl~inc ; ccci rapidcmcnt r’l cl7aud. IXs In dkoloratlon, sans attcnclrc, arm d’6vitcr la pcrtc dc chlorc qui SC formc 11~71r’~pc71. La r6nction cst termink lorsque In coulcur row clcmc7lrc quclqucs minutes. La durfc d’un dosage cst cl’cnviron 15 minutes. pcrn7ct cl’am~liorcr La prkision cst d’cnviron 3%, Unc courbc cl’2talonnagc Its rkultats q7li son t fidGlcs i I-Z %. On pcut cncorc doscr I ml dc chlorntc IO+ RI h 0.05 ml lx&, soit IOY dc Cl Oil tt 0.5~ prk. La concentration la plus fnvorablc cst dc IO h xooy dc CIO, Na par ml clc solution. IOILS
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