Effet d'adoucissement dans les solutions solides diluees fer-gallium

Scripta M E T A L L U R G I C A

~FET

Vol. 9, pp. 993-998, 1975 Printed in the U n i t e d States

D 'ADOUCISS~q~qT DILU~RS

DANS LES

SOLUTIONS

Pergamon Press,

SOLIDES

F ~-CAI~IUM

P. BLANCHART, J.P. BERNADOU, J.P. PEYRADE, P. CHOMEL, J.P. COTI"U Laboratolre de Physique des Solldes, associ~ au C.N.R.S. I.N.S.A., I~partement de Physique, Avenue de RanEuell 31077 TOULOUSE-CEDEK (Fraw=e)

(Received July 9, 1975)

II est maintenant bien connu que la limlte 61astlque des m~taux de structure cublque centr~e varle fortement avec la temperature et que les impuret~s interstitielles ne peuvent,~ elles seules, expliquer cette variation.

Les nombreux t r a v a u x e f f e c t u ~ s purer6 crolssante, r~seau s'opposant

concluent & l'exlstence

[I],

k partir

de m a t ~ r i a u x de

d ' u n e f o r c e de f r o t t e m e n t

au d ~ p l a c e m e n t des d i s l o c a t i o n s

de

vls ~ basse temperature.

L'addltlon d'un ~l~ment d'alliage , & unm~tal cubique centre, a pour effet de r~duire la limlte ~lastique de ce m~tal ~ basse temp6rature, I Vadoucissement ~tant observ~ de fa~on tr~s g~n~rale

~] [3] [4]. L'explica-

tlon de ce ph~nom~ne susclte, par contre, de nombreuses discussions, et aucune conclusion d~flnltlve, applicable ~ l'ensemble des alliages dilu~s de structure cublque centr~e, n'a pu &tre tir~e de IVexp6rlence. Cette situation r~sulte certalnement de l'insufflsance des donn~es exp~rimentales dlsponlbles, celles-cl provenant trop souvent d'essais effectu~s sur des a11iages de puret~ mal d6flnie. M~ne dans l e c a s d e s m~taux l e s p l u s a i s 6 m e n t p u r i f l a b l e s , le nlobi,--,, la controverse de l l ~ l ~ m e n t d ' a l l l a g e pensent plutSt

subslste

entre

les auteurs qui sltuent

au n i v e a u de l a f o r c e de P e l e r l s

co---e

l'influence

[5] e t ceux q u i

k une " ~ p u r a t l o n " du r ~ s e a u p a r 11~l~ment d V a l l i a g e

[6].

Pour le fer, m~tal particuli~rement difficile ~ purifier, l'adouclssement est observ~ ~ partir d'alliages de puret~ beaucoupmolns bonne et les conclusions sont encore plus dlscutables.

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Inc.

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ADOUCISSEMENT DANS LES SOLUTIONS DILUEES Pe-Ga

Vol, 9, No. 9

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O h - 1,S5 ,t'l

295K

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co4

Us

FiB. 1 . A l l u r e des courbes de traction. (Toutes l e s ~ p r o u v e t te s ont ~t~ pr~d~forn~es de 2~ ~ 295K.Lemon rage utilis~ ~ 77K prdsenCe une rigidlt~ plus ~lev~e que celle

I 2st

2

IN

~m

T.,

F i 8. 2.Limite 6 1 ast i q u e

dumontage u t i l i s ~ dana l e s a u t r e s CaS

)

3

ev ~S • ~ ~t~.~

@Fer pur @Fe- 0,5 aL,- Ca

20

Fig. 4.Energie d~activation ( ~ ) f e r pur- (e)Fe-Oj5 atT.Ga 20

40

N.mw-"

F i g . 3. Volume d ' a c t i v a t i o n

(n)Fe-l, 85 aetna G/kT = C = 32

Vol.

9, No.

9

ADOUCISSEMENT

D A N S LES S O L U T I O N S

Lee t e c h n i q u e s d ' ~ l a b o r a t i o n par l'un

d'entre

nou8 [7], d e v r a i e n t

avec q u e l q u e 8 c h a n c e s d ' a b o u t i r

DILUEES

m i s e s au p o i n t ,

Fe-Ga

995

au l a b o r a t o i r e ,

nou8 p e r m e t t r e d ~ a b o r d e r c e p r o b l ~ m e

~ des r ~ s u l t a t s

~tilisables.

L'objet

de

cette publication est de rendre compte des premiers essais de traction effectu~s h hesse temperature 8ur des alliages far-gallium ~tudi~s en frottement int~rleur, au laboratolre.

Lea c o n d i t i o n s

de pr@paration des ~chantillous

sont d~crites

par ailleurs plus en d~tail [7118]. L'~ponge de far, qui nous est fournie par le laboratoire

de-~tallurgie

de l ' E c o l e

des Mines de S t - E t i e n n e e t

pr~sente une bonne puret~ inltlale [9], est refondue sous h~lium, puis sou8 hydrog~ne purlfi~, 8ur nacelle de culvre refroidi. Lea mesures effectu~es 8ur des ~chantillons prepares dens les m~,nes conditlons montrent qua l'azote ne donne lleu ~ aucun plc de frottemeut interne, que la teneur en carbone, d~termln~e au laboratolre par combustion de l~chantillon et analyse des gaz produit8 par chromatographie est de 5 p.p.m, en polds, et qua la teneur en oxygAne, obtenue par analyse chimique, est de 15 p.p.m, en poids. Les a l l i a g e s

e o n t ~ l a b o r ~ s p a r f u s i o n de c e far e t de g a l l i u m

$ N J o h n s o n - M a t h e y , 8ous a t m o s p h e r e d ' h ~ l i u m p u r i f i ~ , l~vitation. patois

Le m ~ t a l n ' a donc pa8 de c o n t a c t ,

du c r e u e e t

et son refroidissement

~ ll~tat

brutal

dens un c r e u s e t liquide,

permet d l~viter

de

avec les toute

s 6 g r ~ g a t i o n du g a l l i u m l o r e de l a s o l i d i f i c a t i o n . Apr~s laminaKe h f r o i d et r e c r i s t a l l i s a t i o n vettes

de t r a c t i o n

obtenue8 pr~sentent

une t a i l l e

sons vide,

les ~prou-

de g r a i n de 150 ~ 200 ~m

p o u r l e f e r pur~ e t de lOO~m pour l e F e - O , 5 7. a t . G a e t l e F e - l , 8 5

7. a t . C a .

Leur d i a m ~ t r e e s t de 2 ram. Cheque ~ p r o u v e t t e e s t p r ~ d ~ f o r ~ e

de 2 % & 295 K, p u i s t i r ~ e

u n e t e m p e r a t u r e c o m p r i s e e n t r e 77 K e t 383 K, h l a v i t e s s e Lee c o u r b e 8 de t r a c t i o n p r @ s e n t ~ e s 8ur l a f i g u r e ment i n e x i s t a n t

ainsi

enregistr~es,

aprbs la pr~d~formation,

1. Le s t a d e de d@fozmation p r ~ p l a s t i q u e ,

fortement avec la temperature,

d e s e u s de 300 K e n v i r o n . Lee v a l e u r s d u l t e e de c e g r a p h l q u e , put,

L'effet

comma indiqu@ s u r l a

puis reste

de l a c o n t r a i n t e

constante

athermique

O'p

au, d~-

s o n t 7 k K / ~ 2, 12 k g / ~ 2 , 1 6 , 8 k g / ~ 2 , pour l e f e r

l e F e - O , 5 a t . % Ca, e t l e F e - l , 8 5

represent6

sont

pratique-

aux t e m p e r a t u r e s l e s p l u s ~lev@es, e s t a s s e z ~ t e n d u h 77 K.

La l i m i t e @ l a s t i q u e (To, d ~ t e r m i n ~ e p a r e x t r a p o l a t i o n f i g u r e 2, v a r i e

&

~ ---~10 - 4 s -1

d'adoucissement,

a t . % Ca r e s p e c t i v m a e n t .

d~Jk v i s i b l e

par la figure 5 sur laqualle

s u r l a f i g u r e 2, e s t mieux

nous a v o n s p o r t ~ l e s d i f f e r e n c e s

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ADOUCISSEMENT

DANS LES SOLUTIONS

DILUEES

Fe-Ga

Vol.

9, No. 9

(~ kg.mm-= ~ . ~ . \.

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100

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F e r put

-I11

•..

./ • Fe-0,5 at"/. Ga

".~.....,~...-"

[3 F e - l , 8 5

at~ ~a

3(~ Fig. 5.Adoucissement en fonction de la temperature

Fig. 6.Consolidationmoyenne entre =1,4.10 -2 et ~=2,4.10 -2

entre contraintes d'~coulement de l'alllage et du fer pur~ en fonetion de la temperature. Si 1'on admat~ bian que cala ne soit pas clairement ~tabli, qua la composante athermique

O'p a blen la valeur Indlqu~e plus haut 3 dans

route la gamme de temperature, on observe nne r~duction relativement Importante de la composanta tharmique O "$ de la limite ~lastique. C'est pour la teneur an gallium la plus ~lav~a que l'adoucissement est le plus fort et se sltne ~ la temperature la plus basse : ~ contre

= - 13 k g / ~ 2 h 180 K

~ =

-

6 kg/mm 2 h 210 K

pour Fe-I,85 at.% Ga pour Fe-O, 5

at.% Ga.

La volume d'actlvation est mesur~ par relaxation m~caniqua pour diverses valeurs de l'allongement. 11 ast calcul~ en tenant compta du facd~ taut correctlf (1 + M ~ - ) oh M caract~rlse l'~lasticit~ dn montage at de dOl'~prouvatte, at ~ - la consolidation du mat~rian [IO]. Dans notre cas, l'~liminatlon des effets de relaxation parasite nous a fair choislr un montage de falble rigidit~ at la valeur de M est ~lev~e. Nos ~chantillons dot polycristalllns pr~sentent une consolldation ~ - forte, et qul varie d~ beauconp avec la temperature (Figure 6). Le factaur (i + M ~ " ) pent atteindre i~3 ~ 1,4 ; il ne saurait done @tre n~gllg~.

Les variations du volume dtactlvation sont repr6sent6es en fonction de la contrainte

O "~ (Figure 3), cette derni~re grandeur ~tant ~va-

lu~e en admettant que O'~(~) ne d~pand que de l'all0ngement la temperature h laquelle l~prouvette a ~t~ d~form~e.

~ , at non de

.TK

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ADOUCISSEMENT

DANS

LES

SOLUTIONS

DILUEES

Fe~Ga

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Les valeurs de l'enthalpie d'activation apparente, d~duites de ces donn~es, varient peu d'un alliage ~ l'autre (Figure ~). Finalement, nos r~sultats montrent que l'addition de gallium, teneur croissant~ entra£ne :

l. Une augmentation de la composante athermlque

O-~ , alnsl

qu~une r~duction, localis~e en temperature, de la composante thermique

CY° de la contrainte d'~coulement du fer ;

2. Un d~placement vers les basses temperatures de cette zone d'adou~issement ; 3. Un accroissement marqud de la courbure des courbes

O'o=f(T)

ainsi qu~un durcissement du fer aux temperatures les plus basses ; 4. Une r~ductlon du volume d~activatlon, ~ contrainte donn~e ; 5. Une variation n~gllgeable de l'~nergle d'activatlon ~ temperature donn~e. Nous retrouvons ces caract~res sur de nombreuses solutions solides de substitution, ou d'insertion, Fer-X, pr~par~es par dlff~rents auteurs partlr de fer de puret~ variable. Les points (2) et (3), en partlculier, sont mls en ~vidence lors des essais effectu~s sur F__ee-N [ii], F Se-Mo et F_~e-Re ~2], et F e-C ~3]. Les auteurs de ces travaux consld~rent que l'~l~, ment d'alllage intervient en modlflant la force de frottement de r~seau qui s'oppose au d~placement des dislocations vis ~ basse temperature.

Par contre, les r~sultats obtenus sur les alllages N_~b-O [14] ne permettent pas d'observer aussl nettement les caract~res (2) et (3) et les variations correspondantes sont m~ne Invers~es dans le cas des alliages

et .__b-Re [3 ]. Le nlobi=, dont l'adouciss souvent h uneffet

nt est attri

le plus

"d'~puration" du r~seau, ne r~agiralt donc pas comme le

fer ~ l'addition d'un ~l~ment d'alliage.

La c o n f i r m a t i o n

de cette

re~arque

permettrait

~ventuellement

de

concilier les points de vue des uns et des autres, partisans d'une explication d'origine intrins~que ou d'orlglne extrins~que du ph~nom~ne d'adoucissement, les m~taux relevant de llune ou de IVautre selon leur nature., Ceci impliquerait toutefols qu'un m~tal put pour lequel il est blen ~tabll que le durcissement ~ basse temperature est d'origine Intrins~que

[15] peut

~tre adouci par un ~l~ment d'alliage aglssant sur une cause extrlns~que de durcissement

[4]. Quoi qu'il en soit, le petit hombre de travaux effectu~s

sur des fers de quallt~ suffisante, et l'absence, dana le cas du fer, dies sais comparables

ceux qui ont ~ t ~ effectu~s sur le niobium [4] rend ces

conclusions encore Incertalnes.

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L t e x i s t e n c e , clans l e l a b o r a t o i r e , d ' u n e i n s t a l l a t i o n de c a r b u r a t i o n [16] qui nous permet dWaJouter du carbone, en q u a n t i t ~ bien d ~ f i n i e , & nos a l l i a g e s Fe-Ga, d e v r a i t nous permettre de p r ~ e i s e r 1 Win£1uence de ces deux ~l~ments combin~s sur l tadoucisse,.ent du f e r .

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