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Un modèle de couche inhomogène valable dans un large domaine spectral et pour une incidence quelconque
Thin Solid Films, 146 (1987) 145-154
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ELECTRONICS AND OPTICS
UN MODI~LE DE C O U C H E INHOMOGI~NE VALABLE DANS UN L A R G E D O M A I N E SPECTRAL ET POUR U N E I N C I D E N C E Q U E L C O N Q U E J. P. BORGOGNO, P. ROCHE ET G. ALBRAND Laboratoire d'Optique des Surfaces et des Couches Minces (Unitk associde au CNRS 1120), Ecole Nationale Supdrieure de Physique de Marseille, Domaine Universitaire de St Jdr6me, 13397 Marseille Cddex 13 (France) (Requ le 18 mars 1986; r6vis6 le 12juin 1986; accept6 le 26juin 1986)
R~sume Les mat6riaux 6vapor.6s par les m6thodes classiques donnent souvent des couches inhomog6nes. I1 est admis depuis longtemps que le mod61e classique de la couche homog6ne, isotrope, fi~.ces planes et parall61es ne rend pas correctement compte des proprigtgs optiques mesur6es. Nous avons propos6 un mod61e de couche fi gradient d'indice en adjoignant seulement un param6tre suppl6mentaire au mod61e classique: il en r6sulte, pour l'incidence normale, un accord presque parfait entre les propri6t6s optiques obtenues exp6rimentalement et celles qui sont calcul6es. Nous allons montrer ici que ce mod61e reste parfaitement valable lorsque calculs et mesures sont effectu6s en incidence oblique pour chacun des 6tats de polarisation.
Summary Materials evaporated by classical methods often give inhomogeneous layers. It has been known for a long time that the classical model of homogeneous, isotropic layers with plane and parallel sides does not represent the measured optical properties in a correct way. We have proposed a layer model with an index gradient by adding only one parameter to the classical model: as a result, we obtain a nearly perfect agreement between the optical properties measured and the calculated ones, in normal incidence. In this work, we show that this model is also valid when calculations and measurements are made in oblique incidence, for each state of polarization.
1. INTRODUCTION
Qu'il s'agisse de calculer les propri6t6s spectrales d'un empilement ou de d6terminer les param6tres d'une monocouche fi partir de mesures optiques, il faut supposer un mod61e de couche. Le mod61e classique de la lame homog6ne, isotrope, fi faces planes et parall61es est r6guli6rement employ6 tant dans les programmes 0040-6090/87/$3.50
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d'analyse ou de synth6se d'un empilement 1 que dans les m6thodes automatiques de caract6risation du mat6riau d6pos6 en couches minces 2. I1 est cependant connu depuis longtemps que ce mod61e est insutiisant pour expliquer les r6sultats obtenus lors de mesures optiques pr6cises, faites dans un large domaine spectral et sous une incidence quelconque. Le principal d6faut du mod61e classique est de supposer, pour chaque longueur d'onde, l'indice de r6fraction constant dans tout le volume du mat6riau. Dans un premier temps, on a suppos6 l'existence de couches de passage de part et d'autre de la couche principale 3. Des investigations plus fines, et n o t a m m e n t des mesures in situ, ont permis de mettre en 6vidence une variation continue de I'indice de r6fraction en fonction de l'6paisseur dbpos6e 4. Aussi, avons-nous d6velopp6 un mod61e de couche ~ gradient d'indice 5. Nous allons 6tudier la validit6 de ce nouveau mod61e en comparant les mesures et les calculs des facteurs de transmission T(2) et de r6flexion R(2) d'une monocouche 6clair6e en incidence normale puis en incidence oblique et en lumi6res polaris6es. D6crivons pr6alablement l'appareillage construit pour ces mesures. 2. MESUREDES FACTEURS DE REFLEXIONET DE TRANSMISSIOND'UNE MONOCOUCHE
2.1. Le spectrophotomktre Nous avons r6alis6 un montage h miroirs constitu6 des 616ments suivants. (1) Une lampe quartz-iode, 16g6rement sous-volt6e, constitue la source de lumi6re; son 6mission, modul6e ~ la fr6quence de 450Hz, permet de couvrir le domaine spectral 300-2000 nm. (2) Un monochromateur double soustractif filtre ce rayonnement continu. Chaque monochromateur, de type Czerny-Turner, est muni de r6seaux interchangeables. Pour nos mesures nous avons utilis6 des r6seaux grav6s ayant 1200 traits m m - 1 et dont le m a x i m u m d'efficacit6 est situ6 au voisinage de 500 nm (Fig. 1). Les trois fentes sont r6glables et rectilignes; leur hauteur commune est de 6 mm. Lorsque les deux premieres ont une largeur de 0,1 mm, la bande passante mesur6e du m o n o c h r o m a t e u r est de 0,5 nm. La fente de sortie, toujours largement ouverte EFF
CACITE
ABSOLUE
(
%
)
go.
~.
POLARISATION
~
3~0.
I ~oo.
.
POLARISATION
/ 5bo. Longueur
ebo.
P
S
7bo. d ' onde
(nm)
Fig. 1. [email protected] des r6seaux de spectrophotom~tre (d'apr~s Jobin-fvon). Le maximum d'efficacit6en lumi6re naturelle correspond ~ 2B = 500 nm.
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MODELE DE COUCHE INHOMOGENE
(1 mm), n'intervient pas dans la r6solution spectrale; son r61e est simplement d'61iminer la lumi6re parasite issue du premier monochromateur et redispers6e par le second. Sa largeur importante 6vite qu'un 6ventuel d6calage spectral du second monochromateur par rapport au premier ne provoque une diaphragmation du faisceau 6mergent. Les r6seaux sont plac6s sur des platines goniom6triques "Micro-Contr61e" command6es par des moteurs pas fi pas; un pas correspond fi une rotation de 0,01 °, c'est-~-dire fi un d6placement de 0,25 nm de la longuer d'onde moyenne du faisceau 6mergent. Chaque platine est munie d'un rep6rage de z6ro m6canique qui permet un positionnement angulaire automatique. Cette particularit6 est int6ressante ~ la fois pour l'6talonnage du spectrophotom6tre et pour le positionnement automatique en longueur d'onde. (3) Le faisceau issu du monochromateur est rendu quasiparall61e par une optique dz trois rniroirs corrig6e de l'aberration sph6rique afin d'avoir une bonne d6finition angulaire du faisceau tombant sur la lame 6tudi6e. (4) Les r~seaux polarisent fortement la lumi6re qu'ils diffractent (Fig. 1). La r6ponse fi vide du monochromateur est donc tr6s diff6rente en polarisation s et p, ces 6tats de polarisation 6tant d6finis par rapport ~i l'6chantillon 6tudi6 (Fig. 2). Les 1.0 0.9 0.8
O.7
/
D.6.
0.3.
0,2.
/
\
/
0.5. 0.4.
/
/ ~
~
I / / /f--,
\ \
\ \'~,\ \
./ / /
.._.'\\ ."
,.,
0.1
no (a)
LONGUEUR D'ONDE (nm)
f\ '-~ i \ 1.0. no
\\
\,\ \
0.6
0.0 , ~ (b)
~.
=0.
=;~
~
=~
=~
10~'
LONGUEUR D' ONOE (rim)
Fig. 2. (a) R6ponscs ~ vide du monochromateur cn po]adsations s ( - - . - - ) et p ( - - - - ) , et en lumi~rc naturellc ( - - - - - ) . (b) Quotient des r6ponses en lumi6rcs polads~cs (s/p).
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mesures des facteurs de r6flexion R et de transmission T e n incidence oblique n6cessitent donc rintroduction d'un polariseur juste avant la lame: c'est un Glazebrook de section 30 m m × 30 mm, co116 ~ la glyc6rine, ce qui le rend utilisable jusque dans le proche UV. (5) Le porte-~chantillon est lui aussi actionn~ en translation par un moteur pas pas; on obtient ainsi un rep6rage extr~mement pr6cis de la zone que r o n d6sire &udier (un d6placement de 10 ~tm correspond fi un pas). L'angle d'incidence d'6clairage de l'6chantillon peut ~tre r6g16 fi une valeur quelconque sup6rieure ~ 2 °. (6) Des photomultiplicateurs (EMI 9659 QB) ou des photodiodes au silicium (U.V. 100 d'U.D.T.) sont utilis~s c o m m e r~cepteurs. Chaque voie de mesure est reli6e une d6tection synchrone. Dans l'ensemble du montage, les deux r6seaux, la lame et les deux r6cepteurs sont situ6s dans des plans conjugu6s. Or lorsque la longueur d'onde s61ectionn6e par un m o n o c h r o m a t e u r augmente, l'inclinaison du r6seau augmente et sa largeur apparente diminue. Afin d'&udier une surface de lame ind6pendante de la longueur d'onde, un diaphragme conjugu6 des r6seaux est plac6 dans le syst~me d'6clairage du monochromateur. Sa largeur est telle que les r~seaux de 1200 traits m m -1 ne produisent aucun vignetage jusqu'fi la longueur d'onde de 1100 nm (longueur d'onde maximale d'utilisation des cellules au silicium). Ainsi rouverture angulaire du m o n o c h r o m a t e u r est de 0,10 rad dans le plan horizontal et de 0,17 rad dans le plan vertical; la surface d'6chantillon 6clair~e est de 4,0 m m × 6,8 mm. Un ensemble de logiciels adapt6s permet alors la s61ection de la radiation d6sir6e et il est ais6 de mesurer les rapports de flux transmis et r6fl6chis respectivement par l'~chantillon trait6 ~ 6tudier et l'6chantillon t6moin. Cette op6ration est r~alis6e pour un grand nombre de radiations de l'intervalle spectral utile, r~guli~rement r6parties en nombre d'onde donc en &nergie du rayonnement incident.
2.21 Les mesures effectuOes Nous avons choisi un 6chantillon pr6sentant un d6faut d'homog6n6it6 bien marqu6; il s'agit d'une monocouche d'oxyde de titane. Sur le domaine 400-900 nm avec un 6chantillonage r6gulier en nombre d'onde nous avons proc6d6 aux trois s6ries de mesures suivantes: la premi6re, sous incidence normale, montre nettement la diff6rence de valeurs existant entre les minimums de Rexpet le facteur de r6flexion du verre nu aux mfimes longueurs d'onde (Fig. 3) (avec une couche homog6ne cette diff6rence serait nulle); les deux autres mesures ont 6t6 effectu6es pour une incidence de 45 ° (Fig. 4), dans rair, pour chacun des deux 6tats de polarisation. L'incertitude absolue sur les mesures de R et de T e s t estim6e ~t 0,002 sur tout le domaine spectral. 3.
CHOIX DU MODI~LE DE COUCHE
Soit une couche mince homog6ne, isotrope, ~ifaces planes et parall61es, d6pos6e sur un dioptre air-substrat. Lorsque l'indice du mat6riau constituant la couche est sup6rieur a celui du substrat, le facteur de r6flexion du dioptre trait6 R est sup6rieur ou 6gal fi celui du dioptre nu R s. Or nos mesures en incidence normale (Fig. 3)
MODf/LE DE COUCHE INHOMOGENE REFLEXION
ET
149
TRANSMISSION
1,0
\
.,/ A "'\
../'"
B
"""""--~_
T
/ J---.,.,~:... :.:_.,....:/. . . . . . . . . . .
Rs
0.8
0.6
0,4
/ \\A / . . . . . . . . . . . \ ....:/ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . o.
o
,~o.
~b.
~b.
7~o. Longueur'-
~b. d ' onde
~o: (on1)
Fig. 3. Relev~ des propri6t6s optiques r6flexion R et transmission T de l'6chantillon-type mesur6 en incidence normale: Rs et T~repr6sentent celles du support nu. La monocouche d'oxyde de titane a 6t6 choisie en raison de son d6faut marqu6 d'homog6n6it66vident dans les domaines spectraux A et B. REFLE×ION 1.0
ET
/'3"~
TRANSMISSION
- - I - " .-::7 . . . . . . . . . . .
. . . .
0.8
0.6
0.4
"o. 2
/
400
500
~'-
600
"
700
800
Longueur d'onde
gO0
(nm)
Fig. 4. Relev6des propri6t6s optiques r6flexionR et transmission T du m~me6chantillon que dans la Fig. 3 6clair6sous une incidencede 45°(dans rair): - - - , pour l'6tat s de la polarisation; . . . . . , pour l'6tat p. m o n t r e n t que les m i n i m u m s de R sont inf6rieurs ~t R set que les m a x i m u m s de T sont sup6rieurs ~t T~; le mod61e elassique de couche m i n c e est d o n e inad6quat. N o u s a v o n s d6j~t m o n t r 6 s les d6ficiences d u module classique qui caract6rise u n m a t 6 r i a u pris en couche m i n c e ~i l'aide des seuls param6tres n(2) et/<(2). N o u s a v o n s propos6 d ' a d j o i n d r e seulement u n param6tre ~ ce mod61e. A la suite de n o m b r e u x essais, il est a p p a r u particuli6rement int6ressant de p r e n d r e en c o m p t e la q u a n t i t 6 An/a().), v a r i a t i o n relative de r i n d i c e d a n s l'6paisseur de la couche, ri(2) d6signant la valeur m o y e n n e de l'indice p o u r la l o n g u e u r d ' o n d e consid6r6e et An la diff6rence An = n o - - n l des indices extr6mes: ni 6tant r i n d i c e a u voisinage d u s u p p o r t et n o l'indice au voisinage de rair.
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J . P . BORGOGNO, P. ROCHE, G. ALBRAND
Si l'on admet, dans un premier temps, que rindice varie lin6airement en fonction de l'6paisseur, nous pouvons alors 6crire n i -I- n o
2 Nous caract6riserons d6sormais la monocouche 6tudi6e et le mat6riau qui la constitute par les param6tres suivants (Fig. 5): l'6paisseur d6pos6e e, rindice de r6fraction moyen ri(2) et la variation relative d'indice An/ri(2) qui caract6rise l'inhomog6n6itE De ce fait, la monocouche 6tudi6e est consid6r6e comme un empilement d'un tr6s grand nombre de sous-couches homog6nes, isotropes, h faces planes et parall61es, dont l'indice varie lin6airement en fonction de leur distance au substrat. INDICE
DE
REFR~CTiON
-l . . . . . . . . . . . . . .
Y]s
no
SUSSTRAT
COUCHE INHOMOGENE
AIR L
o ~ EPAISSEUR Fig. 5. Mod61e simple propos6 pour l'indice de r6fraction du mat6riau constituant la couche inhomog6ne avec indication des sous-couches homog6nes r6sultant de la discr6tisation math6matique utilis6e dans le calcul.
En ce qui concerne rindice, de nombreux calculs de simulation ont montr6 que toute variation continue et monotone conduit sensiblement aux m6mes r6sultats qu'une variation lin6aire, d6s lors que r o n respecte les valeurs extr6mes ni et n o. La m6thode de d6termination de ces param6tres pour un 6chantillon donn6 n6cessite les valeurs des facteurs de r6flexion et de transmission exp6rimentaux Rexp(2) et Texp(2) sur un domaine spectral d6termin~. Jusqu'li pr6sent, nous avons utilis6 les mesures effectu6es sous incidence normale5 et le mod61e introduit a donn6 route satisfaction. L'object de notre 6tude est de montrer q u e ce mod61e convient 6galement lorsque les mesures sont effectu6es sous une incidence quelconque. 4. PARAMI~,TRES OBTENUS A PARTIR DES MESURES EN INCIDENCE NORMALE Nous avons ~ d6terminer les param6tres de la couche, fi savoir: ~i(2), k(2), An/ri(2) et e. Une valeur approch6e de l'indice moyen r~ est obtenue $ chaque m a x i m u m du facteur de r6flexion fi partir des valeurs mesur6es de R et T 5,6. La diff6rence des longueurs d'onde s6parant deux extr6mums cons6cutifs donne une
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MODI~LE DE COUCFIE INHOMOGI~NE
bonne approximation de l'6paisseur optique, ce qui permet de calculer e. Ces valeurs de e et ri constituent les 616ments de la solution de d6part de notre m6thode it6rative. Dans ces calculs, nous caract6risons la qualit6 des valeurs obtenues pour ces param6tres en 6tudiant, sur le domaine spectral 6tudi6, l'accord existant entre les propri6t6s optiques mesur6es (Rexp().) et Texp(2))et les propri6t6s optiques calcul6es ~t partir du mod61e propos6 (R c(2) et T~().)).Compte tenu de la pr6cision de notre chaine de mesure, nous consid6rons que l'accord est bon lorsque sont v6rifi6es simultan6ment les deux conditions suivantes
IRoxp - Rc I < 0,002
IT . p - T~ I < 0,002
Cela nous conduit ~ d6finir, pour chaque valeur ). de la longueur d'onde, un intervalle de confiance constitu6 de toutes les valeurs de a(2) entrainant l'accord cidessus: nous avons nomm6 ces ensembles de valeurs les barres d'erreur. Bien entendu chaque barre d'erreur contient la valeur de n().) donn6e par la m6thode de caract6risation. L'ensemble de ces valeurs permet en g6n6ral de pr6ciser, ~t l'aide d'une m6thode de moindres carr6s, une formule de type Cauchy B
n().) = A + ~ +
C
L'application de notre p r o g r a m m e de d6termination automatique des constantes 5 nous a conduits aux r6sultats repr6sent6s sur la Fig. 6. On y reconnait le suivant. INDICE
DE
REFRACTION
ET
BARRES
[] ' E R R E U R
2.4
2.3
~
" " " • ..
2. 2
.,ll 2.1
"~II~..
........ ~
/
"/
....... ./. .....s /
indite indioe
/~"
.......II. . . . . . . .
moyen
ind~c,~ 'outside'
..... j .........
•" " " ' "
' inside'
" - - . . . . L" . . . . ~ .
...............
......
, ,llill
i
H
1°8
1.7
400.
500.
600.
700.
Longueur
8
O.
d ' onde
gO0.
(nm)
Fig. 6. Indice moyen, indices extremes el barres d'erreur caract6ristant l'~chantillon d'oxyde de titane. Les courbes repr6sentant les indices correspondent aux valeurs liss6es (formule de type Cauchy). On peut remarquer que l'amplitude des barres d'erreur est plus grande au voisinage des extr6mums de R et T.
(1) La courbe en trait plein donne l'indice moyen !i(2) avec les coefficients de Cauchy suivants: A = 1,9243; B = 1,69 × 104 nm2; C = 3,04 × 1 0 9 nm 4. (2) Les courbes en pointill6s donnent les valeurs extremes des indices hi().) et no().) repr6sent+s eux aussi fi l'aide d'une formule de type Cauchy. On remarque ici que An = n o - ni est n~gatif, le coefficient d'inhomog6n6it6 An/~ variant de -- 12~o ~t
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-9~o sur le domaine spectral 400-900nm. Cette monocouche a 6t6 choisie d61ib6r6ment pour son inhomog6n6it6 marqu6e afin de faciliter notre d6monstration. (3) Les traits verticaux repr6sentent les barres d'erreur. On remarquera avec satisfaction que la courbe repr6sentant la valeur du d6veloppement de Cauchy de l'indice moyen passe bien, quelle que soit la longueur d'onde, ~ l'int6rieur de ces barres d'erreur. Nous n'avons pas repr6sent6 l'indice d'extinction dont les valeurs sont tr6s faibles: il d6croit de 7 x 10 -4 au voisinage de 400nm ~i moins de 10 -4 pour les grandes longueurs d'onde. 5. VITRIFICATION DE LA VALIDITI~ DU MODI~LE EN INCIDENCE OBLIQUE
Gr~ce fi notre m6thode de caract6risation automatique de la monocouche nous disposons de param~tres tr~s satisfaisants pour rendre compte des propri6t6s optiques mesur6es sous l'incidence normale. I1 nous a paru int6ressant de v6rifier que la mod61e choisi restait tout aussi satisfaisant dans le cas off les mesures 6taient effectu6es sous une incidence quelconque. Le principe de la v~rification est tr6s simple: le calcul math6matique discr6tise les valeurs de l'indice de r6fraction et la couche inhomog~ne apparait comme un empilement de sous-couches homog~nes dont les indices varient entre les valeurs extremes ni(2) et n0(2). Nous savons alors calculer, pour chacun des 6tats de polarisation, les facteurs de r6flexion Re(2) et de transmission T¢(2). Nous comparons donc ces valeurs aux r6sultats des mesures effectu~es sous incidence oblique et pr6sent6es plus haut. Les Figs. 7(a) et 7(b) indiquent le r6sultat de cette comparaison. On remarque l'accord presque parfait existant aussi bien en r6flexion qu'en transmission: en effet, il est difficile de distinguer sur le graphique la courbe repr~sentant les valeurs mesur~es de celle repr~sentant ies valeurs calcul6es fi partir des param&res d~crits pr6c6demment. La qualit6 de cet accord et donc l'am61ioration apport6e par notre mod61e apparaissent de fa~on encore plus sensible quand on compare ces r6sultats fi ce qu'ils 6taient avant l'introduction du param6tre caract6risant les d6fauts d'homog6n6it6. A cette intention, nous avons ajout6 aux deux courbes d6jfi d6crites, la courbe repr6sentant dans les m6mes conditions que ci-dessus les propri6t6s optiques calcul6es fi l'aide des param6tres d6finis par le mod61e classique: on voit imm6diatement que ce mod61e qui ignore l'inhomog6n6it6 ne permet pas d'aboutir ~un accord satisfaisant, la diff6rence &ant particuli6rement grande au voisinage des minimums du facteur de r6flexion. 6. CONCLUSION La r6alisation de filtres multidi61ectriques pr6sentant des caract6ristiques spectrales donn6es pose de nombreux probl6mes; l'un d'entre eux est de disposer pour chaque mat6riau d'un mod61e de couche grfice auquel on puisse calculer avec pr6cision les propri6t6s optiques de la couche et par suite celles de l'empilement. Une r6ponse ~t ce probl6me est apport6e par le module que nous avons propos~ et qui tient compte des d6fauts d'homog6n6it6 des mat6riaux.
MODI~LE DE COUCHE INHOMOGI~NE
ET
REFLEXION
153
TRANSMISSION
1.0
0.8
0.6
0.4
0.2
400
i
i
l
,
i
500
600
700
800
gO0
(a)
Longueur d'onde
FACTEUR
DE
(nm)
REFLEXlON
0. 20
O. 15
0.10
O. 05
400
(b)
500
800
700
800
Longueur d'onde
go0
(nm)
Fig. 7. V6rification de la validit6 du mod61e de couche inhomog6ne pour (a) r6tat s de polarisation et les facteurs de r6flexion et transmission et (b) l'6tat p de polarisation et le facteur de r6flexion. On compare les propri6t6s optiques mesur6es sous une incidence de 45 ° (- - -) aux propri6t6s optiques calcul6es ~ipartir des param6tres repr6sent6s sur la Fig. 6 ( - - - , notre mod61e). Dans le but de montrer les am61iorations apport6es par notre module, nous avons ajout6 au graphique la courbe repr6sentant les propri&6s optiques calcul6es ~i partir de param6tres donn6s par une m&hode utilisant le mod61e classique ( ), c'est -h-dire n6gligeant l'inhomog6n6it6. On remarque raccord particuli6rement bon existant entre les deux premi6res courbes.
N o u s avions montr6 le bien-fond6 de notre hypoth+se pour des couches peu absorbantes 6clair6es sous une incidence normale; l'+tude pr+sent6e ici montre qu'il est tout fi fait licite de g6n6raliser rutilisation de notre module au calcul d'empilements travaillant sous une incidence quelconque. Le module propos6 suppose le mat6riau isotrope. En cas d'anisotropie, les mesures en incidence oblique (45 ° dans l'air) conduisent ~i un angle de r6fraction dans la couche inf6rieur ~i 20°; l'indice pris alors en consid6ration est tr+s voisin de rindice ordinaire mesur6 en incidence normale. L'anisotropie ne peut donc pas &re d~tect~e par ces mesures 7.
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J . P . BORGOGNO, P. ROCHE, G. ALBRAND
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ELECTRONICS AND OPTICS
UN MODI~LE DE C O U C H E INHOMOGI~NE VALABLE DANS UN L A R G E D O M A I N E SPECTRAL ET POUR U N E I N C I D E N C E Q U E L C O N Q U E J. P. BORGOGNO, P. ROCHE ET G. ALBRAND Laboratoire d'Optique des Surfaces et des Couches Minces (Unitk associde au CNRS 1120), Ecole Nationale Supdrieure de Physique de Marseille, Domaine Universitaire de St Jdr6me, 13397 Marseille Cddex 13 (France) (Requ le 18 mars 1986; r6vis6 le 12juin 1986; accept6 le 26juin 1986)
R~sume Les mat6riaux 6vapor.6s par les m6thodes classiques donnent souvent des couches inhomog6nes. I1 est admis depuis longtemps que le mod61e classique de la couche homog6ne, isotrope, fi~.ces planes et parall61es ne rend pas correctement compte des proprigtgs optiques mesur6es. Nous avons propos6 un mod61e de couche fi gradient d'indice en adjoignant seulement un param6tre suppl6mentaire au mod61e classique: il en r6sulte, pour l'incidence normale, un accord presque parfait entre les propri6t6s optiques obtenues exp6rimentalement et celles qui sont calcul6es. Nous allons montrer ici que ce mod61e reste parfaitement valable lorsque calculs et mesures sont effectu6s en incidence oblique pour chacun des 6tats de polarisation.
Summary Materials evaporated by classical methods often give inhomogeneous layers. It has been known for a long time that the classical model of homogeneous, isotropic layers with plane and parallel sides does not represent the measured optical properties in a correct way. We have proposed a layer model with an index gradient by adding only one parameter to the classical model: as a result, we obtain a nearly perfect agreement between the optical properties measured and the calculated ones, in normal incidence. In this work, we show that this model is also valid when calculations and measurements are made in oblique incidence, for each state of polarization.
1. INTRODUCTION
Qu'il s'agisse de calculer les propri6t6s spectrales d'un empilement ou de d6terminer les param6tres d'une monocouche fi partir de mesures optiques, il faut supposer un mod61e de couche. Le mod61e classique de la lame homog6ne, isotrope, fi faces planes et parall61es est r6guli6rement employ6 tant dans les programmes 0040-6090/87/$3.50
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d'analyse ou de synth6se d'un empilement 1 que dans les m6thodes automatiques de caract6risation du mat6riau d6pos6 en couches minces 2. I1 est cependant connu depuis longtemps que ce mod61e est insutiisant pour expliquer les r6sultats obtenus lors de mesures optiques pr6cises, faites dans un large domaine spectral et sous une incidence quelconque. Le principal d6faut du mod61e classique est de supposer, pour chaque longueur d'onde, l'indice de r6fraction constant dans tout le volume du mat6riau. Dans un premier temps, on a suppos6 l'existence de couches de passage de part et d'autre de la couche principale 3. Des investigations plus fines, et n o t a m m e n t des mesures in situ, ont permis de mettre en 6vidence une variation continue de I'indice de r6fraction en fonction de l'6paisseur dbpos6e 4. Aussi, avons-nous d6velopp6 un mod61e de couche ~ gradient d'indice 5. Nous allons 6tudier la validit6 de ce nouveau mod61e en comparant les mesures et les calculs des facteurs de transmission T(2) et de r6flexion R(2) d'une monocouche 6clair6e en incidence normale puis en incidence oblique et en lumi6res polaris6es. D6crivons pr6alablement l'appareillage construit pour ces mesures. 2. MESUREDES FACTEURS DE REFLEXIONET DE TRANSMISSIOND'UNE MONOCOUCHE
2.1. Le spectrophotomktre Nous avons r6alis6 un montage h miroirs constitu6 des 616ments suivants. (1) Une lampe quartz-iode, 16g6rement sous-volt6e, constitue la source de lumi6re; son 6mission, modul6e ~ la fr6quence de 450Hz, permet de couvrir le domaine spectral 300-2000 nm. (2) Un monochromateur double soustractif filtre ce rayonnement continu. Chaque monochromateur, de type Czerny-Turner, est muni de r6seaux interchangeables. Pour nos mesures nous avons utilis6 des r6seaux grav6s ayant 1200 traits m m - 1 et dont le m a x i m u m d'efficacit6 est situ6 au voisinage de 500 nm (Fig. 1). Les trois fentes sont r6glables et rectilignes; leur hauteur commune est de 6 mm. Lorsque les deux premieres ont une largeur de 0,1 mm, la bande passante mesur6e du m o n o c h r o m a t e u r est de 0,5 nm. La fente de sortie, toujours largement ouverte EFF
CACITE
ABSOLUE
(
%
)
go.
~.
POLARISATION
~
3~0.
I ~oo.
.
POLARISATION
/ 5bo. Longueur
ebo.
P
S
7bo. d ' onde
(nm)
Fig. 1. [email protected] des r6seaux de spectrophotom~tre (d'apr~s Jobin-fvon). Le maximum d'efficacit6en lumi6re naturelle correspond ~ 2B = 500 nm.
147
MODELE DE COUCHE INHOMOGENE
(1 mm), n'intervient pas dans la r6solution spectrale; son r61e est simplement d'61iminer la lumi6re parasite issue du premier monochromateur et redispers6e par le second. Sa largeur importante 6vite qu'un 6ventuel d6calage spectral du second monochromateur par rapport au premier ne provoque une diaphragmation du faisceau 6mergent. Les r6seaux sont plac6s sur des platines goniom6triques "Micro-Contr61e" command6es par des moteurs pas fi pas; un pas correspond fi une rotation de 0,01 °, c'est-~-dire fi un d6placement de 0,25 nm de la longuer d'onde moyenne du faisceau 6mergent. Chaque platine est munie d'un rep6rage de z6ro m6canique qui permet un positionnement angulaire automatique. Cette particularit6 est int6ressante ~ la fois pour l'6talonnage du spectrophotom6tre et pour le positionnement automatique en longueur d'onde. (3) Le faisceau issu du monochromateur est rendu quasiparall61e par une optique dz trois rniroirs corrig6e de l'aberration sph6rique afin d'avoir une bonne d6finition angulaire du faisceau tombant sur la lame 6tudi6e. (4) Les r~seaux polarisent fortement la lumi6re qu'ils diffractent (Fig. 1). La r6ponse fi vide du monochromateur est donc tr6s diff6rente en polarisation s et p, ces 6tats de polarisation 6tant d6finis par rapport ~i l'6chantillon 6tudi6 (Fig. 2). Les 1.0 0.9 0.8
O.7
/
D.6.
0.3.
0,2.
/
\
/
0.5. 0.4.
/
/ ~
~
I / / /f--,
\ \
\ \'~,\ \
./ / /
.._.'\\ ."
,.,
0.1
no (a)
LONGUEUR D'ONDE (nm)
f\ '-~ i \ 1.0. no
\\
\,\ \
0.6
0.0 , ~ (b)
~.
=0.
=;~
~
=~
=~
10~'
LONGUEUR D' ONOE (rim)
Fig. 2. (a) R6ponscs ~ vide du monochromateur cn po]adsations s ( - - . - - ) et p ( - - - - ) , et en lumi~rc naturellc ( - - - - - ) . (b) Quotient des r6ponses en lumi6rcs polads~cs (s/p).
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mesures des facteurs de r6flexion R et de transmission T e n incidence oblique n6cessitent donc rintroduction d'un polariseur juste avant la lame: c'est un Glazebrook de section 30 m m × 30 mm, co116 ~ la glyc6rine, ce qui le rend utilisable jusque dans le proche UV. (5) Le porte-~chantillon est lui aussi actionn~ en translation par un moteur pas pas; on obtient ainsi un rep6rage extr~mement pr6cis de la zone que r o n d6sire &udier (un d6placement de 10 ~tm correspond fi un pas). L'angle d'incidence d'6clairage de l'6chantillon peut ~tre r6g16 fi une valeur quelconque sup6rieure ~ 2 °. (6) Des photomultiplicateurs (EMI 9659 QB) ou des photodiodes au silicium (U.V. 100 d'U.D.T.) sont utilis~s c o m m e r~cepteurs. Chaque voie de mesure est reli6e une d6tection synchrone. Dans l'ensemble du montage, les deux r6seaux, la lame et les deux r6cepteurs sont situ6s dans des plans conjugu6s. Or lorsque la longueur d'onde s61ectionn6e par un m o n o c h r o m a t e u r augmente, l'inclinaison du r6seau augmente et sa largeur apparente diminue. Afin d'&udier une surface de lame ind6pendante de la longueur d'onde, un diaphragme conjugu6 des r6seaux est plac6 dans le syst~me d'6clairage du monochromateur. Sa largeur est telle que les r~seaux de 1200 traits m m -1 ne produisent aucun vignetage jusqu'fi la longueur d'onde de 1100 nm (longueur d'onde maximale d'utilisation des cellules au silicium). Ainsi rouverture angulaire du m o n o c h r o m a t e u r est de 0,10 rad dans le plan horizontal et de 0,17 rad dans le plan vertical; la surface d'6chantillon 6clair~e est de 4,0 m m × 6,8 mm. Un ensemble de logiciels adapt6s permet alors la s61ection de la radiation d6sir6e et il est ais6 de mesurer les rapports de flux transmis et r6fl6chis respectivement par l'~chantillon trait6 ~ 6tudier et l'6chantillon t6moin. Cette op6ration est r~alis6e pour un grand nombre de radiations de l'intervalle spectral utile, r~guli~rement r6parties en nombre d'onde donc en &nergie du rayonnement incident.
2.21 Les mesures effectuOes Nous avons choisi un 6chantillon pr6sentant un d6faut d'homog6n6it6 bien marqu6; il s'agit d'une monocouche d'oxyde de titane. Sur le domaine 400-900 nm avec un 6chantillonage r6gulier en nombre d'onde nous avons proc6d6 aux trois s6ries de mesures suivantes: la premi6re, sous incidence normale, montre nettement la diff6rence de valeurs existant entre les minimums de Rexpet le facteur de r6flexion du verre nu aux mfimes longueurs d'onde (Fig. 3) (avec une couche homog6ne cette diff6rence serait nulle); les deux autres mesures ont 6t6 effectu6es pour une incidence de 45 ° (Fig. 4), dans rair, pour chacun des deux 6tats de polarisation. L'incertitude absolue sur les mesures de R et de T e s t estim6e ~t 0,002 sur tout le domaine spectral. 3.
CHOIX DU MODI~LE DE COUCHE
Soit une couche mince homog6ne, isotrope, ~ifaces planes et parall61es, d6pos6e sur un dioptre air-substrat. Lorsque l'indice du mat6riau constituant la couche est sup6rieur a celui du substrat, le facteur de r6flexion du dioptre trait6 R est sup6rieur ou 6gal fi celui du dioptre nu R s. Or nos mesures en incidence normale (Fig. 3)
MODf/LE DE COUCHE INHOMOGENE REFLEXION
ET
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TRANSMISSION
1,0
\
.,/ A "'\
../'"
B
"""""--~_
T
/ J---.,.,~:... :.:_.,....:/. . . . . . . . . . .
Rs
0.8
0.6
0,4
/ \\A / . . . . . . . . . . . \ ....:/ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . o.
o
,~o.
~b.
~b.
7~o. Longueur'-
~b. d ' onde
~o: (on1)
Fig. 3. Relev~ des propri6t6s optiques r6flexion R et transmission T de l'6chantillon-type mesur6 en incidence normale: Rs et T~repr6sentent celles du support nu. La monocouche d'oxyde de titane a 6t6 choisie en raison de son d6faut marqu6 d'homog6n6it66vident dans les domaines spectraux A et B. REFLE×ION 1.0
ET
/'3"~
TRANSMISSION
- - I - " .-::7 . . . . . . . . . . .
. . . .
0.8
0.6
0.4
"o. 2
/
400
500
~'-
600
"
700
800
Longueur d'onde
gO0
(nm)
Fig. 4. Relev6des propri6t6s optiques r6flexionR et transmission T du m~me6chantillon que dans la Fig. 3 6clair6sous une incidencede 45°(dans rair): - - - , pour l'6tat s de la polarisation; . . . . . , pour l'6tat p. m o n t r e n t que les m i n i m u m s de R sont inf6rieurs ~t R set que les m a x i m u m s de T sont sup6rieurs ~t T~; le mod61e elassique de couche m i n c e est d o n e inad6quat. N o u s a v o n s d6j~t m o n t r 6 s les d6ficiences d u module classique qui caract6rise u n m a t 6 r i a u pris en couche m i n c e ~i l'aide des seuls param6tres n(2) et/<(2). N o u s a v o n s propos6 d ' a d j o i n d r e seulement u n param6tre ~ ce mod61e. A la suite de n o m b r e u x essais, il est a p p a r u particuli6rement int6ressant de p r e n d r e en c o m p t e la q u a n t i t 6 An/a().), v a r i a t i o n relative de r i n d i c e d a n s l'6paisseur de la couche, ri(2) d6signant la valeur m o y e n n e de l'indice p o u r la l o n g u e u r d ' o n d e consid6r6e et An la diff6rence An = n o - - n l des indices extr6mes: ni 6tant r i n d i c e a u voisinage d u s u p p o r t et n o l'indice au voisinage de rair.
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J . P . BORGOGNO, P. ROCHE, G. ALBRAND
Si l'on admet, dans un premier temps, que rindice varie lin6airement en fonction de l'6paisseur, nous pouvons alors 6crire n i -I- n o
2 Nous caract6riserons d6sormais la monocouche 6tudi6e et le mat6riau qui la constitute par les param6tres suivants (Fig. 5): l'6paisseur d6pos6e e, rindice de r6fraction moyen ri(2) et la variation relative d'indice An/ri(2) qui caract6rise l'inhomog6n6itE De ce fait, la monocouche 6tudi6e est consid6r6e comme un empilement d'un tr6s grand nombre de sous-couches homog6nes, isotropes, h faces planes et parall61es, dont l'indice varie lin6airement en fonction de leur distance au substrat. INDICE
DE
REFR~CTiON
-l . . . . . . . . . . . . . .
Y]s
no
SUSSTRAT
COUCHE INHOMOGENE
AIR L
o ~ EPAISSEUR Fig. 5. Mod61e simple propos6 pour l'indice de r6fraction du mat6riau constituant la couche inhomog6ne avec indication des sous-couches homog6nes r6sultant de la discr6tisation math6matique utilis6e dans le calcul.
En ce qui concerne rindice, de nombreux calculs de simulation ont montr6 que toute variation continue et monotone conduit sensiblement aux m6mes r6sultats qu'une variation lin6aire, d6s lors que r o n respecte les valeurs extr6mes ni et n o. La m6thode de d6termination de ces param6tres pour un 6chantillon donn6 n6cessite les valeurs des facteurs de r6flexion et de transmission exp6rimentaux Rexp(2) et Texp(2) sur un domaine spectral d6termin~. Jusqu'li pr6sent, nous avons utilis6 les mesures effectu6es sous incidence normale5 et le mod61e introduit a donn6 route satisfaction. L'object de notre 6tude est de montrer q u e ce mod61e convient 6galement lorsque les mesures sont effectu6es sous une incidence quelconque. 4. PARAMI~,TRES OBTENUS A PARTIR DES MESURES EN INCIDENCE NORMALE Nous avons ~ d6terminer les param6tres de la couche, fi savoir: ~i(2), k(2), An/ri(2) et e. Une valeur approch6e de l'indice moyen r~ est obtenue $ chaque m a x i m u m du facteur de r6flexion fi partir des valeurs mesur6es de R et T 5,6. La diff6rence des longueurs d'onde s6parant deux extr6mums cons6cutifs donne une
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MODI~LE DE COUCFIE INHOMOGI~NE
bonne approximation de l'6paisseur optique, ce qui permet de calculer e. Ces valeurs de e et ri constituent les 616ments de la solution de d6part de notre m6thode it6rative. Dans ces calculs, nous caract6risons la qualit6 des valeurs obtenues pour ces param6tres en 6tudiant, sur le domaine spectral 6tudi6, l'accord existant entre les propri6t6s optiques mesur6es (Rexp().) et Texp(2))et les propri6t6s optiques calcul6es ~t partir du mod61e propos6 (R c(2) et T~().)).Compte tenu de la pr6cision de notre chaine de mesure, nous consid6rons que l'accord est bon lorsque sont v6rifi6es simultan6ment les deux conditions suivantes
IRoxp - Rc I < 0,002
IT . p - T~ I < 0,002
Cela nous conduit ~ d6finir, pour chaque valeur ). de la longueur d'onde, un intervalle de confiance constitu6 de toutes les valeurs de a(2) entrainant l'accord cidessus: nous avons nomm6 ces ensembles de valeurs les barres d'erreur. Bien entendu chaque barre d'erreur contient la valeur de n().) donn6e par la m6thode de caract6risation. L'ensemble de ces valeurs permet en g6n6ral de pr6ciser, ~t l'aide d'une m6thode de moindres carr6s, une formule de type Cauchy B
n().) = A + ~ +
C
L'application de notre p r o g r a m m e de d6termination automatique des constantes 5 nous a conduits aux r6sultats repr6sent6s sur la Fig. 6. On y reconnait le suivant. INDICE
DE
REFRACTION
ET
BARRES
[] ' E R R E U R
2.4
2.3
~
" " " • ..
2. 2
.,ll 2.1
"~II~..
........ ~
/
"/
....... ./. .....s /
indite indioe
/~"
.......II. . . . . . . .
moyen
ind~c,~ 'outside'
..... j .........
•" " " ' "
' inside'
" - - . . . . L" . . . . ~ .
...............
......
, ,llill
i
H
1°8
1.7
400.
500.
600.
700.
Longueur
8
O.
d ' onde
gO0.
(nm)
Fig. 6. Indice moyen, indices extremes el barres d'erreur caract6ristant l'~chantillon d'oxyde de titane. Les courbes repr6sentant les indices correspondent aux valeurs liss6es (formule de type Cauchy). On peut remarquer que l'amplitude des barres d'erreur est plus grande au voisinage des extr6mums de R et T.
(1) La courbe en trait plein donne l'indice moyen !i(2) avec les coefficients de Cauchy suivants: A = 1,9243; B = 1,69 × 104 nm2; C = 3,04 × 1 0 9 nm 4. (2) Les courbes en pointill6s donnent les valeurs extremes des indices hi().) et no().) repr6sent+s eux aussi fi l'aide d'une formule de type Cauchy. On remarque ici que An = n o - ni est n~gatif, le coefficient d'inhomog6n6it6 An/~ variant de -- 12~o ~t
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J . P . BORGOGNO, P. ROCHE, G. ALBRAND
-9~o sur le domaine spectral 400-900nm. Cette monocouche a 6t6 choisie d61ib6r6ment pour son inhomog6n6it6 marqu6e afin de faciliter notre d6monstration. (3) Les traits verticaux repr6sentent les barres d'erreur. On remarquera avec satisfaction que la courbe repr6sentant la valeur du d6veloppement de Cauchy de l'indice moyen passe bien, quelle que soit la longueur d'onde, ~ l'int6rieur de ces barres d'erreur. Nous n'avons pas repr6sent6 l'indice d'extinction dont les valeurs sont tr6s faibles: il d6croit de 7 x 10 -4 au voisinage de 400nm ~i moins de 10 -4 pour les grandes longueurs d'onde. 5. VITRIFICATION DE LA VALIDITI~ DU MODI~LE EN INCIDENCE OBLIQUE
Gr~ce fi notre m6thode de caract6risation automatique de la monocouche nous disposons de param~tres tr~s satisfaisants pour rendre compte des propri6t6s optiques mesur6es sous l'incidence normale. I1 nous a paru int6ressant de v6rifier que la mod61e choisi restait tout aussi satisfaisant dans le cas off les mesures 6taient effectu6es sous une incidence quelconque. Le principe de la v~rification est tr6s simple: le calcul math6matique discr6tise les valeurs de l'indice de r6fraction et la couche inhomog~ne apparait comme un empilement de sous-couches homog~nes dont les indices varient entre les valeurs extremes ni(2) et n0(2). Nous savons alors calculer, pour chacun des 6tats de polarisation, les facteurs de r6flexion Re(2) et de transmission T¢(2). Nous comparons donc ces valeurs aux r6sultats des mesures effectu~es sous incidence oblique et pr6sent6es plus haut. Les Figs. 7(a) et 7(b) indiquent le r6sultat de cette comparaison. On remarque l'accord presque parfait existant aussi bien en r6flexion qu'en transmission: en effet, il est difficile de distinguer sur le graphique la courbe repr~sentant les valeurs mesur~es de celle repr~sentant ies valeurs calcul6es fi partir des param&res d~crits pr6c6demment. La qualit6 de cet accord et donc l'am61ioration apport6e par notre mod61e apparaissent de fa~on encore plus sensible quand on compare ces r6sultats fi ce qu'ils 6taient avant l'introduction du param6tre caract6risant les d6fauts d'homog6n6it6. A cette intention, nous avons ajout6 aux deux courbes d6jfi d6crites, la courbe repr6sentant dans les m6mes conditions que ci-dessus les propri6t6s optiques calcul6es fi l'aide des param6tres d6finis par le mod61e classique: on voit imm6diatement que ce mod61e qui ignore l'inhomog6n6it6 ne permet pas d'aboutir ~un accord satisfaisant, la diff6rence &ant particuli6rement grande au voisinage des minimums du facteur de r6flexion. 6. CONCLUSION La r6alisation de filtres multidi61ectriques pr6sentant des caract6ristiques spectrales donn6es pose de nombreux probl6mes; l'un d'entre eux est de disposer pour chaque mat6riau d'un mod61e de couche grfice auquel on puisse calculer avec pr6cision les propri6t6s optiques de la couche et par suite celles de l'empilement. Une r6ponse ~t ce probl6me est apport6e par le module que nous avons propos~ et qui tient compte des d6fauts d'homog6n6it6 des mat6riaux.
MODI~LE DE COUCHE INHOMOGI~NE
ET
REFLEXION
153
TRANSMISSION
1.0
0.8
0.6
0.4
0.2
400
i
i
l
,
i
500
600
700
800
gO0
(a)
Longueur d'onde
FACTEUR
DE
(nm)
REFLEXlON
0. 20
O. 15
0.10
O. 05
400
(b)
500
800
700
800
Longueur d'onde
go0
(nm)
Fig. 7. V6rification de la validit6 du mod61e de couche inhomog6ne pour (a) r6tat s de polarisation et les facteurs de r6flexion et transmission et (b) l'6tat p de polarisation et le facteur de r6flexion. On compare les propri6t6s optiques mesur6es sous une incidence de 45 ° (- - -) aux propri6t6s optiques calcul6es ~ipartir des param6tres repr6sent6s sur la Fig. 6 ( - - - , notre mod61e). Dans le but de montrer les am61iorations apport6es par notre module, nous avons ajout6 au graphique la courbe repr6sentant les propri&6s optiques calcul6es ~i partir de param6tres donn6s par une m&hode utilisant le mod61e classique ( ), c'est -h-dire n6gligeant l'inhomog6n6it6. On remarque raccord particuli6rement bon existant entre les deux premi6res courbes.
N o u s avions montr6 le bien-fond6 de notre hypoth+se pour des couches peu absorbantes 6clair6es sous une incidence normale; l'+tude pr+sent6e ici montre qu'il est tout fi fait licite de g6n6raliser rutilisation de notre module au calcul d'empilements travaillant sous une incidence quelconque. Le module propos6 suppose le mat6riau isotrope. En cas d'anisotropie, les mesures en incidence oblique (45 ° dans l'air) conduisent ~i un angle de r6fraction dans la couche inf6rieur ~i 20°; l'indice pris alors en consid6ration est tr+s voisin de rindice ordinaire mesur6 en incidence normale. L'anisotropie ne peut donc pas &re d~tect~e par ces mesures 7.
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J . P . BORGOGNO, P. ROCHE, G. ALBRAND
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7
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